птл. Спиртометрия. Определение концентрации спирта
 Скачать 41.59 Kb.
|
|
Метод А. К 12 мл водного раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к 1,2 мл тиоацетамидного реактива Р и немедленно перемешивают. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 12 мл испытуемого раствора смесь 10 мл эталонного раствора свинца (1 ррт или 2 ррт Pb) P, указанного в частной статье, и 2 мл испытуемого раствора. Готовят контрольный раствор, используя смесь 10 мл воды Р и 2 мл испытуемого раствора. В сравнении с контрольным раствором эталон должен иметь светло-коричневую окраску. Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона. Содержание тяжелых металлов допускается не более 0,001%, если нет других указаний в частной статье. Количественное определение биологически активных веществ Содержание определяемых веществ в настойках выражают в процентах (м/об). Материальный баланс Для составления материального баланса по спирту количество спирта следует выразить в единицах абсолютного спирта (мл при 200С) как в настойке, так и в рекуператоре, приняв во внимание объемы и температуру обеих жидкостей. Так же следует поступить и с количеством спирта в экстрагенте. Объем последнего должен быть точно учтен (не забыть учесть температуру, при которой изменялся объем)
Спирт этиловый (этанол) – спирт этиловый можно отнести к неводным растворителям с определённой долей условности, так как применяется не абсолютный этанол, а водно-спиртовые растворы различной крепости. Концентрацию водно-спиртового раствора выражают в объёмных процентах, которые показывают количество миллилитров абсолютного этанола в данном растворе при температуре 20 ºС. В ГФ X включены статьи на этанол “Spiritus aethylicus 95%”, “Spiritus aethylicus 90%, 70% et 40%”. Концентрацию этилового спирта выражают в процентах по объёму (%v) или в процентах по массе (%m). Процент по объёму показывает содержание безводного (абсолютного) спирта в миллилитрах в 100 миллилитрах спиртового раствора при 20°С. Процент по массе показывает содержание безводного (абсолютного) спирта в граммах в 100 граммах спиртового раствора. В том случае, если концентрация спирта обозначена просто в %, подразумевают процент по объёму (%v). Концентрацию этанола определяют стеклянным и металлическим спиртометрами, а также по плотности с помощью ареометра или пикнометра. Если возникает необходимость разбавить крепкий спирт или смешать спиртовые растворы различных концентраций, расчеты выполняют с использованием: Формулы разбавления; «Правила креста». Алкоголеметрических таблиц ГФ ХI; Формулы разбавления 1. Разбавление по объёму. Если разбавление производят водой, расчёты делают по формуле: Х = V , (1) где Х – объём крепкого спирта (мл); V – объём спирта желаемой крепости (мл); b – концентрация спирта желаемой крепости, %(v); a - концентрация крепкого спирта, %(v); Если разбавление крепкого спирта производят спиртом более низкой концентрации, расчёты производят по формуле: , (2) где с – концентрация слабого спирта, % (v) Так как объём зависит от температуры, измерение жидкостей проводят при стандартной температуре (20±2°С). 2. Разбавление по массе. Если разбавление производят водой, расчёты делают по формуле: , (3) где Х – масса крепкого спирта (г); Р – масса спирта желаемой крепости (г); b – концентрация спирта желаемой крепости, % (m); а – концентрация крепкого спирта, % (m). Если разбавление крепкого спирта производят спиртом более низкой концентрации, расчеты делают по формуле: Х = Р , (4) где с – концентрация слабого спирта, %(m). «Правило креста» Если требуется приготовить раствор b % концентрации путем смешения растворов в концентрации а % и с %, при условии, что a>b>c, возникает вопрос, в каком соотношении a % и c % растворы должны быть использованы? Обозначив эти объёмы через х и у, получим уравнение: ax + cy = b (x + y) , отсюда Приравняв соответственные члены отношений, получим: х = в – с у = а - в Следовательно, условие задачи и полученный результат можно записать следующим образом: а b – с (5) ↘ b ↗ с ↗ ↘ а - b В том случае, если концентрация спирта выражена в процентах по объёму, размерность величин, получаемых арифметическим вычитанием, выражена в объёмных единицах (мл). Если концентрация спирта выражена в процентах по массе, то и размерность величин в единицах массы (г). Алкоголеметрические таблицы В ГФ СССР ХI издания включены пять алкоголеметрических таблиц, позволяющие оперативно произвести необходимые расчёты по разбавлению спирта. Таблица 1 показывает соотношение между плотностью водно-спиртового раствора и содержанием безводного спирта в растворе. Она может быть использована для пересчёта концентрации спирта из процента по объёму в процент по массе и наоборот. Таблица 2 показывает количества в граммах воды и спирта различной крепости, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 кг спирта крепостью 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 и 92%. Таблица 3показывает количества (в мл) воды, которые следует прилить к 1000 мл (при 20 °С) спирта различной крепости (от 95 до 30%), чтобы получить спирт 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90%. Таблица 4показывает количества (в мл при 20 °С) воды и спирта различной крепости (от 35до 95 %), которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л спирта крепостью 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 %. Таблица 5показывает количества (в мл при 20°) воды и спирта различной крепости (от 95,1 до 96,5%), которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л спирта крепостью 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90%. Примеры задач. 1. Показание плотности водно-спиртового раствора при температуре 20оС по ареометру составило 0,9736. Определить концентрацию данного раствора. Решение: По таблице 5.5.-1 в столбце «плотность ρ20» находим заданное значение плотности, затем в столбце «содержание этанола в водно-спиртовом растворе в процентах по объему» находим соответствующее ей значение концентрации процентах: 0,9736 – 20%. Ответ: концентрация спирта 20% (при 20 оС). 2. Концентрация спирта равна 20%. Определите концентрацию данного спирта в процентах по массе. Решение: По таблице 5.5.-1 находим концентрацию данного спирта в процентах по объему и соответствующее ей значение концентрации процентах по массе: 20% - 16,21% (м/м). Ответ: концентрация спирта 20% в процентах по массе составляет 16,21% (м/м) (при 20 оС). 3. Какое количество спирта 96% и воды надо взять, чтобы получить 10 кг спирта 70%? Решение: По таблице 5.5.-2 на пересечении строки «крепость взятого спирта в %» и столбца «70%» находим, что для получения 1 кг спирта 70% надо взять 665 г спирта 96% и 335 г воды. По условию задачи необходимо получить 10 кг спирта 70%, значит, составляем следующие пропорции: 665 - 1 335 - 1 х - 10 у - 10 х = 6650 у = 3350 Ответ: чтобы получить 10 кг спирта 70% необходимо взять 6,65 кг спирта 96% и 3,35 кг воды. Таблица 5.5.-3 – Количество (в миллилитрах при 20 °С) воды и спирта разной концентрации, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л спирта концентрации 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90% В промышленном производстве лекарственных средств часто приходится решать ряд практических задач, связанных со смешиванием спиртов различных концентраций. Пример: Необходимо получить 5л спирта 40% из спирта 95% и имеющегося в цеху отгона с концентрацией спирта 20%. Решение: Решаем по правилу «креста»: 95 20 х 40 20 55 у 75 5 Составляем пропорцию: 75 – 20 5 – х х = 1,33 (л); 75 – 55 5 – у у = 3,67 (л). Далее, учитывая явление контракции, после отстаивания полученной смеси доводим объем до 5 л. Ответ:чтобы получить 5 л 40% необходимо смешать 1,33 л спирта 95% и 3,67 л спирта 20% и после отстаивания довести объем водой до 5 л. На практике чаще возникает ситуация с отвешиванием спирта по массе. В этом случае необходимо перевести концентрацию из объемного процента в массовый, а затем произвести расчеты по правилу «креста». Пример: Какое количество отгона с концентрацией спирта 20% необходимо добавить к 10 кг спирта 95%, чтобы получить спирт 40%? Решение: По алкоголеметрической таблице 5.5.