КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО. Статья опубликована в авторской редакции и отражает точку зрения автора(ов) по данному вопросу. Источник
 Скачать 326.15 Kb.
|
|
Рыкунова И. П., Сим Г. С. КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРЕПТОЦИДА РАСТВОРИМОГО Адрес статьи: www.gramota.net/materials/1/2008/11/39.html Статья опубликована в авторской редакции и отражает точку зрения автора(ов) по данному вопросу. Источник Альманах современной науки и образования Тамбов: Грамота, 2008. № 11 (18). C. 105-107. ISSN 1993-5552. Адрес журнала: www.gramota.net/editions/1.html Содержание данного номера журнала: www.gramota.net/materials/1/2008/11/ © Издательство "Грамота" Информация о возможности публикации статей в журнале размещена на Интернет сайте издательства: www.gramota.net Вопросы, связанные с публикациями научных материалов, редакция просит направлять на адрес: almanac@gramota.net 105 12. Прокопьев А. Н. Золотое сечение диафизарной части берцовых костей у юношей // Морфология. - 2008. – Т. 133. - № 3. - С. 93. 13. Прокопьев А. Н. Лечение больных с закрытыми диафизарными переломами костей голени в зависимости от тя- жести травмы и соматотипа: Монография. – М.: Изд-во «Академическая книга», 2008. - 248 с. 14. Прокопьев А. Н. Пропорции «золотого сечения» большой и малой берцовых костей при их переломах у мужчин периода первого зрелого возраста с вальгусной установкой оси нижней конечности // Гений ортопедии. - 2008. - № 1. - С. 57-59. 15. Zeising A. Aesthetische Forchungen. - Leipzig, 1855. КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРЕПТОЦИДА РАСТВОРИМОГО Рыкунова И. П., Сим Г. С. ГОУ ВПО «Дальневосточный государственный медицинский университет» Создание национальных стандартов качества ЛС на основе объективных методов - гарантия эффектив- ности и безопасности ЛС. Установление соответствия качества ЛС регламентируемым нормам предполагает применение различных аналитических методов. При этом окончательный вывод о качестве ЛС в значитель- ной степени зависит от качества самого метода, который должен отвечать определенным требованиям. В данной работе мы предложили применение спектрофотометрического метода в УФ- области для коли- чественного определения субстанции стрептоцида растворимого. Действующая ФСП регламентирует определять субстанцию стрептоцида растворимого нитритометриче- ским методом. Данные этого определения представлены в Табл. 1. Табл. 1. Метрологические характеристики метода - нитритометрии μ f x S 2 S P t (P, f) t выч. Δx ε δ 100 8 99,76 0,86 0,93 95 2,36 0,7742 2,19 2,2 0,24 Нитритометрический метод обладает рядом недостатков: он трудоемкий, требует точного соблюдения определенных условий (значение рН=3-4, t =15ºС, медленное титрование), продолжительность эксперимен- та. Спектрофотометрические измерения проводились на приборе спектрофотометре SHIMADZU UV - 1700. По полученным данным были рассчитаны метрологические характеристики метода, которые отражены в Таблице 2. Для того, чтобы аналитическая методика заняла достойное место в системе обеспечения качества, соот- ветствовала своему значению, т.е. гарантировала достоверные и точные результаты анализа, предусмотрена процедура валидации аналитических методик. Валидационную оценку разработанной спектрофотометрической методики количественного анализа стрептоцида растворимого проводили по показателям: правильность, сходимость, воспроизводимость, спе- цифичность, линейность результатов Табл. 2. Метрологические характеристики метода - спектрофотометрии на SHIMADZU UV-1700 Для валидационной оценки использовали однородные выборки с нормальным распределением вариан- тов, прошедших тест на статистическую однородность по методу расчета контрольного критерия. Правильность и специфичность были определены на начальной стадии разработки методики. Правильность аналитической методики была определена: 1) Путем применения аналитического метода к анализируемому объекту с использованием стандарта из- вестной степени чистоты. Данные определений приведены в Табл. 2. Относительная погрешность (ε) СФ- метода составила 0,61%, что подтверждает правильность данной методики определения. 