Главная страница
Навигация по странице:

  • Химические газоанализато- ры

  • Физические газоанализаторы

  • Термокондуктометрические газоанализаторы

  • Термомагнитные газоанализаторы

  • Оптико-акустические газоанализаторы

  • Газоанализаторы ультра

  • Хроматография

  • учебный план по программе наладчик кипиа. НКИПИА курс лекций. Учебный план Предисловие тема системы автоматического контроля и основы метрологии


    Скачать 7.3 Mb.
    НазваниеУчебный план Предисловие тема системы автоматического контроля и основы метрологии
    Анкоручебный план по программе наладчик кипиа
    Дата06.10.2022
    Размер7.3 Mb.
    Формат файлаpdf
    Имя файлаНКИПИА курс лекций.pdf
    ТипУчебный план
    #716886
    страница12 из 18
    1   ...   8   9   10   11   12   13   14   15   ...   18
    § 7.7. Газовый анализ
    Газоанализаторы разделяют на две большие группы: химические и физические. Действие химических газоанали-
    заторов основано на поглощении одной или нескольких составных частей газовой смеси каким-либо веществом.
    В физических газоанализаторах для анализа газовой смеси используется какое-либо физическое свойство газо- вой смеси, изменяющееся при изменении содержания оп- ределяемого компонента. В качестве такого свойства мо- жет быть выбрана любая физическая величина, характери- зующая газовую смесь (плотность, теплопроводность, теп- лота сгорания, коэффициент преломления и т. п.). Един- ственное условие выбора — аддитивность свойств вы- бранной величины в данной газовой смеси.
    Химические газоанализато-
    ры. Работа химических (абсорб- ционных) газоанализаторов ос- нована на изменении объема га- зовой смеси после удаления ана- лизируемого компонента. Уда- ляется анализируемый компо- нент абсорбцией, сжиганием или последующим поглощением.
    На рис. 7.28, а представлена принципиальная схема газоана- лизатора на СО
    2
    Определенный объем иссле- дуемого газа засасывается в мер- ный сосуд В для первичного измерения пробы газа.
    Затем отмеренный объем (обычно 100 см
    3
    ) пропускается через поглотительный сосуд ПС, заполненный раствором едкого калия; последний полностью поглощает СО
    2
    Непоглощенный остаток анализируемого газа поступает
    Рис. 7.28. Структурные
    схемы абсорбционных
    газоанализаторов

    221 в газоизмерительное устройство ИУ, где измеряется умень- шение объема, соответствующее поглощенному СО
    2
    На рис. 7.28, б изображена принципиальная схема газо- анализатора на О
    2
    . Эта схема существенно отличается от предыдущей. Кроме мерного объема В имеется второй объем В1 для измерения объема водорода, подаваемого из баллона. Вместо поглотительного сосуда в этом приборе имеется электрическая печь П, перед которой установлен смеситель С. За печью находится конденсационный сосуд
    , в котором конденсируются образовавшиеся при сжи- гании водорода водяные пары. Остаток пробы газа направ- ляется в измерительное устройство.
    Физические газоанализаторы. Из многочисленных га- зоанализаторов этой группы ниже рассмотрены термокон- дуктометрические, термомагнитные, оптико-акустические и ультрафиолетового поглощения.
    Термокондуктометрические газоанализаторы. Эти газоанализаторы основаны на изменении теплопроводно- сти газовой смеси при изменении ее содержания. Тепло- проводность бинарной газовой смеси в первом приближе- нии
    λ
    см
    = λ
    1
    a + λ
    2
    b,
    (7.21) где λ
    1
    и λ
    2
    — теплопроводность компонентов, Вт/(м·К);
    а и b — концентрация компонентов, %.
    Принципиальная схема термокондуктометрического га- зоанализатора показана на рис. 7.29. В плечи измеритель- ного неуравновешенного моста включены одинаковые со- противления в виде нагреваемых током нитей. Две из них, включенные в противоположные плечи моста, помещены в камеры, через которые проходит исследуемый газ, а две другие — в камеры, наполненные воздухом.
    Если теплопроводность измеряемой газовой смеси от- личается от теплопроводности воздуха, то температуры

