дневник по фарм анализу - мой. Табель рабочего времени студентапрактиканта
Скачать 318 Kb.
|
ТАБЕЛЬ РАБОЧЕГО ВРЕМЕНИ СТУДЕНТА-ПРАКТИКАНТА
Знакомство с организацией рабочего места В аптеке ТВМедИ оборудован стол провизора-аналитика в ассистентской. Провизор–аналитик обеспечен справочной литературой и НТД по контролю качества лекарственных средств, методиками анализа многокомпонентных лекарственных форм, концентратов и полуфабрикатов. План стола провизора-аналитика
Провизор – аналитик обязан:
Приказы и НД, используемые провизором- аналитиком.
№1. Анализ воды очищенной Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса. рН воды очищенной проверяется по универсальной индикаторной бумаге и составляет 6,0. Норма по НД (ФС 42-2619-97) 5,0 – 6,0. Восстанавливающие вещества.100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,1М раствора калия перманганата и 2 мл кислоты серной разведенной, кипятят 10 мин; розовая окраска сохраняется. Диоксид углерода. При взбалтывании 5 мл воды с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде в течение 1 часа помутнение не наблюдалось. Аммиак. К 10 мл воды прибавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин сравнивают с раствором, состоящим из смеси 1 мл эталонного раствора Б, содержащего 0,002 мг иона аммония в 1 мл, 9 мл воды, свободной от аммиака, и такого же количества реактива, которое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе не превышает эталон. Хлориды. К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл кислоты азотной, 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Опалесценции не наблюдалось. Сульфаты. К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл кислоты хлороводородной разведенной и 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 5 мин. Помутнения не наблюдалось. Кальций. К 10 мл воды прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора аммония оксалата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Помутнения не наблюдалось. Вывод: вода очищенная соответствует требованиям НД. Лекарственная форма № 2 Solutio Natrii chloridi 0,9% - 400 ml Раствор Натрия хлорида 0,9% - 400 мл Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха, соленого вкуса. Определение подлинности.
Количественное определение. Аргентометрия – метод основан на образовании малодиссоциирующих соединений определяемого вещества с титрантом. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 2 капли индикатора – калия хромата и титруют 0,1н раствором серебра нитрата до оранжево-желтого цвета (метод Мора). В точке эквивалентности: ; Вывод: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма № 3 Solutio Hydrogenii peroxydi 3% - 10000 ml Раствор Водорода пероксида 3% - 10000 мл Описание. Прозрачная бесцветная жидкость со слабым своеобразным запахом. Определение подлинности. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 2-3 капли разведенной серной кислоты, 1 мл диэтилового эфира, 3 капли раствора калия бихромата и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в синий цвет (надхромовая кислота). Количественное определение. Пермангонатометрия – метод основан на окислительно-восстановительных свойствах определяемого вещества и титранта. К 0,1 мл лекарственной формы прибавляют 0,9 мл воды очищенной, 2 мл кислоты серной разбавленной и титруют 0,1н раствором калия перманганата до слабо-розовой окраски. ; Согласно ФС в растворе водорода пероксида 3%, его содержание должно быть 2,7 – 3,3%. Вывод: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма № 4 Solutio Novocaini 1% - 50 ml Раствор Новокаина 1% - 50 мл Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса. Определение подлинности.
2. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Раствор окрашивается в красный цвет. Количественное определение. Новокаин. Аргентометрия – метод основан на образовании малодиссоциирующих соединений определяемого вещества с титрантом. Этим методом определяется связанная кислота, свободной кислоты очень мало в данной аликвоте и ей можно пренебречь. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 1 каплю индикатора – бромфеноловый синий, разведенную уксусную кислоту до соломенно-желтого цвета и титруют 0,1н раствором серебра нитрата до сиреневого цвета. ; Расчет отклонения: Dабс=0,52 – 0,5 = 0,02; (по П №305 допустимо 8%). Вывод: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма №5 Rp: Sol. Natrii bromidi 3% – 200 ml Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 200 мл. Определение подлинности Натрия бромид. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок. NaBr + AgNO3 → AgBr↓светло-желт. + NaNO3 Количественное определение Натрия бромид (Рефрактометрически). Рефрактометрическое определение основано на измерении показателя преломления луча света при пересечении границы раздела двух прозрачных однородных сред. (Dотн=0). Вывод: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма №6 Rp. Sol. Protargoli 1%-10,0 Описание: Жидкость темно коричневого цвета, со специфическим запахом, без механических примесей. Общий объем – 10 мл. Определение подлинности Протаргол. К 1мл раствора прибавляют 3-5капель разведённой соляной кислоты, нагревают до кипения и выделившийся осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют 5-6капель раствора натрия гидроксида и 1каплю раствора меди сульфата. Появляется фиолетовое окрашивание. Количественное определение К 1мл раствора прибавляют разведенную азотную кислоту и раствор железоаммониевых квасцов, титруют 0,02 моль/л раствором аммония роданида до кроваво-красного окрашивания. Расчет отклонения: Dабс=0,94 – 1 = 0,06; Вывод: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма № 7 Solutio Кalii iodidi 5% - 400 ml Раствор Калия иодида 5% - 400 мл Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха, горького вкуса. Определение подлинности.
2. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты, 0,2 мл раствора натрия нитрита и несколько капель хлороформа. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. 3. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 0,5 мл ацетата свинца. Образуется перламутрово-желтый осадок. Pb(CH3COO) 2 +2 KI→PbI2 + 2CH3COOK Количественное определение. Рефрактометрическое определение основано на измерении показателя преломления луча света при пересечении границы раздела двух прозрачных однородных сред. Содержание магния сульфата в процентах вычисляют по формуле: ; Вывод: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма №8 Rp: Sol. Natrii thiosulfatis 5% - 200 ml Описание Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 200 мл. Определение подлинности.
