титрим. Титрим Метод нейтр Л -3 2016. Титриметрия лекция 4 план
 Скачать 0.54 Mb.
|
ТИТРИМЕТРИЯ ЛЕКЦИЯ 4ПЛАНСУЩНОСТЬ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ОБОРУДОВАНИЕ В ТИТРИМЕТРИИ КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ В ТИТРИМЕТРИИ СПОСОБЫ ТИТРОВАНИЯ МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ ИНДИКАТОРЫ МЕТОДА И ИХ ХАРАКТЕРИСТИКА КРИВЫЕ ТИТРОВАНИЯ В МЕТОДЕ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ Титриметрический анализ основан на измерении объема раствора вещества, вступившего в реакцию с раствором другого вещества, концентрация которого известнаТаким образом, проводится реакция между растворами двух веществ: один раствор с известной концентрацией, второй раствор является исследуемым, его концентрация определяетсяОборудование титриметрического анализабюретка коническая колба Раствор в бюретке - титрант Раствор в конической колбе – титруемый раствор Установка для титрования Бюретка Коническая колба Лист белой бумаги Штатив Процесс постепенного прибавления титранта из бюретки к раствору в конической колбе называется титрование Момент титрования, когда количество добавленного титранта эквивалентно количеству титруемого вещества, т.е. будет строго отвечать уравнению реакции, называется точкой эквивалентности Для установления точки эквивалентности применяются индикаторы. Индикаторы в титриметрии – это вещества, которые в момент точки эквивалентности претерпевают видимое изменение (чаще это изменение окраски) Установка для автоматического титрования (электронный титратор)Рабочие растворы в титриметрии Стандартные растворы готовятся из точной навески вещества растворением ее в мерной колбе. Требования, предъявляемые к веществам для приготовления стандартных растворов: Должны быть химически чистыми; Должны строго соответствовать химической формуле; Должны быть устойчивы при хранении (не должны быть гигроскопичными, не должны окисляться, разлагаться и т.д.) Примеры: Na2CO3, H2C2O4.2H2O, Na2B4O7 2. Стандартизированные растворы готовятся приблизительно нужной концентрации с последующим установлением точной концентрации титрованием соответствующим стандартным раствором. Примеры: NaOH стандартизируют по щавелевой кислоте; HCl, H2SO4 – по тетраборату натрия. Классификация методов титриметрического анализа 1. Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации) В его основе лежит реакция взаимодействия кислоты со щелочью (т.е. реакция нейтрализации) Н+ + ОН- = Н2О Титрование щелочных растворов кислотами – ацидиметрия Титрование кислых растворов щелочами – алкалиметрия Классификация методов титриметрического анализа 2. Окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия) Основывается на окислительно- восстановительных реакциях Перманганатометрия - применяется реакция окисления веществ раствором перманганата калия KMnO4 Йодометрия - окислителем служит раствор J2 Дихроматометрия - окисление раствором дихромата калия K2Cr2O7 Классификация методов титриметрического анализа 3. Осадительное титрование Основывается на реакциях осаждения Аргентометрия – в основе лежит реакция Ag+ + Cl- = AgCl↓ Классификация методов титриметрического анализа 4. Методы комплексообразования Комплексонометрия – используется реакция между органическими веществами – комплексонами и катионами металлов с образованием металлоорганических комплексов Способы выполнения титрования 1. Прямое титрование Заключатся в непосредственном титровании одного раствора другим Способы выполнения титрования 2. Обратное титрование Заключатся в том, что к исследуемому раствору добавляется заведомо избыточное количество реагента, и его непрореагировавший остаток титруется подходящим титрантом Исследуемый раствор Реагент (избыток) Титруем + Продукт Способы выполнения титрования 3. Заместительное титрование Заключатся в том, что к исследуемому раствору добавляется реагент, вступающий с ним в реакцию, и продукт взаимодействия титруется подходящим титрантом Исследуемый раствор Реагент Титруем + Продукт Молярная концентрация – СМ, моль/л показывает число моль растворенного вещества в 1 л раствора и представляет собой отношение количества растворенного вещества к объему раствора СМ = = Нормальная концентрация (молярная концентрация эквивалента) – СН или N показывает число моль эквивалентов растворенного вещества в 1 л раствора СН = Титр – Т, г/мл показывает число г растворенного вещества в 1 мл раствора Т = Формулы перехода из одной концентрации в другую Т = Т = Вычисления в титриметрии При титровании вещества реагируют в эквивалентных количествах: N1 . V1 = N2 . V2 КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ (метод нейтрализации) В основе метода лежит реакция взаимодействия катионов Н+ с анионами ОН- Н+ + ОН- = Н2О По этому методу можно определять вещества щелочного характера, титруя их кислотами (ацидиметрия) или вещества кислотного характера, титруя их щелочами (алкалиметрия) Рабочими растворами в методе нейтрализации являются растворы кислот (HCl, H2SO4) и растворы щелочей (NaOH, KOH) Растворы этих веществ нельзя приготовить по точной навеске, их концентрацию нужно устанавливать титриметрически сода Na2CO3, бура Na2B4O7 Для стандартизации кислот применяются Для стандартизации щелочей применяются щавелевая кислота H2C2O4, янтарная кислота В качестве индикаторов применяются: фенолфталеин, метиловый оранжевый Графическая зависимость, выражающая изменение рН титруемого раствора при изменении объема прибавленного титранта называется кривая титрования Эту кривую можно рассчитать теоретически, используя формулы расчета рН или построить экспериментально, проводя титрование, в ходе которого измерять рН на приборе Объем в т. экв. Точка. экв. Скачок титрования Кислотно-основные индикаторы представляют собой органические вещества, для которых характерно существование в виде двух таутомерных форм, различающихся строением молекул Метиловый оранжевый CH3 CH3 N N = N SO3- H+ OH- CH3 CH3 N N N SO3- H + желтый красный Изменение окраски индикатора при смене кислотности среды происходит вследствие обратимого таутомерного превращения Окраска индикатора обусловлена окраской таутомерной формы, которая преобладает в растворе при данном значении рН Интервал рН, в пределах которого индикатор меняет свою окраску, называется интервалом перехода индикатора Метиловый оранжевый 3,1-4,4 1 2 3 11 12 13 14 4 рН 5 6 7 8 10 9 Фенолфталеин 8,0-10,0 Метилоранж 3,1- 4,4 Тропеолин 00 1,3- 3,2 Выбор индикатора по кривой титрования |