анализ силикатных материалов лаб работа. Тема Анализ силикатных материалов
Скачать 30.41 Kb.
|
Тема 8. Анализ силикатных материалов Силикаты – это соли кремниевых кислот. К силикатам относятся горные породы, огнеупорные материалы, стекла, цементы, глины, известняки. По типу кремниевых кислот силикаты делят на три группы: метасиликаты (соли H2SiO3), например, волластонит CaSiO3; ортосиликаты (соли H4SiO4), например, оливин (Mg,Fe)2SiO4, каламин Zn2SiO4; полисиликаты (соли сложных кремниевых кислот H2Si2O5), например, серпентин Mg3Si2O7∙2H2O. Растворение силикатов. По растворимости все силикаты можно разделить на три группы: 1) растворимые в воде (K2SiO3, жидкое стекло, искусственные цеолиты); 2) разлагающиеся кислотами (каолинит, нефелин (Na,K)2Al2Si2O8); 3) неразлагающиеся кислотами (большая часть силикатов сложного строения, глины и др.). Для растворения таких силикатов используют “плавни”, которые сплавляют с силикатными материалами, при этом образуются соединения растворимые в воде или кислотах. В качестве плавней применяют Na2CO3, K2CO3, Na2B4O7∙10H2O, Na2CO3+NaNO3, Na2O2, KHSO4, K2S2O. Al2O3∙2SiO2∙2H2O + 3Na2CO3 → + Na2O∙Al2O3 + 3CO2↑ + 2H2O Na2O∙Al2O3 + 8HCl → NaCl + 2AlCl3 + 4H2O Природные силикаты анализируют на содержание влаги (высушиванием до постоянной массы), и летучих веществ (прокаливанием при 900-1000оС). При этом удаляется химически связанная вода (из каолинита), кристаллизационная вода (из Na2CO3∙10H2O), CO2, SO3 и др. CaCO3 → CaO + CO2↑ FeSO4 → FeO + SO3↑ CaSO4 → CaO + SO3↑ FeO + O2 → Fe2O3 После растворения силикатных материалов их анализируют на содержание SiO2, Fe2O3, Al2O3, TiO2. Анализ проводят в соответствии с ГОСТами на эти материалы. Лабораторная работа № 38 АНАЛИЗ ПОРТЛАНДЦЕМЕНТА Цель работы: Определение влаги и нерастворимого остатка. Сущность работы: состоит в гравиметрическом определении количественно удаляемой и количественно выделяемой составной части цемента. Реактивы и оборудование: сушильный шкаф, муфельная печь, электроплитка, фильтры «белая лента», соляная кислота (пл.1,19), углекислый натрий 5%-ный раствор, азотнокислое серебро 1%-ный раствор. Теоретическая часть: Цемент вырабатывается искусственно и представляет собой смесь различных силикатов. Приблизительный состав портландцемента (%): потери при прокаливании – 2; нерастворимый в концентрированной соляной кислоте остаток – 0,5; окись кальция – 63; окись магния – 1,5; двуокись кремния – 22; окись алюминия – 6; окись железа – 3. Ход работы: а) определение гигроскопической влаги. Около 2 г цемента помещают в предварительно высушенный до постоянной массы бюкс, взвешивают с точностью до 0,0002г и помещают на 3 часа в сушильный шкаф при температуре 105-1100. Бюкс должен быть открыт. По истечении 3 часов его вынимают из шкафа и плотно закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Для проверки постоянства массы производят повторное высушивание в течение 1 часа. Процентное содержание влаги W вычисляют по формуле W = , где g – масса цемента до высушивания, г; g1 – масса цемента после высушивания, г. б) Определение нерастворимого остатка. Около 1г цемента взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан ёмкостью 150 мл, прибавляют при помешивании 25 мл воды, 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), осадок растирают стеклянной палочкой и доводят объём раствора водой до 50 мл. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню. По истечении 15 мин. Жидкость фильтруют через неплотный беззольный фильтр и промывают осадок холодной водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра). Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, в котором производилась обработка навески водой и соляной кислотой, и приливают при помешивании 30 мл горячего 5%-ного раствора углекислого натрия. Затем стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 15 мин. при температуре близкой к кипению. Жидкость фильтруют через двойной неплотный беззольный фильтр, осадок промывают 5-6 раз горячей водой, после чего осадок смачивают 10-12 каплями раствора соляной кислоты (1:9) и снова промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора. Осадок с фильтром помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы. Содержание нерастворимого остатка X в процентах вычисляют по формуле X = , где g – масса испытуемого цемента, г; g1 – масса нерастворимого остатка, г; W – содержание гигроскопической влаги, определенной в пункте а). Техника безопасности. 1. Все работы с кислотами проводить в вытяжном шкафу. 2. Использовать только термостойкую посуду. 3. При работе с электроприборами убедиться в их исправности. Контрольные вопросы. Каков состав цементов? Какие показатели качества необходимо определять при анализе цементов? Что собой представляет нерастворимый в соляной кислоте осадок? Что собой представляют «плавни» и для каких целей они используются? Воздушно-сухая навеска силиката 1,0536 г при высушивании уменьшилась в массе на 0,0218 г. Другая навеска воздушно-сухого того же силиката 0,8170 г при прокаливании потеряла в массе 0,0428 г. Вычислить: а) процентное содержание в силикате гигроскопической влаги и б) потери при прокаливании в пересчете на абсолютно сухое вещество. Из воздушно-сухой навески глины 0,9215 г после соответствующей обработки получен осадок полуторных окислов 0,2671 г и SiO2 0,4596г. Вычислить процентное содержание SiO2 и R2O3 в сухом образце, если содержание влаги составляет 2,45%. |