2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI
Na2S2O3 + 2 AgNO3 → Ag2S2O3↓ + 2NaNO3 Ag2S2O3 → Ag2SO3 + S↓ Ag2SO3 + S + H2O → Ag2S + H2SO4 Количественное определение. Рефрактометрическое определение основано на измерении показателя преломления луча света при пересечении границы раздела двух прозрачных однородных сред. (Dотн=0). Вывод: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма №9 Rp: Sol. Euphyllini 2% – 200 ml Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость без запаха, без механических примесей. Общий объем – 1000 мл. Определение подлинности Эуфиллин. К 0,5 мл препарата прибавляют по каплям раствор меди сульфата. Раствор окрашивается в яркий фиолетовый цвет, обусловленный образование комплекса сульфата меди с этилендиамином Количественное определение Эуфиллин (метод нейтрализации). Метод основан на способности этилендиамина, как основания, нейтрализовать соляную кислоту. К 0,5 мл препарата прибавляют 1 каплю метилоранжа и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты. Расчет отклонения: Dабс=10,03 – 10 = 0,03; (по П №305 допустимо 3%). Вывод: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма №10
Natrii chloride 45,0 Aq. purificatae ad 5000 ml Описание: Прозрачный раствор желтого цвета, солено-горького вкуса. Общий объем 5 л. ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ Фурацилин. К 0,5 мл раствора прибавляют 3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется оранжево-красное окрашивание. Натрия хлорид. К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок. NaCl + AgNO3 → AgCl↓бел. + NaNO3 КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Фурацилин (фотоэлектроколориметрически). Обоснование метода – см. Rp №1. К 0,5 мл раствора прибавляют точно 7,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (D1) при длине волны около 450 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Раствор сравнения – вода. Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина (0,0001) и измеряют оптическую плотность (D2). , Расчет отклонения: Dабс=1,046 –1= 0,046; (по П №305 допустимо 5%) Натрия хлорид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия хлорида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л р-ром серебра нитрата до оранжево-желтого цвета. 1мл 0,1 моль/л серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида. NaCl + AgNO3 → AgCl↓бел. + NaNO3 В т.к.т. 2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4↓Кирп. красн + 2KNO3 (Dотн=0%) Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма №11 Проверка на подлинность порошков: 1) Magnesii sulfas - Магния сульфат - MgSO4•7H2O Описание: Представляет собой бесцветные призматические выветривающиеся кристаллы. Mg2+ К 0,5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем по 5-6 капель раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 3-4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной кислоте уксусной. MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH → MgNH4PO4↓ + Na2SO4 + H2O SO42- К 0,5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах. MgSO4 + BaCl2 → BaSO4↓ + MgCl2 Заключение: подлинность препарата подтверждена. 2) Cupri sulfas – Меди сульфат - СuSO4•5H2O Описание: Синие кристаллы и синий кристаллический порошок без запаха. SO42- К 0,5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах. CuSO4 + BaCl2 → BaSO4↓ + CuCl2 Cu2+ К 0,5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем по каплям раствор аммиак. Образуется голубой осадок. После добавления избытка раствора аммиака осадок растворяется и появляется темно-синее окрашивание. 2CuSO4 + 2NH4OH → Cu2(OH)2SO4↓ + (NH4)2SO4 Cu2(OH)2SO4 + (NH4)2SO4 + 6NH4OH → 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8 H2O Заключение: подлинность препарата подтверждена. Лекарственная форма №12 Rp: Sol. Calcii chloridi 1% – 50 ml Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 50 мл. ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ Хлорид-ион (см ранее). Кальций-ион. К 1 мл ЛФ прибавляют по 2 капли гидроксида аммония и хлорида аммония, 4 капли раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Кальция хлорид (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионами Ca2+. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания. В точке эквивалентности: (Dотн=0). Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма№13 Rp: Sol. Ac. borici 2% – 70 ml Описание: Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 70 мл. ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ Кислота борная. Выпаривают 5 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 2 мл 96% этанола и поджигают. Наблюдают пламя с зеленой каймой. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Кислота борная (методом нейтрализации). Метод основан на реакции нейтрализации борной кислоты раствором натрия гидроксида. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю фенолфталеина, 1 мл глицерина, титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида. Расчет отклонения: Dабс=1,42 – 1,4 = 0,02; (по П №305 допустимо 5%). Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма №14 Rp: Sol. Dimedroli 1% - 50 ml Описание: представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость без запаха, без механических примесей. Общий объем – 50 мл. ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ Димедрол. К 0,5 мл препарата прибавляют по стенке концентрированную серную кислоту. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при взбалтывании. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Димедрол (аргентометрически методом Фаянса). Метод основан на способности соляной кислоты (димедрола гидрохлорид) реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида. К 1 мл препарата прибавляют 1 каплю бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания. HCl + AgNO3 → AgCl↓ + HNO3 Расчет отклонения: Dабс=0,52 – 0,5 = 0,02; (по П №305 допустимо 8%). Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Лекарственная форма №15 Rp: Sol. Calcii chloridi 10% – 200 ml Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 200 мл. ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ Хлорид-ион (см ранее). Кальций-ион. К 1 мл ЛФ прибавляют по 2 капли гидроксида аммония и хлорида аммония, 4 капли раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Кальция хлорид (Рефрактометрически). Обоснование метода и методику см. выше. (Dотн=0). Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. |