Статья в прессе polymer testing
 Скачать 118.35 Kb.
|
|
международному стандарту ISO 9702:1996, методы и расчетные значения эквивалентного веса водорода амина показывают в Таблице 2. Значения эквивалентного веса водорода амина были вычислены от потребления бромистоводородной кислоты stan - отважился решение во время титрования по данным Eq. (1): | |
| EHA ¼ C=Rp, (1) where EHA is the amine hydrogen equivalent weight | EHA ¼ C=Rp, (1), где EHA является эквивалентным весом водорода амина |
| (g eqÀ1), C the concentration in grams of amine hardener/equivalent of the hydrobromic acid stan- dard solution used during titration for the estima- tion of the total nitrogen content (the total alkalinity) and Rp the ratio of the nitrogen content of primary amine to the secondary one. | (g eqÀ1), C концентрация в граммах амина hardener/equivalent бромистоводородной кислоты stan - отважился решение, используемое во время титрования для estima-tion общего содержания азота (общая щелочность) и Армированный пластик отношение содержания азота первичного амина к вторичному. |
| All titrations using this international standard ISO method showed only one inflection point. This behaviour was expected because each potentio- metric titration procedure is specific for each amine group (primary, tertiary and total). However, by using the option of the potentiometric method in aqueous media, surprisingly, two turning points were observed. Thus, in aqueous media the different basicity of the amine groups can be detected because the turning point during titration is different for each amine group, or at least for two of them. | Все титрования с помощью этого международного стандарта метод ISO показали только один пункт inflection. Это поведение ожидалось, потому что каждая potentio-метрическая процедура титрования специфична для каждой группы амина (основной, третичный и общий). Однако при помощи выбора потенциометрического метода в водных средах, удивительно, два поворотных момента наблюдались. Таким образом в водных средах различная валентность групп амина может быть обнаружена, потому что поворотный момент во время титрования отличается для каждой группы амина, или по крайней мере для двух из них. |
| | |
| Table 2 | Таблица 2 |
| | |
| However, it should be noted that in non-aqueous media such as glacial acetic acid this difference cannot be found. This behaviour can be observed in Fig. 1a where two well-defined inflections appear for the model compound DETA, as well as for the hardener 24. Undoubtedly, the first inflection should be related to the primary amine group because it is the more basic of them, thus, the second inflection should be related to the secondary and tertiary amine groups. This is an important point because, if it is true, it is possible to determine simultaneously the ratio of the primary and the sum of the secondary and tertiary amine groups in one potentiometric titration. | Однако нужно отметить, что в неводных средах, таких как ледяная уксусная кислота это различие не может быть найдено. Это поведение может наблюдаться на рисунке. 1a, где два четко определенных inflections появляются для образцового составного DETA, а также для hardener 24. Несомненно, первый inflection должен быть связан с группой первичного амина, потому что это - более основные из них, таким образом, второй inflection должен быть связан с группами вторичного и третичного амина. Это - важный момент, потому что, если это верно, возможно определить одновременно отношение предварительных выборов и сумму групп вторичного и третичного амина в одном потенциометрическом титровании. |
| However, for the model compound AEP only one inflection was observed and for TEPA hardener two inflections, as is shown in Fig. 1b. This fact is related to the ratio of primary amine with respect to secondary and tertiary amine groups. This is 1.2 for AEP and 2.3 for the TEPA, while for DETA it is 2:1. For the commercial ethyleneamines with increasing molecular weight only one inflection is to be expected. | Однако для образцовой составной AEP только один inflection наблюдался и для TEPA hardener два inflections, как показан на рисунке. 1b. Этот факт связан с отношением первичного амина относительно групп вторичного и третичного амина. Это 1.2 для AEP и 2.3 для TEPA, в то время как для DETA это 2:1. Для коммерческих этилениминов с увеличением молекулярной массы должен ожидаться только один inflection. |
| In analogy with Eq. (1), another formula for the calculation of the amine hydrogen equivalent weight can be offered (Eq. (2)) for the titration in aqueous media. | На аналогии с Eq. (1), другая формула для вычисления эквивалентного веса водорода амина может быть предложена (Eq. (2)) для титрования в водных средах. |
| | |
| EHA ¼ C=Rp, (2) | EHA ¼ C=Rp, (2) |
| | |
| where EHA is the amine hydrogen equivalent weight (g eqÀ1), C the concentration in gram of amine hardener/equivalent of the hydrochloric acid stan- dard solution used during titration and Rp the ratio of the concentration in gram of amine hardener/ equivalent of the hydrochloric acid standard solu- tion used in the first inflection to the second inflection. | где EHA является эквивалентным весом водорода амина (g eqÀ1), C концентрация в грамме амина hardener/equivalent соляной кислоты stan - отважился решение, используемое во время титрования и Армированного пластика отношение концентрации в грамме амина hardener/эквивалентный из стандарта соляной кислоты solu-tion привыкший в первом inflection к второму inflection. |
| This method is reliable when the two turning points observed during titration can be perfectly measured. However, if the second turning point is | Этот метод надежен, когда эти два поворотных момента, наблюдаемые во время титрования, могут быть отлично измерены. Однако, если второй поворотный момент |
| Potentiometric titration in non-aqueous media (international standard ISO 9702:1996) | Потенциометрическое титрование в неводных средах (международный стандарт ISO 9702:1996) |
| | |
| Hardener 24 TETA (ACROS) TEPA(ACROS) | Hardener 24 TETA (ACROS) TEPA (ACROS) |
| Total amine group nitrogen content (% weight) | Общее содержание азота группы амина (вес %) |
| 35.0 (39.9a) | 35.0 (39.9a) |
| 34.7 (40.4a) | 34.7 (40.4a) |
| 33.8 (41.3a) | 33.8 (41.3a) |
| Tertiary amine group nitrogen content (% weight) | Содержание азота группы третичного амина (вес %) |
| 4.1 | 4.1 |
| 4.2 | 4.2 |
| 5.1 | 5.1 |
| Primary amine group nitrogen content (% weight) | Содержание азота группы первичного амина (вес %) |
| 18.2 | 18.2 |
| 18.3 | 18.3 |
| 16.3 | 16.3 |
| Secondary amine group nitrogen content (% weight) | Содержание азота группы вторичного амина (вес %) |
| 12.7 | 12.7 |
| 12.2 | 12.2 |
| 12.4 | 12.4 |
| Amine hydrogen equivalent weight (g eqÀ1) | Эквивалентный вес водорода амина (g eqÀ1) |
| 27.9 | 27.9 |
| 26.9 | 26.9 |
| 31.5 | 31.5 |
| | |
| aConcentration in gram of amine hardener/equivalent of the hydrobromic acid standard solution used during titration for the | aConcentration в грамме амина hardener/equivalent титрованного раствора бромистоводородной кислоты, используемого во время титрования для |
| estimation of the total nitrogen content (the total alkalinity). | оценка общего содержания азота (общая щелочность). |
| ARTICLE IN PRESS | СТАТЬЯ В ПРЕССЕ |
| F. Gonza´lez Garcia et al. / Polymer Testing 26 (2007) 95-101 99 | Ф. Гонза'ле Гарсия и др. / Полимер, Проверяющий 26 (2007) 95-101 99 |
| | |
| not clearly observed a Gaussian procedure used for curve deconvolution or a more refined procedure |