2) Путем сравнения с другой независимой методикой, правильность которой известна(сравнивали отно- сительные погрешности (ε) спектрофотометрии с нитритометрией) (Табл. 3). Относительная погреш- ность (ε) нитритометрии составила 2,2%. В сравнении с ним спектрофотометрический метод определения имел меньшую ε, что указало на правильность разработанной новой методики. Прецизионность (точность) аналитической методики была выражена величиной стандартного отклоне- ния. Показатели прецизионности являлись сходимость и воспроизводимость. Внутрилабораторная сходимость заключалась в проведении количественного анализа 4 модельных проб на 3-х уровнях концентрации в диапазоне 80,100,120% от количества стрептоцида, принятого за 100%. Предварительно было установлено число параллельных определений, оно оказалось = 4. Установленные характеристики сходимости метода при Р = 95, n = 4 отражены в Табл. 4. μ f x S 2 S P t (P, f) t выч. Δx ε δ 100 8 100,5 0,0306 0,175 95 2,36 4,45 0,613 0,61 0,26 106 Результаты сравнения дисперсий 3 полученных выборок по Фишеру свидетельствуют о статистической однородности последних, отражая равную воспроизводимость методики в диапазоне концентраций стреп- тоцида растворимого 80-120%. Оценка сходимости также была определена по фактору Пирсона, которая показала правильность определения данного критерия. Табл. 3. Сравнительная метрологическая оценка 2-х методов: нитритометрии и спектрофотометрии μ f x S 2 S P t (P, f) t выч. Δx ε δ F таб. F выч. нитри- томет- рия 100 8 99,76 0,93 0,93 95 2,36 0,774 2,194 2,2 0,24 6,03 28,24 СФ- метод 100 8 100,2 6 0,031 0,175 95 2,36 4,45 0,613 0,61 0,26 Для определения межлабораторной воспроизводимости параллельно было проведено определение суб- станции стрептоцида в тех же концентрациях на другом приборе - СФ-26, другим химиком-аналитиком в других условиях эксперимента. Результаты определений представлены в Табл. 5. Табл. 4. Метрологические характеристики метода - спектрофотометрии на 3-х уровнях концентраций Значения параметров воспроизводимости (стандартные отклонения, доверительные интервалы среднего результата и единичного определения, относительной погрешности результатов) показывают удовлетвори- тельную прецизионность методики. Результаты сравнения дисперсий 2-х полученных выборок по Фишеру показывают статистическую однородность. Следовательно, данная предлагаемая аналитическая методика валидна по показателю воспроизводимость в рекомендованной аналитической области. Табл. 5. Метрологические характеристики метода - спектрофотометрии (СФ-26) Для установления линейной зависимости осуществляли статистическую обработку выборки, полученной в результате количественного анализа 4 модельных проб на 3-х уровнях концентрации, путем расчета коэф- фициента корреляции (Рис. 1). y = 0,0775x + 0,2743 R 2 = 0,995 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,0004 0,0005 0,0006 Найденный коэффициент корреляции соответствует допустимым значениям, приведенным в Табл. 6. μ f x S 2 S P % t (P, f) t выч. Δx ε δ 80 3 100,15 0,0024 0,04899 95 3,18 6,1237 0,1558 0,1556 0,15 100 3 100,11 0,0089 0,09434 95 3,18 2,2259 0,3000 0,2997 0,105 120 3 99,87 0,0195 0,1396 95 3,18 1,8625 0,4439 0,4445 0,13 μ f x S 2 S P t (P, f) t выч. Δx ε δ 100 8 99,99 0,01169 0,1081 95 2,36 0,2775 0,2551 0,2551 0,01 107 Табл. 6. Значение показателей параметров валидации Параметр валидации Показатель Допустимые значения Полученные значения Правильность Относительная погреш- ность (ε%) 0,1- 0,5 мкг 2,03 0,61 Сходимость Относительное стандартное отклонение (S%) Менее 1% S 1 =0,04899 S 2 =0,175 Воспроизводимость Относительное стандартное отклонение (S%) До 3,0 S 1 =0,1081 S 2 =0,175 Линейность Коэффициент корреляции (r) Менее - 0,9 -0,989 Т.