Статья в прессе polymer testing
 Скачать 118.35 Kb.
|
|
CH3 OH CH3 n | |
| Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) | Диглицидный эфир бисфенола А (DGEBA) |
| | |
| | |
| 1-(2-aminoethyl)piperazine (AEP) | 1-пиперазинов (с 2 аминоэтилами) (AEP) |
| | |
| | |
| Diethylenetriamine (TETA) Triethylenetetramine (DETA) Tetraethylenepentamine (TEPA) | Диэтилентриамин (TETA) триэтилентетрамин (DETA) Tetraethylenepentamine (TEPA) |
| | |
| | |
| OCH2CHCH2 | OCH2CHCH2 |
| O | O |
| | |
| | |
| | |
| hardener was added to 300 mg of amine hardener. After mixing thoroughly and keeping at 40 1C for 30 min, 50 ml of N,N0-di-methylformamide was added and was titrated with 0.4662 M of potassium hydroxide standard solution in propan-2-ol. | hardener был добавлен к 300 мг амина hardener. После смешивания полностью и хранения в 40 1C в течение 30 минут, 50 мл N, N0-di-methylformamide были добавлены и титровались с 0,4662 М титрованного раствора гидроксида калия в propan-2-ol. |
| Nitrogen content of the tertiary amine group: the primary and secondary amine groups were con- verted into amide groups with acetic anhydride. Three hundred milligrams of amine hardener was dissolved in 10 ml of glacial acetic acid. Then, 10 ml of acetic anhydride was added and mixed thor- oughly. This was left at room temperature for 30 min and then 40 ml of glacial acetic acid was added and titrated with 0.2594 M of hydrobromic acid standard solution in glacial acetic acid. | Содержание азота группы третичного амина: группы первичного и вторичного амина были доводом «против» - verted в группы амида с уксусным ангидридом. Триста миллиграммов амина hardener были растворены в 10 мл ледяной уксусной кислоты. Затем 10 мл уксусного ангидрида был добавлен и смешал Тора - oughly. Это оставили при комнатной температуре в течение 30 минут, и затем 40 мл ледяной уксусной кислоты добавлялись и титровались с 0,2594 М титрованного раствора бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте. |
| Total nitrogen content: the total alkalinity was determined by a potentiometric method. Hundred milligram of amine hardener were weighed and dissolved in 50 ml of glacial acetic acid, and was then titrated with 0.2594 M of hydrobromic acid standard solution in glacial acetic acid. | Общее содержание азота: общая щелочность была определена потенциометрическим методом. Сотня миллиграммов амина hardener была взвешена и распалась в 50 мл ледяной уксусной кислоты и тогда титровалась с 0,2594 М титрованного раствора бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте. |
| Nitrogen content of the secondary amine group: was determined by calculating the difference be- tween the total amine group nitrogen content and the sum of the primary and tertiary amine group nitrogen contents. | Содержание азота группы вторичного амина: был определен путем вычисления различия быть - подросток общее содержание азота группы амина и сумма содержания азота группы первичного и третичного амина. |
| Potentiometric measurements were carried out using an ANALYSER 300 M model pH-ionmeter equipped with a glass electrode combined (2A51-HG model) with a silver/silver chloride reference electrode using a saturated ethanol solution of LiCl. A 5.0 ml capacity microburette was used for the titrations. The total alkalinity of the sample was given as grams of amine hardener by equivalent of hydrobromic acid standard solution used during titration. All results were given in percentage of nitrogen (% weight) as the mean of five determinations. | Потенциометрические измерения были выполнены с помощью ANALYSER образцовый иономер pH на 300 М, оборудованный объединенным стеклянным электродом (2A51-HG модель) с электродом сравнения серебра/хлорида серебра с помощью влажного раствора этанола LiCl. Полная микробюретка на 5,0 мл использовалась для титрований. Общая щелочность образца была дана как граммы амина hardener эквивалентом титрованного раствора бромистоводородной кислоты, используемого во время титрования. Все результаты были даны в проценте азота (вес %) как средние из пяти определений. |
| | |
| | |
| | |
| 2.2.2. Potentiometric titration method in aqueous media | 2.2.2. Метод потенциометрического титрования в водных средах |
