ГОТОВЫЙ ДНЕВНИК ПО ФАРМ АНАЛИЗУ. Табель рабочего времени

• Название: Табель рабочего времени
• Дата: 07.11.2018
• Размер: 369.5 Kb.
• Имя файла: ГОТОВЫЙ ДНЕВНИК ПО ФАРМ АНАЛИЗУ.doc
• Тип: Анализ; #55693
• страница: 2 из 3

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса.

рН воды очищенной проверяется по универсальной индикаторной бумаге и составляет 6,0. Норма по НД (ФС 42-2619-97) 5,0 – 6,0.

Восстанавливающие вещества.100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,1М раствора калия перманганата и 2 мл кислоты серной разведенной, кипятят 10 мин; розовая окраска сохраняется.

Диоксид углерода. При взбалтывании 5 мл воды с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде в течение 1 часа помутнение не наблюдалось.



Аммиак. К 10 мл воды прибавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин сравнивают с раствором, состоящим из смеси 1 мл эталонного раствора Б, содержащего 0,002 мг иона аммония в 1 мл, 9 мл воды, свободной от аммиака, и такого же количества реактива, которое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе не превышает эталон.



Хлориды. К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл кислоты азотной, 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Опалесценции не наблюдалось.



Сульфаты. К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл кислоты хлороводородной разведенной и 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 5 мин. Помутнения не наблюдалось.



Кальций. К 10 мл воды прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора аммония оксалата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Помутнения не наблюдалось.



Вывод: вода очищенная соответствует требованиям НД.

Лекарственная форма № 2

Solutio Hydrogenii peroxydi 3% - 10000 ml

Раствор Водорода пероксида 3% - 10000 мл
Описание.

Прозрачная бесцветная жидкость со слабым своеобразным запахом.
Определение подлинности.

К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 2-3 капли разведенной серной кислоты, 1 мл диэтилового эфира, 3 капли раствора калия бихромата и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в синий цвет (надхромовая кислота).


Количественное определение.

Пермангонатометрия – метод основан на окислительно-восстановительных свойствах определяемого вещества и титранта.

К 0,1 мл лекарственной формы прибавляют 0,9 мл воды очищенной, 2 мл кислоты серной разбавленной и титруют 0,1н раствором калия перманганата до слабо-розовой окраски.





;

Согласно ФС в растворе водорода пероксида 3%, его содержание должно быть 2,7 – 3,3%.
Вывод: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Лекарственная форма № 3

Solutio Natrii chloridi 0,9% - 400 ml

Раствор Натрия хлорида 0,9% - 400 мл
Описание.

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха, соленого вкуса.
Определение подлинности.

1. 
   К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 5 капель кислоты азотной и 5 капель раствора серебра нитрата. Образуется белый осадок, растворимый в растворе аммиака.
   

Количественное определение.

Аргентометрия – метод основан на образовании малодиссоциирующих соединений определяемого вещества с титрантом.

К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 2 капли индикатора – калия хромата и титруют 0,1н раствором серебра нитрата до оранжево-желтого цвета (метод Мора).



В точке эквивалентности:




;
Вывод: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.


Лекарственная форма №4
Rp: Sol. Natrii bromidi 3% – 200 ml
Описание:

Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 200 мл.
Определение подлинности

Натрия бромид. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок.

NaBr + AgNO₃ → AgBr↓_{светло-желт.} + NaNO₃
Количественное определение

Натрия бромид (Рефрактометрически).

Рефрактометрическое определение основано на измерении показателя преломления луча света при пересечении границы раздела двух прозрачных однородных сред.

(D_отн=0).
Вывод: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Лекарственная форма№5

Rp: Sol. Ac. borici 2% – 70 ml
Описание

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 70 мл.
Определение подлинности

Кислота борная. Выпаривают 5 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 2 мл 96% этанола и поджигают. Наблюдают пламя с зеленой каймой.


Количественное определение

Кислота борная (методом нейтрализации). Метод основан на реакции нейтрализации борной кислоты раствором натрия гидроксида.

К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю фенолфталеина, 1 мл глицерина, титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида.





Расчет отклонения:

D_абс=1,42 – 1,4 = 0,02;

(по П №305 допустимо 5%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Лекарственная форма №6

Rp. Sol. Protargoli 1%-10,0
Описание:

Жидкость темно коричневого цвета, со специфическим запахом, без механических примесей. Общий объем – 10 мл.
Определение подлинности

Протаргол. К 1мл раствора прибавляют 3-5капель разведённой соляной кислоты, нагревают до кипения и выделившийся осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют 5-6капель раствора натрия гидроксида и 1каплю раствора меди сульфата. Появляется фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

К 1мл раствора прибавляют разведенную азотную кислоту и раствор железоаммониевых квасцов, титруют 0,02 моль/л раствором аммония роданида до кроваво-красного окрашивания.


Расчет отклонения:

D_абс=0,94 – 1 = 0,06;



Вывод: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Лекарственная форма №7

Rp: Sol. Natrii thiosulfatis 5% - 200 ml
Описание

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 200 мл.
Определение подлинности.

