ARTICLE IN PRESS
|
СТАТЬЯ В ПРЕССЕ
|
|
|
|
|
POLYMER TESTING
|
ТЕСТИРОВАНИЕ ПОЛИМЕРА
|
Polymer Testing 26 (2007) 95-101
|
Полимер, проверяющий 26 (2007) 95-101
|
www.elsevier.com/locate/polytest
|
www.elsevier.com/locate/polytest
|
Analysis Method
|
Аналитический метод
|
Combined analytical techniques for the determination
|
Объединенные аналитические методы для определения
|
of the amine hydrogen equivalent weight in
|
из эквивалентного веса водорода амина в
|
aliphatic amine epoxide hardeners
|
эпоксид алифатического амина hardenners
|
|
|
Filiberto Gonza´lez Garciaa,Ã, Patrı´cia Montedo da Silvab,
|
Филиберто Гонца'лец Гарчаа, Ã, Patrı´cia Montedo da Silvab,
|
Bluma Guenther Soaresb, Jacques Rieumont Brionesc
|
Bluma Guenther Soaresb, Жак Риемон Брионе
|
|
|
aMaterials Department, Polytechnical Institute, State University of Rio de Janeiro IPRJ-UERJ, Rua Alberto Rangel, s/n Vila Nova,
|
aMaterials Отдел, Политехнический Институт, государственный университет Рио-де-Жанейро IPRJ-UERJ, Руа Альберто Рангэль, s/n Вила Нова,
|
C.P. 97282, CEP: 28630-050, Nova Friburgo, RJ, Brazil
|
C.P. 97282, CEP: 28630-050, Нова Фриберго, RJ, Бразилия
|
bInstitute of Macromolecules, Federal University of Rio de Janeiro, Center of Technology, Block J, Ilha do Funda ˜o,
|
bInstitute Макромолекул, Федерального университета Рио-де-Жанейро, Центра Технологии, Блока J, Ilha делают Funda ˜o,
|
C.P. 68525, CEP: 21941-972, Rio de Janeiro, RJ, Brazil
|
C.P. 68525, CEP: 21941-972, Рио-де-Жанейро, RJ, Бразилия
|
cFaculty of Chemistry, Havana University, Ave. Zapata and G, La Habana 10400, Cuba
|
cFaculty Химии, Университета Гаваны, авеню Запата и G, La Habana 10400, Куба
|
|
|
Received 24 July 2006; accepted 1 September 2006
|
Полученный 24 июля 2006; принятый 1 сентября 2006
|
|
|
|
|
|
|
Abstract
|
Резюме
|
|
|
Three different methods for the determination of the amine hydrogen equivalent weight in aliphatic amine epoxide hardeners were compared. Two of those methods are based on potentiometric titration and the other one uses differential scanning calorimetry (DSC). The three methods give similar values. The combination of the potentiometric methods result in a faster procedure that could be used in a satisfactory way for the determination of the amine hydrogen equivalent weight of aliphatic polyamines of low molecular weight. Furthermore, DSC could also be used with success for the determination of the amine hydrogen equivalent weight of these amine epoxide hardeners. r 2006 Elsevier Ltd. All rights reserved.
|
Были сравнены три различных метода для определения эквивалентного веса водорода амина в эпоксиде алифатического амина hardeners. Два из тех методов основаны на потенциометрическом титровании, и другой использует дифференциальную сканирующую калориметрию (DSC). Эти три метода дают подобные значения. Комбинация потенциометрических методов приводит к более быстрой процедуре, которая могла использоваться удовлетворительным способом к определению эквивалентного веса водорода амина алифатических полиаминов низкомолекулярных. Кроме того, DSC мог также использоваться с успехом для определения эквивалентного веса водорода амина их эпоксид амина hardeners. r Elsevier Ltd 2006 года. Все права защищены.
|
|
|
Keywords: Aliphatic amine epoxide hardener; Amine hydrogen equivalent weight; Potentiometric titration
|
Ключевые слова: эпоксид Алифатического амина hardener; эквивалентный вес водорода Амина; Потенциометрическое титрование
|
|
|
|
|
|
|
1. Introduction
|
1. Введение
|
|
|
Epoxy resins are thermosetting materials used as adhesives and as matrix for composites in the aeronautic, automobile, electronic, electric and construction industries. This is due to their excellent properties and to the relatively easier processing needed for component and product production. Epoxy resins are characterized by several epoxy
|
Эпоксидные смолы термоустанавливают материалы, используемые в качестве пластырей и в качестве матрицы для соединений в воздухоплавательном, автомобиле, электронной, электрической и строительной промышленности. Это происходит из-за их превосходных свойств и к относительно более легкой обработке, необходимой для производства продукта и компонента. Эпоксидные смолы характеризуются несколькими эпоксидными смолами
|
|
|
|
|
ÃCorresponding author. Tel.: +55 22 2528 8545 (R 250); fax: +55 22 2528 8536.
