птл. Спиртометрия. Определение концентрации спирта
 Скачать 41.59 Kb.
|
Вносят поправку на разведение путем умножения найденного значения на пять. По таблице 3 вычисляют процентное содержание этанола в лекарственном средстве (об/об) и результат округляют до десятичного знака. Если испытуемое лекарственное средство содержит летучие вещества - эфир, эфирные масла, хлороформ, камфару, летучие кислоты или основания, свободный йод и др., его предварительно обрабатывают. Испытуемое лекарственное средство, содержащее эфир, эфирные масла, хлороформ или камфару, помещают в делительную воронку, прибавляют равный объем раствора натрия хлорида насыщенного Р и такой же объем петролейного эфира Р. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев водно-спиртовой слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же способом половинным количеством петролейного эфира Р. Водно-спиртовой слой сливают в дистилляционную колбу. Эфирные извлечения объединяют и взбалтывают с половинным количеством раствора натрия хлорида насыщенного Р. После разделения слоев водно-спиртовой слой присоединяют к жидкости, находящейся в дистилляционной колбе. Если испытуемое лекарственное средство содержит менее 30% спирта, то высаливание проводят не раствором натрия хлорида насыщенного Р, а 10 г сухого натрия хлорида Р. При содержании в испытуемом лекарственном средстве летучих веществ их нейтрализуют раствором щелочи, при содержании летучих оснований -кислотой фосфорной Р или кислотой серной Р. Испытуемые лекарственные средства, содержащие свободный и йод, перед дистилляцией обрабатывают порошком цинка Р или рассчитанным количеством натрия тиосульфата Р до обесцвечивания. Для связывания летучих сернистых соединений прибавляют несколько капель раствора натрия гидроксида Р. Методика Точный объем исследуемого лекарственного средства, измеренного при температуре 20±0,1°С, помещают в дистилляционную колбу. При содержании спирта в испытуемом лекарственном средстве до 20% для определения берут 75 мл жидкости, от 20% до 50% - 50 мл, от 50% и выше - 25 мл. Доводят объем до 75 мл водой Р и прибавляют несколько кусочков пемзы, фарфора или капилляра. Если жидкость при дистилляции сильно пенится, прибавляют 2-3 мл кислоты серной Р или кислоты фосфорной Р, 2-3 г кальция хлорида Р или парафина Р. Присоединяют переходник и холодильник. Отгоняют и собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл не менее 48 мл отгона. Температуру отгона доводят до 20±0,10С и разбавляют до 50 мл водой Р с температурой 20±0, 10С. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутным. Определяют относительную плотность дистиллята с помощью пикнометра при 20±0, 10С и по алкоголеметрической таблице находят содержание этанола в процентах по объему. Содержание этанола в лекарственном средстве Х, в процентах по объему вычисляют по формуле: где: 50 - объем отгона, мл; а - содержание этанола в процентах по объему, найденное по алкоголеметрической таблице; б - объем испытуемого лекарственного средства, взятый для отгона, мл. Определение этанола методом газовой хроматографии Определение проводят методом газовой хроматографии. Раствор внутреннего стандарта. Готовят раствор, содержащий 5,0 (об/об) этанола Р и 5,0% (об/об) пропанола Р. Испытуемый раствор. Испытуемый раствор разводят водой Р до содержания этанола от 4,0% до 6,0% (об/об). Стандартный раствор. Готовят аналогично испытуемому раствору, прибавляя такое содержание пропанола Р, чтобы получился раствор, содержащий 5,0% (об/об) пропанола Р. Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационном детектором в следующих условиях: - колонка стеклянная размером 1,5 м х 4 мм, заполненная сополимером этилвинилбензолдифенилбензолом Р с размером частиц 125-150 мкм или аналогичная колонка, для которой выполняются требования пригодности хроматографической системы; - температура колонки - 150°С; -температура испарителя и детектора -170°С. Попеременно хроматографируют по 1 мкл каждого из растворов. Вычисляют процентное содержание этанола по объему по площади пика этанола на хроматограммах раствора внутреннего стандарта и стандартного раствора. Содержание этанола должно соответствовать пределам, указанным в частной статье. Испытание на содержание метанола и 2-пропанола Испытания проводят методом газовой хроматографии. Раствор внутреннего стандарта. Готовят раствор, содержащий 2,5% об/об пропанола Р. Испытуемый раствор. К точному количеству дистиллята прибавляют 2,0 мл раствора внутреннего стандарта. Содержание этанола доводят до 10,0% об/об либо разведением водой Р до 50 мл, либо добавлением этанола Р1 (90% об/об). Раствор стандарта. Готовят 50 мл раствора, содержащего 2,0 мл раствора внутреннего стандарта, 10% об/об этанола Р1, 0,05% об/об 2-пропанола Р и количество безводного метанола Р, достаточное для получения концентрации 0,05% об/об, учитывая метанол, содержащийся в этаноле Р. Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях: - колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм, заполненная этилвинилбензолдивинилбензоловым сополимером Р (125-150 мкм) или аналогичная колонка, для которой выполняются требования пригодности хромагографической системы; - газ-носитель - азот для хроматографии Р, скорость потока газа 30 мл/мин; - температура колонки - 130°С, температура испарителя - 200°С, температура детектора -220°С. Вводят по 1 мкл каждого раствора. Содержание метанола и 2-пропанола рассчитывают в пересчете на исходный образец. Данный метод позволяет определить метанол и 2-пропанол в концентрации менее 0,025 % (об/об). Допускается содержание не более 0,05% (об/об) метанола и не более 0,05% (об/об) 2-пропанола, если нет других указаний в частной статье. Сухой остаток Содержание сухого остатка должно соответствовать пределам, указанным в частной статье. 2,00 г или 2,00 мл настойки помещают в плоскодонную чашку или бюкс диаметром около 50 мм и высотой около 30 мм. Выпаривают досуха на водяной бане и сушат в сушильномшкафу при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч. Охлаждают в эксикаторе над фосфора (V) оксидом Р и взвешивают. Результат выражают в массовых процентах или в граммах на литр. Тяжелые металлы (метод А) 5,0 мл настойки выпаривают досуха, прибавляют 1 мл кислоты серной Р, осторожно сжигают и прокаливают К полученному остатку прибавляют при нагревании 5 мл раствора 615 г/л аммония ацетата Р, фильтруют через беззольный фильтр промывают 5 мл воды Р и доводят объем фильтрата водой Р до 50 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца P. |