    222 нитей будут различны и в диагонали аb возникнет напря- жение разбаланса, пропорциональное содержанию опреде- ляемого компонента в газовой смеси. Это напряжение из- меряется потенциометром, шкала которого отградуирована в процентах определяемого компонента. Для устранения влияния температуры окружающей среды на результат из- мерения блок измерительных ячеек термостатируют.
    Рис. 7.29. Термокондуктометрический газоанализатор:
    1 — измерительная камера; 2— сравнительная камера;
    3, 5 — резисторы; 4 — лампа
    Термокондуктометрические газоанализаторы использу- ют для определения содержания водорода в азотоводород- ной смеси в производстве синтетического аммиака; водо- рода в газе карбидных печей и в производстве электроли- тического водорода, аммиака в аммиачно-воздушной сме- си производства слабой азотной кислоты, диоксида серы в печном газе производства серной кислоты.

    223
    Например, для определения содержания водорода в ам- миаке в пределах 0–1 % применяют преобразователь тер- мокондуктометрический ДТП21-УХЛ4.
    Основная погрешность этих газоанализаторов состав- ляет 2,5–10 % в зависимости от интервала измерения.
    Термомагнитные газоанализаторы. Эти газоанализа- торы основаны на зависимости парамагнитных свойств кислорода от температуры.
    Кислород относится к парамагнитным газам, характери- зующимся положительной магнитной восприимчивостью.
    С изменением температуры взаимодействие кислорода с магнитным полем существенно изменяется. Магнитная восприимчивость кислорода, под которой понимают от- ношение интенсивности намагничивания к напряженности магнитного поля, на два порядка выше, чем для других га- зов.
    Промышленность выпускает термомагнитные газо- анализаторы нескольких типов.
    На рис. 7.30 показана принципиальная схема преобра- зователя одного из таких приборов. Преобразователь газоанализатора состоит из кольцевой камеры с горизон- тальной стеклянной трубчатой перемычкой, помещен- ной между полюсами постоянного магнита так, что маг- нитное поле находится на одной стороне перемычки.
    На перемычку навита двухсекционная нагреваемая обмот- ка из тонкой платиновой проволоки. Секции обмоток представляют собой два плеча неуравновешенного моста и служат измерительными элементами. Двумя другими плечами служат постоянные манганиновые сопротивле- ния R
    1
    и R
    2

    224
    Рис. 7.30. Принципиальная схема преобразования термомагнитного
    газоанализатора
    При наличии в газовой смеси кислорода часть потока ответвляется в перемычку, где образуется течение газа в направлении слева направо (от большей напряженности магнитного поля к меньшей).
    Образующийся конвекционный поток газа переносит тепло от обмотки R
    3
    к R
    4
    , поэтому температура секций из- меняется (R
    3
    охлаждается, R
    4
    нагревается) и изменяется их сопротивление.
    Величина разности сопротивлений функционально связа- на с концентрацией кислорода в исследуемой газовой смеси.
    Разбаланс моста измеряется вторичным прибором, шка- ла которого отградуирована в процентах кислорода. Со- противление R
    о
    служит для установки силы тока питания моста. Система термостатирования преобразователя обесп ечивает постоянство его температуры с точностью ±1 °С.
    Оптико-акустические газоанализаторы. Приборы ос- нованы на избирательном поглощении измеряемым ком- понентом инфракрасных лучей. Это явление для волн оп- ределенной длины описывается законом поглощения.