|
Автор ÃCorresponding. Тел.: +55 22 2528 8545 (R 250); факс: +55 22 2528 8536.
|
E-mail address: fili@iprj.uerj.br (F. Gonza´lez Garcia).
|
Адрес электронной почты: fili@iprj.uerj.br (Ф. Гонза'ле Гарсия).
|
|
|
0142-9418/$ - see front matter r 2006 Elsevier Ltd. All rights reserved. doi:10.1016/j.polymertesting.2006.09.001
|
$0142-9418/-видят вступительную часть r Elsevier Ltd 2006 года. Все права защищены. doi:10.1016/j.polymertesting.2006.09.001
|
|
|
|
|
|
|
groups in each molecule that can be induced to react with hardeners leading to cured or crosslinked networks. Hardeners that operate at room tempera- ture, such as aliphatic polyamines, are suitable to be used in adhesive formulations that are known as two-components epoxies. In order to obtain good performance, stoichiometric proportions of both components should be used. Thus, the determina- tion of the epoxy equivalent weight and amine hydrogen equivalent weight are the crucial steps in epoxy resin implementation.
|
группы в каждой молекуле, которая может быть вызвана реагировать с hardeners, приводящим к вылеченным или crosslinked сетям. Hardeners, работающие в темпере помещения - ture, такой как алифатические полиамины, подходят, чтобы использоваться в клейких формулировках, которые известны как эпоксидные смолы с двумя компонентами. Для получения хорошей производительности стехиометрические пропорции обоих компонентов должны использоваться. Таким образом determina-tion эквивалентного веса эпоксидной смолы и эквивалентного веса водорода амина являются решающими шагами во внедрении эпоксидной смолы.
|
The stoichiometry of the epoxy system (amine hardener and epoxy resin), one active amine
|
Стехиометрия системы эпоксидной смолы (амин hardener и эпоксидная смола), один активный амин
|
ARTICLE IN PRESS
|
СТАТЬЯ В ПРЕССЕ
|
96 F. Gonza´lez Garcia et al. / Polymer Testing 26 (2007) 95-101
|
96 Ф. Гонза'ле Гарсия и др. / Полимер, Проверяющий 26 (2007) 95-101
|
|
|
hydrogen by each epoxy group, can be established by determining the concentration of both groups. The epoxy group determination is carried out using a specific chemical titration procedure that gives the epoxy equivalent weight (the weight of resin in grams which contains one gram equivalent of epoxy groups) [1]. A specific chemical titration method is also used for the amine hardener. Both procedures gave the amine value (milligrams of KOH by gram of hardener) [2] or the amine group nitrogen content (% weight) according to the type of amine group (total, primary, secondary and tertiary) [2,3]. How- ever, these two titration methods do not provide the amine hydrogen equivalent weight of the hardener (the weight of hardener in grams which contains 1 g of amine hydrogen equivalent of active hydrogen groups) because the chemical reaction with the epoxy group is not involved. On the contrary, if the epoxy equivalent weight is known it is possible to obtain directly the amine hydrogen equivalent weight of the amine hardener, when a thermal technique such as differential scanning calorimetry (DSC) is available. This method is based on the direct calorimetric study of the epoxy system reaction using different concentrations of the amine hardener in the dynamic mode. In fact, for an epoxy system with stoichiometric amounts of amine hard- ener related to the epoxy resin should give the highest value of reaction enthalpy (DH) and the glass transition temperature (Tg) as a result of the reaction going to completion.
|
водород каждой эпоксигруппой, может быть установлен путем определения концентрации обеих групп. Определение эпоксигруппы выполняется с помощью определенной химической процедуры титрования, дающей эквивалентный вес эпоксидной смолы (вес смолы в граммах, содержащей один грамм-эквивалент эпоксигрупп) [1]. Определенный химический метод титрования также используется для амина hardener. Обе процедуры дали аминовое число (миллиграммы KOH граммом hardener) [2] или содержание азота группы амина (вес %) согласно типу группы амина (общее количество, основное, вторичное и третичное) [2,3]. Как - никогда, эти два метода титрования не обеспечивают эквивалентный вес водорода амина hardener (вес hardener в граммах, содержащего 1 г водорода амина, эквивалентного из активных водородных групп), потому что химическая реакция с эпоксигруппой не включена. Наоборот, если эквивалентный вес эпоксидной смолы известен, возможно получить непосредственно эквивалентный вес водорода амина амина hardener, когда тепловой метод, такой как дифференциальная сканирующая калориметрия (DSC) доступен. Этот метод основан на прямом калориметрическом исследовании системной реакции эпоксидной смолы с помощью различных концентраций амина hardener в динамическом способе. На самом деле, для системы эпоксидной смолы со стехиометрическими количествами амина трудно - ener связанный с эпоксидной смолой должен дать самое высокое значение теплосодержания реакции (DH) и температура стеклования (Tg) в результате реакции, идущей в завершение.
|
Скачать 118.35 Kb.