1. 
   К 1 мл раствора прибавляют по каплям 0,1 моль/л раствора йода. Раствор йода обесцвечивается.
   

2Na₂S₂O₃ + I₂ → Na₂S₄O₆ + 2 NaI

2. 
   К 3 каплям раствора прибавляют по 1 мл воды и раствора серебра нитрата. Образуется белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и черный.
   

Na₂S₂O₃ + 2 AgNO₃ → Ag₂S₂O₃↓ + 2NaNO₃

Ag₂S₂O₃ → Ag₂SO₃ + S↓

Ag₂SO₃ + S + H₂O → Ag₂S + H₂SO₄
Количественное определение.

Рефрактометрическое определение основано на измерении показателя преломления луча света при пересечении границы раздела двух прозрачных однородных сред.

(D_отн=0).

Вывод: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.


Лекарственная форма №8

Микстура Кватера

Rp: Tinct. Menthae 8,0

Tinct. Valerianae 20,0

Magnesii sulfatis 1,6

Coffeini-natrii benzoates 0,8

Natrii bromidi 6,0

Aq. purificatae 400 ml
Описание:

Мутная жидкость с запахом мяты и валерианы. Общий объем 428 мл.
Определение подлинности

Магния сульфат.

3. 
   К 0,5 мл ЛФ прибавляют по 5-6 капель раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 3-4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной кислоте уксусной.
   

MgSO₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH → MgNH₄PO₄↓ + Na₂SO₄ + H₂O

4. 
   К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
   

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄↓ + MgCl₂

Кофеин-бензоат натрия. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 2 капли железа (III) хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.



Натрия бромид. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок.

NaBr + AgNO₃ → AgBr↓_{светло-желт.} + NaNO₃
Количественное определение

Магния сульфат (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионами Mg²⁺.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0,1 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.





В точке эквивалентности:


f = 1

Mm_экв. = 123*1 = 123

T = 0,1*123/1000 = 0,01234

Vтеор. = 0,002/0,01234 = 0,16



Расчет отклонения:

D_абс=1,585 – 1,6 = -0,015;

(по П №305 допустимо 5%).

Кофеин-бензоат натрия.

К 1 мл ЛФ прибавляют 3 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты (индикатор – метиловый оранжевый).



f = 1

Mm_экв. = 232*1 = 232

Т = 0,1*232/1000 = 0,02320

Vтеор. = 0,002/0,02320 = 0,08


Расчет отклонения:

D_абс=0,794 – 0,8 = 0,006;

(по П №305 допустимо 7%).

Натрия бромид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия бромида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л р-ром серебра нитрата до оранжево-желтого цвета. 1мл 0,1 моль/л серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

NaBr + AgNO₃ → AgBr↓_бел. + NaNO₃

В т.к.т. 2 AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓_{Кирп. красн} + 2KNO₃

f = 1

Mm_экв. = 102,9*1 = 102,9

Т = 0,1*102,9/1000 = 0,01029

Vтеор. = 0,0075/0,01029 = 0,72



Расчет отклонения:

D_абс=6,16 – 6 = 0,16;

(по П №305 допустимо 3%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Лекарственная форма №9

1. 
   Rp: Furacilini 1,0
   

Natrii chloride 45,0

Aq. purificatae ad 5000 ml
Описание:

Прозрачный раствор желтого цвета, солено-горького вкуса. Общий объем 5 л.
Определение подлинности

Фурацилин. К 0,5 мл раствора прибавляют 3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется оранжево-красное окрашивание.



Натрия хлорид. К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

NaCl + AgNO₃ → AgCl↓_бел. + NaNO₃
Количественное определение

Фурацилин (фотоэлектроколориметрически). Обоснование метода – см. Rp №1.

К 0,5 мл раствора прибавляют точно 7,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (D₁) при длине волны около 450 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.

Раствор сравнения – вода.

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина (0,0001) и измеряют оптическую плотность (D₂).

,

Расчет отклонения:

D_абс=1,046 –1= 0,046;

(по П №305 допустимо 5%)

Натрия хлорид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия хлорида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л р-ром серебра нитрата до оранжево-желтого цвета. 1мл 0,1 моль/л серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

NaCl + AgNO₃ → AgCl↓_бел. + NaNO₃

В т.к.т. 2 AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓_{Кирп. красн} + 2KNO₃
(D_отн=0%)

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Лекарственная форма №10

Проверка на подлинность порошков:

1) Magnesii sulfas - Магния сульфат - MgSO₄•7H₂O

Описание: Представляет собой бесцветные призматические выветривающиеся кристаллы.

Mg²⁺

К 0,5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем по 5-6 капель раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 3-4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной кислоте уксусной.

MgSO₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH → MgNH₄PO₄↓ + Na₂SO₄ + H₂O

SO₄^2-

К 0,5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄↓ + MgCl₂

Заключение: подлинность препарата подтверждена.