    225
    На рис. 7.31 показана типовая схема оптико- акустического газоанализатора на оксид углерода. Потоки инфракрасного излучения от излучателей 2 и 14 поочеред- но прерываются обтюратором 3, приводимым во вращение синхронным двигателем 1. Затем потоки проходят через рабочую 4, сравнительную 13 и фильтровые 6 кюветы и попадают луче приемные цилиндры ОАП (оптико- акустический преобразователь) 12, заполненные смесью оксида углерода с азотом.
    Пульсации давления, возникающие в приемнике с ча- стотой обтюрации, в конденсаторном микрофоне 10 с мем- браной 8 преобразуются усилителем 9 в выходной сигнал, который регистрируется самописцем 7. Перед измерением рабочую кювету заполняют нулевым газом (азотом), так как сравнительная кювета тоже заполнена азотом. Потоки в рабочем и сравнительном каналах будут равны, поэтому и сигнал с приемника будет равен нулю (мембрана не ко- леблется). Анализируемая газовая смесь очищается от ме- ханических примесей фильтром 5. При поступлении ана- лизируемой газовой смеси, содержащей оксид углерода, в рабочую кювету поток в рабочем канале ослабляется и возникает сигнал с ОАП (мембрана колеблется).
    Фильтровальные кюветы 6 заполняются сопутствую- щими измеряемому компоненту газами в анализируе- мой среде. Необходимость этого вызвана тем, что такие газы, как, например, диоксид углерода, имеют полосу по- глощения, которая перекрывает частично полосу погло- щения оксида углерода. При заполнении фильтровой ка- меры диоксидом углерода соответствующей концентрации та часть излучения, которая ослабляется оксидом, а поглощается диоксидом углерода, в рабочую кювету не попадает. Поэтому дополнительная погрешность из-за наличия в анализируемой среде диоксида углерода будет минимальной.

    226
    В нашей стране выпус- каются оптико-акустические газоанализаторы более 10 ти- пов: ОА, ГОА, ГАИ, ГИП,
    «Сигма», «Кедр» на оксид и диоксид углерода, метан, ацетилен в сложных газовых смесях. Диапазон измерения концентрации этих газов от 0,001 до 100 %. Классы точности приборов от 10 до 2.
    Газоанализаторы ультра
    фиолетового поглощения.
    Эти приборы в основном при- меняют для анализа паров ртути в воздухе, измерения концентрации хлора, серо- водорода, диоксида азота и некоторых других веществ.
    В качестве источников ультрафиолетового излучения используют ртутные лампы. Для преобразования интен- сивности ультрафиолетового излучения в электрический сигнал применяют фотоэлементы и фоторезисторы.
    На рис. 7.32 показана схема работающего по принципу оп- тической компенсации газоанализатора на хлор с одним фотоэлементом.
    Для выделения необходимого участка ультрафиолето- вой части спектра на пути потоков установлены свето- фильтры. Потоки излучения прерываются обтюратором с частотой 50 Гц.
    Модулированные в противофазе потоки излучения посту- пают в измерительную и сравнительную кюветы. При появ- лении в измерительной кювете хлора равенство потоков излучения нарушается; в цепи фотоэлемента появляется
    Рис. 7.31. Типовая схема
    оптико-акустического
    газоанализатора

    227 пульсирующий фототок частотой 50 Гц, который усиливает- ся фазочувствительным усилителем, на выходе которого подключен реверсивный двигатель, кинематический связан- ный с компенсирующим оптическим клином.
    Для корректировки нуля газоанализатора служит за- слонка. Интервалы измерения 0–0,3 и 0–2 %. Основная по- грешность ±5 % максимального значения шкалы.
    Рис. 7.32. Схема ультрафиолетового газоанализатора:
    1 — генератор высокой частоты;
    2 — ртутно-кварцевая лампа;
    3 — измерительная кювета; 4 — сравнительная кювета;
    5 — обтюратор; 6 — фотоэлемент;
    7 — электронный фазочувствительный усилитель;
    8 — реверсивный двигатель; 9 — вторичный прибор;
    10 — компенсационная заслонка;
    11— заслонка регулировки нуля

    228
    Газоанализатор CHEMIST 401 — переносной газоанализатор с ЖК- дисплеем, измерительными ячейками для О
    2
    и СО, без возможности увели- чения количества ячеек, имеющий
    99 ячеек памяти, встроенный прин- тер, встроенный аккумулятор, руси- фицированное меню.
    Рис. 7.33. Газоанализатор CHEMIST 401
    Комплектация газоанализатора:

    газозаборный зонд 300 мм,

    фильтр пылевлагозащиты,

    зарядное устройство,

    трубка для замера давления,

    зонд для измерения температуры воздуха,

    катушечная бумажная лента для принтера,

    пластиковый кейс.
    Измеряемые параметры: О
    2
    , СО, температура дымовых газов, тем- пература воздуха, давление в газоходе.
    Вычисляемые параметры: СО
    2
    , коэффициент избытка воздуха, по- тери в газоходе, КПД.
    Дополнительные возможности: газозаборный зонд 750 мм (до
    1 100 °С), комплект для замера сажи, замер дифференциального давления.
    Хроматография. Газовая хроматография — основной метод анализа сложных газовых смесей.
    В соответствии с ГОСТ 17567–81 хроматография — область науки, изучающая процессы, основанные на пере- мещении зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке по- движной фазы и связанные с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. В зависимости от факторов, определяющих разделение анализируемой газо- вой смеси на отдельные компоненты, газовую хроматогра- фию подразделяют на проявительную с программировани- ем температуры и изотермическую; с программированием расхода газа-носителя; хроматермографию.

    229
    Ниже рассмотрены некоторые методы газовой хромато- графии.
    При проявительной газохроматографии в верхнюю часть колонки, заполненную твердым адсорбентом, вводится не- большое количество анализируемой смеси (пробы). После введения пробы через хроматографическую колонку с не- большой скоростью пропускается газ-носитель, не адсорби- рующийся твердым сорбентом или адсорбирующийся слабее любого из компонентов анализируемой смеси.
    По мере прохождения газа-носителя взятая для разде- ления проба постепенно продвигается через адсорбент в хроматографической колонке. Компоненты смеси при этом отделяются один от другого и при полном разделении выходят из колонки в определенной последовательности.
    При полном разделении между компонентами находятся зоны чистого газа-носителя. В качестве газа-носителя при- меняют очищенный от пыли и масла воздух, диоксид угле- рода, азот, гелий, водород и др. В качестве адсорбентов
    (неподвижная фаза) используют активный уголь, силика- гель, оксид алюминия, активный боксит, оксид магния, молекулярные сита и т. д.
    При газожидкостной хроматографии подвижной фазой является газ-носитель, в поток которого вводится исследу- емая проба (газ или пар). Неподвижная фаза — жидкость
    (адсорбент), адсорбирующая компоненты анализируемой смеси — распределяется тонкой пленкой на поверхности твердого носителя. Она должна быть практически нелету- чей, выбор ее зависит от состава анализируемой смеси.
    В качестве твердого носителя используют материалы, инертные к компонентам подвижной и неподвижной фаз и обеспечивающие достаточную поверхность фазового контакта.
    Газовая хроматография с программированием расхода газоносителя отличается от проявительной тем, что расход

    230 газа носителя изменяется в течение процесса по заданному закону.
    Схема хроматографического разделения показана на рис. 7.34.
    Рис. 7.34. Схема хроматографического разделения:
    А, Б, В — компоненты пробы газа
    Проба газа, состоящая из трех компонентов А, Б и В, пе- ремещается газом-носителем через слой сорбента, поме- щенного в хроматографическую колонку. Так как компо- ненты сорбируются или растворяются неодинаково, ско- рость движения их по колонке будет различной. Через не- которое время это приведет к полному разделению смеси: первым будет компонент В как наименее сорбирующийся, вторым Б и затем А. В результате из хроматографической колонки будут выходить или газноситель, или бинарная смесь (газноситель + компонент), что фиксируется детек- тором, сигнал которого пропорционален концентрации компонента в смеси.
    В хроматермографии температура колонки изменяется в течение процесса по заданному закону по длине колонки и во времени. Следовательно, осуществляется одновре- менное действие перемещающегося температурного поля и потока газносителя.
    Если наряду с подвижной фазой (газ-носитель) движет- ся неравномерное температурное поле с градиентом в том же направлении, то имеется в виду стационарная хромато- графия. При этом компоненты смеси, перемещаясь вместе