| This procedure is based on the potentiometric titration of an amount of amine hardener dissolved in water with hydrochloric acid standard volumetric aqueous solution using the same instrumentation as given above. In this case, a glass electrode combined (2A09E model) with a silver/silver chloride as reference electrode was employed using saturated aqueous solution of KCl. | Эта процедура основана на потенциометрическом титровании количества амина hardener растворенный в воде со стандартом соляной кислоты объемный водный раствор с помощью той же инструментовки, как дали выше. В этом случае объединенный стеклянный электрод (2A09E модель) с серебром/хлоридом серебра как электрод сравнения использовался с помощью насыщаемого водного раствора KCl. |
| Amine hydrogen equivalent weight was deter- mined using 100 mg of amine hardener dissolved in 50 ml of water and titrated with 0.2389 M of hydrochloric acid standard solution in water. All results were given as grams of amine hardener by equivalent of hydrochloric acid standard solution used for the first inflection and the second inflection during titration. Values reported are the mean of five determinations. | Эквивалентный вес водорода амина был, удерживают - добытое использование 100 мг амина hardener растворенный в 50 мл воды и титровавший с 0,2389 М титрованного раствора соляной кислоты в воде. Все результаты были даны как граммы амина hardener эквивалентом титрованного раствора соляной кислоты, используемого для первого inflection и второго inflection во время титрования. Вэлуес сообщил, средние из пяти определений. |
| | |
| 2.2.3. Calorimetric method. DSC | 2.2.3. Калориметрический метод. DSC |
| The method is based on the calorimetric study of the epoxy system (amine hardener and epoxy resin) using an epoxy resin with a known epoxy equivalent weight (187 g eqÀ1). Different experiments in the dynamic mode were performed using different concentrations of the amine hardener mixture (weight fraction). Two dynamic runs were recorded for each formulation using the same amine hardener concentration. In the first run, the sample, sealed in an aluminum pan, was heated at a rate of 10 1C minÀ1 and the integration of the exothermic peak gave the enthalpy of polymerization (DH) in J gÀ1. This measurement was followed by a rapid cooling and a second run was made on the same sample at the same heating rate immediately after. In this way, we obtained the glass transition | Метод основан на калориметрическом исследовании системы эпоксидной смолы (амин hardener и эпоксидная смола) использование эпоксидной смолы с известным эквивалентным весом эпоксидной смолы (187 г eqÀ1). Различные эксперименты в динамическом способе выполнялись с помощью различных концентраций амина hardener смесь (весовая доля). Два динамических пробега были зарегистрированы для каждой формулировки с помощью того же амина hardener концентрация. На первом показе образец, запечатанный в алюминиевой кастрюле, был нагрет при уровне 10 1C minÀ1, и интеграция экзотермического пика дала теплосодержание полимеризации (DH) в J gÀ1. Это измерение сопровождалось быстрым охлаждением, и второй пробег был немедленно сделан на том же образце в той же скорости нагревания после. Таким образом мы получили стеклование |
| ARTICLE IN PRESS | СТАТЬЯ В ПРЕССЕ |
| 98 F. Gonza´lez Garcia et al. / Polymer Testing 26 (2007) 95-101 | 98 Ф. Гонза'ле Гарсия и др. / Полимер, Проверяющий 26 (2007) 95-101 |
| | |
| temperature (Tg). All the measurements were carried out on a Perkin-Elmer model DSC 7 using samples of 10-20 mg in closed aluminum pans from 30 to 300 1C under a nitrogen flow of 20 ml minÀ1 at a temperature ramp of 10 1C minÀ1. Tg was taken from the middle point of the transition. | температура (Tg). Все измерения были выполнены на DSC 7 модели PerkinElmer с помощью образцов 10-20 мг в закрытых алюминиевых кастрюлях от 30 до 300 1C под азотом flow 20 мл minÀ1 в температурном пандусе 10 1C minÀ1. Tg был взят от срединной точки перехода. |
| | |
| | |
| 3. Results and discussion | 3. Результаты и обсуждение |
| | |
| 3.1. Determination of the amine hydrogen equivalent weight by potentiometric methods | 3.1. Определение эквивалентного веса водорода амина потенциометрическими методами |
| | |
| The amine group nitrogen concentrations esti- mated for the three hardeners according to the international standard ISO 9702:1996 methods and the calculated values of amine hydrogen equivalent weight are shown in Table 2. The values of the amine hydrogen equivalent weight were calculated from the consumption of hydrobromic acid stan- dard solution during titration according to Eq. (1): | Концентрации азота группы амина esti-соединяли для трех hardeners согласно |