птл. Спиртометрия. Определение концентрации спирта
 Скачать 41.59 Kb.
|
|
Спиртометрия. Определение концентрации спирта. Спиртометрия или алкоголиметрией называется совокупность методов, служащих для определения количества алкоголя (безводного спирта, этилового спирта) в разного рода спиртовых жидкостях, имеющих практическое или техническое значение, например, в бражке, спирте, водке, вине, пиве, ликерах и т. п. подобных жидкостях, главными составными частями которых служат алкоголь и вода. Количество алкоголя, находящегося в исследуемом продукте, выражается иногда в процентах по весу, т. е. указывается, сколько весовых частей абсолютного алкоголя содержится в 100 весовых частях данной спиртовой жидкости; но чаще всего для нужд практики искомое содержание алкоголя выражается в объемных процентах, т. е. определяют, сколько объемов (ведер, литров и пр.) абсолютного алкоголя находится в 100 объемах исследуемой спиртовой жидкости. Так как объемы жидкостей сильно меняются с температурой, то, во избежание произвола при вычислении содержания алкоголя в объемных процентах, устанавливаются температуры, к которым должны быть отнесены все расчеты. При разведении спирта необходимо помнить, что его концентрация выражается как процентом по объему, так и процентом по массе. Объемная концентрация спирта обозначается: %, °, % (об/об). Массовая концентрация спирта обозначается: % (м), % (м/м). При решении задач на разведение или укрепление спирта пользуются расчетными формулами, правилом «креста», а также алкоголеметрическими таблицами. Алкоголеметрические таблицы (Государственная фармакопея) Таблица 5.5.1 – Соотношение между плотностью водно-спиртового раствора Пользуясь данной таблицей, можно определить по плотности спирта его концентрацию в процентах по массе и по объему и, наоборот, зная концентрацию спирта, определить его плотность; перевести концентрацию спирта из массового процента в объемный или из объемного в массовый; найти количество граммов безводного спирта в 100 мл водно-спиртового раствора или количество миллилитров безводного спирта в 100 г водно-спиртового раствора (при 20 °С). Примеры задач. 1. Показание плотности водно-спиртового раствора при температуре 20оС по ареометру составило 0,9736. Определить концентрацию данного раствора. Решение: По таблице 5.5.-1 в столбце «плотность ρ20» находим заданное значение плотности, затем в столбце «содержание этанола в водно-спиртовом растворе в процентах по объему» находим соответствующее ей значение концентрации процентах: 0,9736 – 20%. Ответ: концентрация спирта 20% (при 20 оС). 2. Концентрация спирта равна 20%. Определите концентрацию данного спирта в процентах по массе. Решение: По таблице 5.5.-1 находим концентрацию данного спирта в процентах по объему и соответствующее ей значение концентрации процентах по массе: 20% - 16,21% (м/м). Ответ: концентрация спирта 20% в процентах по массе составляет 16,21% (м/м) (при 20 оС). Таблица 5.5.2 – Количество (в граммах при 20 °С) воды и спирта разной концентрации, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 кг спирта концентрации 30%, 40%, 50%,60%, 70%, 80%, 90% и 92% Пример задачи: Какое количество спирта 96% и воды надо взять, чтобы получить 10 кг спирта 70%? Решение: По таблице 5.5.-2 на пересечении строки «крепость взятого спирта в %» и столбца «70%» находим, что для получения 1 кг спирта 70% надо взять 665 г спирта 96% и 335 г воды. По условию задачи необходимо получить 10 кг спирта 70%, значит, составляем следующие пропорции: 665 - 1 335 - 1 х -10 у - 10 х = 6650 у = 3350 Ответ: чтобы получить 10 кг спирта 70% необходимо взять 6,65 кг спирта 96% и 3,35 кг воды. Таблица 5.5.3 – Количество (в миллилитрах при 20 °С) воды и спирта разной концентрации, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л спирта концентрации 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90% Пример задачи: Какое количество спирта 90% и воды надо взять, чтобы получить 500 мл спирта 40%? Решение: По таблице 5.5.