    231 с температурным полем, занимают определенные места, соответствующие так называемым характеристическим температурам. Это дает возможность проводить автомати- чески качественный и количественный анализ.
    При нестационарной хроматографии температурное по- ле уменьшается в направлении, обратном направлению движения газа-носителя.
    В газовой хроматографии с программированием темпе- ратуры температура колонки изменяется в течение процес- са по заданному закону по ее длине и во времени.
    В соответствии с ГОСТ 17567-81 газовый хромато-
    граф — прибор, предназначенный для качественного и ко- личественного анализа смесей веществ, выделения из сме- сей чистых компонентов или узких фракций, а также для физико-химических измерений. Газовые хроматографы подразделяются на лабораторные и промышленные.
    В состав хроматографа (рис. 7.35) наряду с основными элементами (хроматографическая колонка, детектор) вхо- дит ряд вспомогательных устройств, обеспечивающих тре- буемые условия работы (ввод анализируемой смеси в хро- матограф, измерение и обработку выходного сигнала хро- матографа и др.).
    Рис. 7.35. Блок-схема газового хроматографа:
    1 — баллон с газом-носителем; 2 — регулятор расхода газа-носителя;
    3 — измеритель расхода газа-носителя; 4 — испаритель; 5 — дозатор;
    6 — хроматографическая колонка; 7 — детектор;
    8 — регистрирующий измерительный прибор; 9 — интегратор;
    10 — термостаты

    232
    Подвижная фаза (газ-носитель) подается в колонку, как правило, из баллона, где находится под давлением. Газ- носитель должен удовлетворять требованиям: быть инерт- ным по отношению к анализируемым веществам, непо- движной фазе и конструктивным материалам, с которыми он контактирует; содержать минимальное количество при- месей; не ухудшать работу детектора.
    В большинстве случаев от расхода газа-носителя за- висит чувствительность детектора, т. е. изменение расхода газа-носителя вызывает изменение высоты и площади пи- ка. Поэтому в хроматографах применяют регулятор расхо- да, сочетающий в себе стабилизатор и измеритель расхода газа-носителя. Расход газа-носителя в хроматографах со- ставляет, как правило, от 15 до 200 см
    3
    /мин. Доза исследу- емого вещества вводится дозатором в хроматограф быстро в виде «пробки». Газы обычно вводят герметичными газо- выми шприцами или крановыми дозаторами. Объемы газо- вой дозы составляют от 0,1 до 10 см
    3
    . Жидкость вводят микрошприцами. В хроматографическом анализе объемы доз жидкостей обычно от 0,5 до 10 мкл. В хроматографах обычно используют краны-дозаторы и шприцы.
    Иглу шприца с исследуемой дозой вводят через само- уплотняющуюся резиновую прокладку непосредственно в хроматографическую колонку. При этом начальная часть колонки не заполняется неподвижной фазой. Устройство, в котором герметично закреплены начальный участок колонки и самоуплотняющаяся резиновая прокладка, называют испа-
    рителем. Для поддержания требуемой температуры, при ко- торой испаряется доза жидкой исследуемой смеси, и нагрева до необходимой температуры начального участка испаритель снабжен термостатом. Рабочие температуры испарителей в современных хроматографах составляют 500 °С и более.
    Хроматографическая колонка представляет собой труб- ку из стекла, полимерного материала или металла, чаще

