Лабораторный практикум по Экологии. В. Г. Шухова Л. М. Смоленская, С. Ю. Рыбина Экология Лабораторный практикум
 Скачать 1.46 Mb.
|
|
Теоретическое обоснование Кислород постоянно присутствует в растворенном виде в поверхностных водах. Содержание растворенного кислорода (РК) вводе характеризует кислородный режим водоема и имеет важнейшее значение для оценки его экологического и санитарного состояния. Кислород должен содержаться вводе в достаточном количестве, обеспечивая условия для дыхания гидробионтов. Он также необходим для самоочищения водоемов, т.к. участвует в процессах окисления органических и других примесей, разложения отмерших организмов. Снижение концентрации РК свидетельствует об изменении биологических процессов в водоеме, о загрязнении водоема биохимически интенсивно окисляющимися веществами (в первую очередь органическими. Потребление кислорода обусловлено также химическими процессами окисления содержащихся вводе примесей, а также дыханием водных организмов. Поступление кислорода в водоем происходит путем растворения его при контакте с воздухом (абсорбции, а также в результате фотосинтеза водными растениями, те. в результате физико-химических и биохимических процессов. Кислород также поступает вводные объекты с дождевыми и снеговыми водами. Поэтому существует много причин, вызывающих повышение или снижение концентрации вводе растворенного кислорода. Растворенный вводе кислород находится в виде гидратированных молекул О. Содержание РК зависит от температуры, атмосферного давления, степени турбулизации воды, количества осадков, минерализации воды др. Растворимость кислорода возрастает с уменьшением температуры и минерализации и с увеличением атмосферного давления. При С нормальное содержание кислорода и пресной воде составляет мг/л (100 % насыщение. С повышением температуры на С содержание кислорода снижается примерно на 0,3 мг/л. Следовательно, зная температуру воды, можно получить приближенное представление о содержании в ней кислорода последующей формуле О 2в = 14,7 – Т, где О 2в – содержание кислорода в водоеме приданной температуре, мг/л; 14,7 – содержание кислорода при СТ температура воды, С. Относительное содержание кислорода вводе, выраженное в процентах его нормального содержания называется степенью насыщения воды кислородом, вычисляется по формуле P О О М в ⋅ ⋅ ⋅ = 2 2 100 760 , где О – концентрация кислорода, мг/л; Р – атмосферное давление в данной местности, мм.рт.ст. В поверхностных водах содержание растворенного кислорода подвержено значительным сезонными суточным колебаниям. В эвтрофи- рованных и сильно загрязненных органическими соединениями водных объектах может иметь место значительный дефицит кислорода. Уменьшение концентрации РК до 2 мг/л вызывает массовую гибель рыб и других гидробионтов. Вводе водоемов в любой период года до 12 часов дня концентрация РК должна быть не менее 4 мг/л. Определение кислорода в поверхностных водах включено в программы наблюдений с целью оценки условий обитания гидробионтов, в том числе рыба также как косвенная характеристика оценки качества поверхностных води регулирования процесса очистки стоков. Она существенна для аэробного дыхания и является индикатором биологической активности (те. фотосинтеза) в водоеме (табл. 12). Таблица 12 Краткая характеристика загрязненных вод растворенный кислород, мг/л Уровень загрязненности воды и класс качества лето зима % насыщения очень чистые, I 9 14-13 95 чистые, II 8 12-11 80 умеренно загрязненные, III 7-6 10-9 70 загрязненные, IV 5-4 8-6 60 грязные, V 3-2 5-1 30 очень грязные, VI 0 0 0 Оборудование и реактивы: щелочной раствор йодида калия раствор хлорида марганца концентрированная соляная кислота 0,5%-ный раствор крахмала 0,01 н раствор Na 2 S 2 O 3 ; пипетки на 5 мл бюретка белая кафельная плитка конические колбы калиброванный сосуд с притертой пробкой. Порядок выполнения работы Набрать 