-3 на пересечении строки «концентрация взятого спирта в %» и столбца «40%» находим, что для получения 1 л спирта 40% надо взять 444 мл спирта 90% и 581 мл воды. По условию задачи необходимо получить 500 мл спирта 40%, значит, составляем следующие пропорции: 444 - 1 581 - 1 х -0,5 у - 0,5 х = 222 у = 290,5 Ответ: чтобы получить 500 мл спирта 40% необходимо взять 222 мл спирта 90% и 290,5 мл воды. Таблица 5.5.4 – Количество (в миллилитрах при 20 °С) воды и спирта разной концентрации, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л (при 20 °С) спирта концентрации 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90% Таблица аналогична таблице 5.5.-3, за исключением того, что концентрация разводимого спирта составляет от 95,1% до 96,5%. Пример задачи: Какое количество спирта 96,5% и воды надо взять, чтобы получить 2 л спирта40%? Решение: По таблице 5.5.4 на пересечении строки «концентрация взятого спирта в %» и столбца «40%» находим, что для получения 1 л спирта 40% надо взять 414,5 мл спирта 96,5% и 615,3 мл воды. По условию задачи необходимо получить 2 л спирта 40%, значит, составляем следующие пропорции: 414,5 -1 615,3-1 х - 2 у-2 х = 829 у = 1230,6 Ответ: чтобы получить 2 л спирта 40% необходимо взять 829 мл спирта 96,5% и 1230,6 мл воды. Таблица 5.5.5 – Таблица для получения спирта различной крепости при 20°С С помощью данной таблицы можно найти объем воды, который необходимо прилить к данному объему крепкого спирта, чтобы получить водно-спиртовой раствор требуемой концентрации. Пример задачи: Какое количество воды надо прилить к 50 мл спирта 95%, чтобы получить спирт 40%? Решение: По таблице 5.5.5 на пересечении строки «концентрация взятого спирта в %» и столбца «40%» находим, что для получения спирта 40% надо прилить 1443 мл воды к 1000 мл спирта 95%. По условию задачи объем спирта 95% 50 мл, значит, составляем следующие пропорции: 1443 - 1000 х - 0,05 х = 72,15 Ответ: чтобы получить спирт 40% необходимо прилить 72,15 мл воды к 50 мл спирта 95%. Таблица 5.5.6 – Количество (в миллилитрах при 20 °С) воды и спирта концентрации 96,6% - 97,0%, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л (при 20 °С) спирта концентрации 40%, 70%, 80%, 90%, 95% Таблица практически представляет собой продолжение таблицы 5.5.-4, задачи решаются по аналогии с вышеприведенным решением. Смешивание спиртов различной концентрации В промышленном производстве лекарственных средств часто приходится решать ряд практических задач, связанных со смешиванием спиртов различных концентраций. Пример: Необходимо получить 5л спирта 40% из спирта 95% и имеющегося в цеху отгона с концентрацией спирта 20%. Решение: Решаем по правилу «креста»: 95 20 х 40 20 55 у 75 5 Составляем пропорцию: 75 – 20 5 – х х = 1,33 (л); 75 – 55 5 – у у = 3,67 (л). Далее, учитывая явление контракции, после отстаивания полученной смеси доводим объем до 5 л. Ответ: чтобы получить 5 л 40% необходимо смешать 1,33 л спирта 95% и 3,67 л спирта 20% и после отстаивания довести объем водой до 5 л. На практике чаще возникает ситуация с отвешиванием спирта по массе. В этом случае необходимо перевести концентрацию из объемного процента в массовый, а затем произвести расчеты по правилу «креста». Пример: Какое количество отгона с концентрацией спирта 20% необходимо добавить к 10 кг спирта 95%, чтобы получить спирт 40%? Решение: По алкоголеметрической таблице 5.5.-1 переводим объемный процент в массовый: % (об/об) %(м/м) 95,01 92,42 95 х 94,96 92,35 0,05 0,07 0,01 у у = 0,014 х = 92,42 – 0,014 = 92,41(% (м/м)) % (об/об) %(м/м) 40,04 33,33 40 х 39,91 33,22 0,13 0,11 0,04 у у = 0,034 х = 33,33 – 0,034 = 33,30(% (м/м)) 20% = 16,21% (м/м) 92,41 17,09 10 33,30 16,21 59,11 х 17,09 – 59,11 10 – х х = 34,59 (кг) Ответ: чтобы получить спирт 40% необходимо добавить 34,59 кг отгона с концентрацией спирта 20% к 10 кг спирта 95%. Определение содержания безводного спирта в водно-спиртовой смеси Пример: Какое количество безводного спирта содержится в 30 л спирта 65%? Решение: Зная определение объемной концентрации, находим объем растворенного вещества спирта этилового безводного: С % (об/об) ∙ объем раствора объем растворенного вещества = ----------------------------------------- 100% v = 0,65 ∙ 30 = 19,5 (л) m = 19,5 ∙ 0,78927 = 15,4 (кг) Ответ: в 30 л спирта 65% содержится 19,5 л или 15,4 кг безводного (абсолютного) спирта. Пример: В цеху имеется 10 л спирта 85% и 33 кг отгона с концентрацией спирта 20%. Определить, сколько килограммов абсолютного спирта имеется в цеху. Решение: 1. Находим, объем безводного спирта, который содержится в 10 л спирта 85%: v = 0,85 ∙ 10 = 8,5 (л); 2. Переводим найденный объем в массу с учетом плотности безводного спирта (алкоголеметрическая таблица 5.5.