    233 всего из коррозионно-стойкой стали. Колонки бывают прямые, U-образные и спиральные. Спиральные колонки наиболее компактны, поэтому их применяют чаще, чем колонки других типов. В современных хроматографах ис- пользуют насадочные колонки с внутренним диаметром от 1 до 6 мм и длиной от нескольких десятков сантиметров до 6 м (средняя длина 1–2 м). Капиллярная колонка пред- ставляет собой трубку с внутренним диаметром 0,2–0,5 мм и длиной от 25 до 200 м (средняя длина 50 м). Размеры ко- лонки существенно влияют на ее эффективность.
    Хроматографические колонки устанавливают в специ- альном термостате. В термостаты современных хромато- графов можно устанавливать две и более колонок длиной по 3–6 м. Интервал рабочих температур термостата коло- нок может быть от −100 до +500 °С, точность поддержания требуемой температуры составляет ±0,2 °С.
    Термостат колонок как наиболее крупный блок хрома- тографа определяет конструктивные особенности хромато- графа. Этот блок является основным в хроматографе, по- скольку в нем размещены хроматографические колонки, а на его плоскостях — детекторы, дозаторы и испарители.
    Для расшифровки бинарной смеси на выходе из колон- ки используется детектор.
    Газохроматографический детектор — преобразователь- ный элемент системы газохроматографического детекти- рования, в котором осуществляется преобразование изме- нения состава проходящей через него газообразной смеси в изменение выходного сигнала. Известно более пятидесяти методов детектирования в хроматографии и соответствен- но столько же детекторов, но лишь несколько из них ши- роко применяют в хроматографах. Это, в первую очередь, детектор по теплопроводности, пламенно-ионизационный, термоионный, электронно-захватный и пламенно- фотометрический детекторы.

    234
    Хроматографы предназначены для непрерывного измерения содержания компонентов в различных газовых сме- сях и жидких углеводородах, в том чис- ле для измерения объемной доли ком- понентов природного (попутного) газа.
    Хроматографы состоят из трех основ- ных частей, объединенных конструк- тивно: блока контроллера, блока конди- ционирования (подготовки) пробы, одно- го или нескольких аналитических бло- ков, а также системы пробоотбора.
    Аналитический блок (верхний кор- пус) включает в себя детекторы, хрома- тографические колонки, предусилитель, клапаны переключения потока и электромагнитные клапаны. Хрома- тограф может комплектоваться детектором теплопроводности (ДТП), пламенно-ионизационным детектором (ПИД), которые устанавлива- ются в аналитическом блоке, или пламенно-фотометрическим детек- тором (ПФД), который выполнен в собственной взрывонепроницаемой оболочке и устанавливается рядом с хроматографом и соединяется с ним электрическими цепями и газовыми трубопроводами.
    Блок кондиционирования (подготовки) пробы включает в себя ре- гуляторы и реле давления, измеритель потока пробы, фильтры, мано- метры.
    Блок контроллера (нижний корпус) включает в себя электронику и порты для обработки сигналов, контроля за прибором, хранения дан- ных и их передачу.
    Корпуса блоков, выполненные из алюминиевого сплава с содержа- нием магния менее 6 %, соединены в единую конструкцию, которая может монтироваться на стене, стойке или на полу. Блок кондициони- рования (подготовки) пробы монтируется на входе в аналитический блок на нижней части станины блока. Электрические соединения меж- ду блоками осуществляются проводами, проходящими через металли- ческие патрубки между блоками. Внутренняя полость патрубков с проложенными проводами заливается компаундом.
    Рис. 7.36. Хроматографы
    газовые промышленные
    моделей 700, 700ХА, 771