-1 переводим объемный процент в массовый: % (об/об) %(м/м) 95,01 92,42 95 х 94,96 92,35 0,05 0,07 0,01 у у = 0,014 х = 92,42 – 0,014 = 92,41(% (м/м)) % (об/об) %(м/м) 40,04 33,33 40 х 39,91 33,22 0,13 0,11 0,04 у у = 0,034 х = 33,33 – 0,034 = 33,30(% (м/м)) 20% = 16,21% (м/м) 92,41 17,09 10 33,30 16,21 59,11 х 17,09 – 59,11 10 – х х = 34,59 (кг) Ответ:чтобы получить спирт 40% необходимо добавить 34,59 кг отгона с концентрацией спирта 20% к 10 кг спирта 95%. Задача 1 Рассчитать какое количество спирта 95% и воды следует взять для приготовления 120 мл спирта 70%. 1. По таблице 5.5.-3 на пересечении строки «концентрация взятого спирта в %» и столбца «40%» находим, что для получения 1 л спирта 70% надо взять 737 мл спирта 95% и 288 мл воды. По условию задачи необходимо получить 120 мл спирта 70%, значит, составляем следующие пропорции: 737 - 1 288 - 1 х -0,12 у - 0,12 х = 88,44 мл у = 34,56 Ответ: чтобы получить 120 мл спирта 70% необходимо взять 88,44 мл спирта 95% и 34,56 мл воды. Задача 2 Сколько литров 95% спирта нужно смешать с водой, чтобы получить 350 л 60% спирта? Чему равна контракция? Решение 1) По таб. 4, ГФ XI, вып. 1, стр. 319 для получения 1 л 60% спирта нужно смешать 632 мл 60% и 397 мл воды. Расчет на 350 л: 1 л – 632 мл 60% сп. 1 л – 397 мл воды 350 л – х1 350 л – х2 х1 = 221,20 л сп. х2 = 138,95 л воды 2) Контракция: (221,20 + 138,95) – 350 = 10,15 л Ответ: 221,20 л 95% спирта и 138,95 л воды. Задача 3. Сколько литров безводного этилового спирта при Т=200С содержится в 165 л спирта 25%? 3. Зная определение объемной концентрации, находим объем растворенного вещества спирта этилового безводного: С % (об/об) ∙ объем раствора объем растворенного вещества = ----------------------------------------- 100% v = 0,25 ∙ 165 = 41,25 (л) m = 41,25 ∙ 0,78927 = 32,56 (кг) Ответ: в 165 л спирта 25% содержится 41,25 л или 32,56 кг безводного (абсолютного) спирта. Задача 4. Определить, сколько литров 30% спирта получится при смешении 1000 л 95% с 2239 л воды. Решить по алкоголеметрической таблице. 4. 1) Масса 1000 л 95% спирта (табл. 3, ГФ XI, вып. 1. стр. 318) P = V·r = 1000·0,8114 = 811,4 кг 2) Масса 30% спирта 811,4 + 2239 = 3050,4 кг 3) Объем 30% спирта V = P/r = 3050,4 / 0,9538 = 3198,16 л 4) Контракция (1000 + 2239) – 3198,16 = 40,84 л Ответ: 3198,16 л 1. Рассчитать какое количество спирта 95% и воды следует взять для приготовления 60 мл спирта 90%. По таблице 5.5.-3 на пересечении строки «концентрация взятого спирта в %» и столбца «90%» находим, что для получения 1 л спирта 90% надо взять 947 мл спирта 95% и 61 мл воды. По условию задачи необходимо получить 60 мл спирта 90%, значит, составляем следующие пропорции: 947 - 1 61 - 1 х -0,06 у - 0,06 х = 56,82 мл у = 3,66 Ответ: чтобы получить 60 мл спирта 90% необходимо взять 56,82 мл спирта 95% и 3,66 мл воды. 2. Сколько литров 95% спирта нужно смешать с водой, чтобы получить 400 л 40% спирта? Чему равна контракция? Решение 1) По таб. 4, ГФ XI, вып. 1, стр. 319 для получения 1 л 40% спирта нужно смешать 421 мл 95% и 607 мл воды. Расчет на 400 л: 1 л – 421 мл 1 л – 607 мл воды 400 л – х1 400 л – х2 х1 = 168,4 л сп. х2 = 242,8 л воды 2) Контракция: (168,4 + 242,8 ) – 400 = 11,2 л Ответ: 168,4 л 95% спирта и 242,8 л воды. 3. Сколько литров безводного этилового спирта при Т=200С содержится в 55 л спирта 40%? Зная определение объемной концентрации, находим объем растворенного вещества спирта этилового безводного: С % (об/об) ∙ объем раствора объем растворенного вещества = ----------------------------------------- 100% v = 0,4 ∙ 55 = 22 (л) m = 22 ∙ 0,78945 = 17,37 (кг) Ответ: в 55 л спирта 40% содержится 22 л или 17,37 кг безводного (абсолютного) спирта. 4. Определить, сколько литров 70% спирта получится при смешении 1000 л 95% с 391 л воды. Решить по алкоголеметрической таблице. 1) Масса 1000 л 95% спирта (табл. 3, ГФ XI, вып. 1. стр. 318) P = V·r = 1000·0,8114 = 811,4 кг 2) Масса 70% спирта 811,4 + 391 = 1202,4 кг 3) Объем 70% спирта V = P/r = 1202,4 / 0,78945 = 1523,09 л Ответ: 1523,09 л 1. Рассчитать какое количество спирта 75% и воды следует взять для приготовления 60 мл спирта 30% По таблице 5.5.-3 на пересечении строки «концентрация взятого спирта в %» и столбца «30%» находим, что для получения 1 л спирта 30% надо взять 400 мл спирта 75% и 614 мл воды. По условию задачи необходимо получить 60 мл спирта 70%, значит, составляем следующие пропорции: 400 - 1 614 - 1 х -0,06 у - 0,06 х = 24 мл у = 36,84 |