-1): m = 8,5 ∙ 0,78927 = 6,7 (кг); 3. 20% переводим в процент по массе (алкоголеметрическая таблица 5.5.-1): 20% = 16,21%(м/м); 4. Находим массу безводного спирта, который содержится в 33 кг 20% спирта: m = 0,1621 ∙ 33 = 5,3 (кг); 5. Определяем общую массу, имеющегося в цеху абсолютного спирта: m = 6,7 + 5,3 = 12 (кг). Ответ: имеется 12 кг абсолютного спирта. Содержание этанола Данный метод предназначен только для испытания жидких фармацевтических лекарственных средств, содержащих спирт. Эти лекарственные средства также могут содержать растворенные вещества, которые могут быть отделены от спирта дистилляцией (отгонкой). Если при дистилляции могут отгоняться, кроме спирта и воды, другие летучие вещества, это следует указывать в частной статье. Содержание этанола в жидкости выражают количеством объемов этанола, содержащихся в 100 объемах жидкости при температуре 20±0,1°С. Эта характеристика называется «процентное содержание этанола по объему» (об/об). Содержание этанола можно также выражать в граммах этанола в 100 г жидкости. Эта характеристика называется «процентное содержание этанола по массе» (м/м). Соотношение плотности при температуре 20±0,1°С, относительной плотности (в вакууме) и содержания этанола в смеси воды и спирта представлено в таблицах Международной организации официальной метрологии (1972), Международная рекомендация № 22. Прибор для определения содержания этанола (размеры указаны в миллиметрах) Прибор представляет собой колбу с круглым дном (Л), имеющую переходник (В) с улавливателем водяного пара, соединенную с вертикальным холодильником (С). Нижняя часть холодильника соединена с трубкой (D), через которую дистиллят поступает в нижнюю часть мерной колбы вместимостью 100 или 250 мл. Во время дистилляции мерная колба погружена в смесь льда и воды (Е). Для предотвращения обугливания растворенных веществ под колбой (А) помещают диск, который имеет круглое отверстие диаметром 6 см. Методика Пикнометрический метод. 25,0 мл испытуемого лекарственного средства, измеренных при температуре 20±0,10С, помещают в дистилляционную колбу. Доводят объем до 100 мл или 150 мл водой Р и прибавляют несколько кусочков пемзы, фарфора или капилляра. Присоединяют переходник и холодильник. Отгоняют и собирают в мерную колбу вместимостью 100 мл не менее 90 мл дистиллята (отгона). Температуру отгона доводят до температуры 20±0, 10С и разбавляют до 100 мл водой Р с температурой 20±0, 10С. Определяют относительную плотность отгона с помощью пикнометра при температуре 20±0, 10С. По таблице 3 (колонка 3) находят содержание этанола в отгоне и вычисляют содержание этанола в лекарственном средстве (об/об) путем умножения найденного табличного значения на четыре. Полученный результат округляют до десятичного знака Гидрометрический метод. 50,0 мл испытуемого лекарственного средства, измеренных при температуре 20±0,1 °С, помещают в дистилляционную колбу, добавляют от 200 мл до 300 мл воды Р и выполняют дистилляцию как описано выше, собирая в мерную колбу вместимостью 250 мл не менее 180 мл дистиллята. Температуру отгона доводят до 20±0,1°С и разбавляют до 250 мл водой Р с температурой 20±0,10С. Помещают отгон в цилиндр, диаметр которого должен быть на 6 мм шире утолщения ареометра. Если объем дистиллята недостаточен, удваивают количество испытуемого лекарственного средства и дистиллят разбавляют до 500 мл водой Р с температурой 20±0,1°С. Таблица – Соотношение между плотностью, относительной плотностью и содержанием этанола
|