    235
    Детекторы по теплопроводности очень чувствительны к изменению температуры, поэтому их помещают в термо- статы для обеспечения стабильности нулевой линии. Ос- новной частью детектора этого вида является термочув- ствительный элемент, материалом которого служит воль- фрамовая или платиновая проволока, или полупроводни- ковый резистор.
    Электрическая схема детектора по теплопроводности показана на рис. 7.37. Измерительный элемент Д
    1
    и срав- нительный элемент Д
    2
    с резисторами R
    1
    и R
    2
    образуют мостовую схему, в диагональ которой включен источник тока Е. Резисторы нагреваются до постоянной темпера- туры. При прохождении через ячейку Д
    1
    определяемого компонента температура ее сопротивления изменяется вследствие различия теплопроводностей компонентов анализируемой газовой смеси. Изменение температуры вызывает изменение сопротивления этой ячейки. Сопро- тивление ячейки Д
    2
    остается без изменения, так как через нее пропускается все время только газ-носитель. При новом значении сопротивления ячейки Д
    1
    между точка- ми А и В мостовой измерительной схемы возникнет раз- ность потенциалов, которая измеряется автоматическим
    На боковых поверхностях корпуса блока кондиционирования (под- готовки) пробы установлены фитинги с огнепреградителями для под- ключения трубопроводов с калибровочными и контролируемыми га- зами. На корпусе аналитического блока установлены таблички с мар- кировкой взрывозащиты и предупредительной надписью. В нижней части блока контроллера выполнены резьбовые отверстия для кабель- ных вводов.
    Клапан впрыска жидких проб LSIV проходит сквозь стенку корпу- са хроматографа и фиксируется стопорным кольцом. На клапане име- ются два отверстия: одно для ввода пробы, а другое — для выпуска в поток пробного газа. Внутри клапана расположены пневматиче- ский поршень, испарительная камера, в конце которой имеется отвер- стие для выпуска испаренной пробы в систему термостата.

    236 потенциометром П. Записывающее устройство потенцио- метра вычерчивает хроматограмму.
    Рис. 7.37. Электрическая схема детектора теплопроводности
    Хроматограмма — представление сигнала газохромато- графического детектора как функции времени. Нулевая линия хроматограммы — участок хроматограммы, пред- ставляющий собой запись сигнала дифференциального де- тектора во время выхода из хроматографической колонки чистого газа-носителя.
    Кратковременное отклонение пера вторичного прибора от нулевой линии, вызванное различными помехами, называется шумами, непрерывное и длительное отклоне- ние нулевой линии в одном направлении — дрейфом нуля.
    Хроматограмма, изображенная на рис. 7.48, называется дифференциальной и состоит из хроматографических пи- ков 1 и 2.
    Хроматографический пик — графическое изображение зависимости величины, пропорциональной мгновенному количеству определяемого вещества, от времени в потоке подвижной фазы на выходе колонки или в другой точке, где производится измерение.
    Основание пика АВ (см. рис. 7.38) получают интерполяци- ей основной линии между крайними точками пика. Площадь, заключенную между пиком и его основанием, называют
    площадью под пиком, а расстояние h от вершины пика

    237 до основания, измеренное параллельно оси ординат и пред- ставляющее собой сигнал детектора, — высотой пика. Отре- зок основания μ, заключенный между касательными к точкам перегиба к каждой стороне пика, называется шириной пика.
    Линия СD, параллельная основанию пика и делящая высоту пика пополам, называется полушириной пика.
    Пространство от места введения пробы до детектора, заполненное чистым газом-носителем, называется мерт-
    вым объемом разделительной колонки.
    Объем твердого тела есть объем, занимаемый твер- дым носителем или активным твердым телом в колонке, а объем жидкости — объем, занимаемый жидкой фазой в колонке. Свободным объемом называется объем колонки, не занимаемый ни жидкой фазой, ни твердым носителем.
    Рис. 7.38. Дифференциальная хроматограмма
    Время газохроматографического удерживания — ин- тервал времени от момента ввода пробы в газохромато- графическую колонку до момента выхода из нее определя- емого вещества максимальной концентрации.
    Сложность и трудоемкость ручной обработки хромато- грамм, низкая точность результатов расчета, особенно в случае асимметричных или плохо разделенных пиков, существенно затрудняет практическое использование хро- матографов при анализе сложных многокомпонентных

    238 смесей. Это определило использование в хроматографии специальных средств вычислительной техники для авто- матизации процесса обработки хроматограмм — интегра- торов и специальных вычислительных устройств на базе микроЭВМ (специализированные микроЭВМ).
    1   ...   8   9   10   11   12   13   14   15   ...   18


    написать администратору сайта