о., позитивные результаты валидационной оценки разработанного спектрофотометрического метода стрептоцида растворимого позволяют сделать заключение о его приемлемости для соответствующего вида испытаний. Список использованной литературы 1. ГОСТ Р. ИСО 5725-1-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения. - Введ. 23.04.02. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002. - 32с. 2. ГОСТ Р. ИСО 5725-4-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений. - Введ. 23.04.02. - М.: ИПК Из- дательство стандартов, 2002. - 32с. 3. ГОСТ 8.011-72. Показатели точности измерения и форм представления результатов измерений. 4. Носырев, П. Валидация аналитических методик: теория и практика (Часть I) / П. Носырев, М. Носырева, Т. Рас- сказова [и др.] // Ремедиум. - 2003. - № 10. - С. 69-71. 5. Носырев, П. Валидация аналитических методик: теория и практика (Часть I) / П. Носырев, М. Носырева, Т. Рас- сказова [и др.] // Ремедиум. - 2003. - № 11. - С. 62-64. 6. Проект ОФС «Валидация фармакопейных методов» // Ведомости научного центра экспертизы и государ- ственного контроля лекарственных средств. - 2001. - № 1. - С. 28. ВОЗМОЖНОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ КРАЕВЕДЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА УРОКАХ БИОЛОГИИ В 7-ОМ КЛАССЕ Савинова Е. В. Астраханский государственный университет Изучение природы родного края на уроках биологии способствует патриотическому, эстетическому и нравственному воспитанию учащихся, вырабатывает в них стремление к самостоятельному творчеству и раскрывает их творческие возможности. Цель нашего исследования - разработка методики организации самостоятельной работы учащихся по изучению природы родного края в курсе биологии 7 класса. Мы провели анализ методической литературы и определили эффективные способы реализации принципа краеведения на уроках биологии. Для реализации принципа краеведения учитель должен проводить экскур- сии, при объяснении новой темы использовать демонстрацию живых объектов, муляжей, фотографий. Необходимо также, чтобы учащиеся были активны на уроках: подготавливали сообщения, составляли крос- сворды, проводили исследования в природе, составляли коллекции и гербарии, отчеты, демонстрирующие итоги проведенных экскурсий. Лучше всего понять и усвоить учебный материал школьники могут только в процессе активной познава- тельной деятельности, то есть самостоятельно проводить исследования, наблюдения, получая ответы на возникающие вопросы. Мы провели анализ методических разработок темы «Класс Млекопитающие» для определения рекомен- дуемых методов и методических приемов использования краеведческого материала на уроках биологии. В методическом пособии Шалаева В. Ф., Богорада В. Б., Никишовой А. И.практически нет упоминания о том, что надо использовать краеведческий материал на уроках биологии. В методическом пособии Бровкиной Е. Т., Казьминой Н. И. есть упоминания по использованию краеведческого материала, но не в том объеме, ко- торый позволяет данная тема. После анализа методических пособий мы разработали уроки, направленные на организацию самостоя- тельной работы учащихся по изучению природы родного края. Так, при изучении темы «Местообитание и внешнее строение млекопитающих» учащимся было предло- жено подготовить описания внешнего строения млекопитающих, обитающих в нашем крае, а так же объяс- нить связь внешнего строения со средой обитания. При изучении темы «Отряд Насекомоядные и Рукокрылые» ученикам было предложено подготовить со- общения на следующие темы: «Рыжие вечерницы - перелетные рукокрылые», «Выхухоль - зверек Красной книги». Во время заслушивания сообщений ученики демонстрируют фотографии, иллюстрации, компью- терные презентации с изображением рукокрылых и насекомоядных Астраханской области. |