250 (150) мл воды в калиброванный сосуд и оставитьего под водой, чтобы в него не попадали пузырьки воздуха. В пробу воды пипеткой добавить для 250 мл 2 мл хлорида марганца и 2 мл щелочного раствора йодида калия для 150 мл 1 мл хлорида марганца и 1 мл щелочного раствора йодида калия конец пипетки должен касаться дна сосуда. Более тяжелый раствор солей вытеснит из сосуда равное количество воды, находящейся в верхнем слое. Добавить 2 мл концентрированной соляной кислоты и закрыть сосуд так, чтобы в нем не было пузырьков воздуха. Xopoшо перемешивать до растворения осадка гидроксида марганца, выпавшего в щелочной среде. При этом йодистые соединения окислятся, выделившийся йод окрасит раствор в желтый цвет. Для исследования отобрать из сосуда в коническую колбу 50 мл раствора. Оттитровать пробу 0,01 н раствором тиосульфата натрия, постоянно встряхивая коническую колбу, до тех пор, пока желтый цвет не побледнеет, а затем добавить 3 капли раствора крахмала и продолжать титровать до полного обесцвечивания пробы. Провести два параллельных опыта с 50 мл анализируемой пробы и вычислить среднеарифметическое значение объема расходуемого тиосульфата. Рассчитать содержание кислорода вводе (мг/л), используя следующую формулу 4 , 1 50 1000 8 0 О, где N – концентрация тиосульфата натрия, н 8 – эквивалент кислорода объем аликвоты, мл, 1,4 – поправочный коэффициент пересчета объема кислорода при нормальных условиях. 1 мл израсходованного 0,01 н тиосульфата соответствует 0,056 мл или 0,08 мг кислорода в условиях нормальной температуры и давления (НТД). Используя полученные данные, рассчитать степень насыщения воды кислородом (%). Требования к отчету В отчете привести краткое описание работы, данные по определению кислорода в пробе воды водоема и результаты расчета степени насыщения, дать ориентировочную оценку степени загрязненности водоема, сделать вывод о пригодности данной воды к обитанию гидробионтов. Задания для самоподготовки 1. Пути поступления кислорода вводные объекты. 2. О чем свидетельствует снижение РК вводе. От каких природных факторов зависит РК вводе. Каково минимальное содержание РК вводе. Почему в зимний и летний периоды в водоемах содержится различное количество растворенного кислорода Лабораторная работа № 8 Определение рН, кислотности и щелочности воды Цель работы изучить влияние примесей на кислотность и щелочность вод. Теоретическое обоснование Величина рН определяется количественным соотношением вводе ионов Ни ОН, образующихся при диссоциации воды. Если вводе пониженное содержание свободных ионов водорода (рН>7) по сравнению с ионами ОН, то вода будет иметь щелочную реакцию, а при повышенном содержании ионов Н (рН<7) – кислую. В идеально чистой дистиллированной воде эти ионы будут уравновешивать друг друга. В таких случаях вода нейтральна и рН=7. При растворении вводе различных химических веществ этот баланс может быть нарушен, что приводит к изменению уровня рН. Величина рН обычно варьируется в широких пределах для речных вод в зимний сезон 6,8-7,4; летом – 7,4-8,2; атмосферные осадки – 4,6-6,1; океан и моря – 7,9-8,3; болота – 5,5-6,0. Природные воды в зависимости от рН делят на семь групп (табл. 13): Таблица 13 Классификация вод в зависимости от рН Группа вод Величина рН Характеристика 1) сильнокислые воды < 3 результат гидролиза солей тяжелых металлов шахтные и рудничные воды) 2) кислые воды 3 – 5 поступление вводу угольной кислоты, фуль- вокислот и других органических кислот в результате разложения органических веществ 3) слабокислые воды 5 – 6,5 присутствие гумусовых кислот в почве и болотных водах (воды лесной зоны) 4) нейтральные воды 6,5 – 7,5 наличие вводах) слабощелочные воды 7,5 – 8,5 тоже) щелочные воды 8,5 – 9,5 присутствие Na 2 CO 3 или NaHCO 3 7) сильнощелочные воды > 9,5 присутствие Na 2 CO 3 или Очень часто показатель рН путают с такими параметрами, как кислотность и щелочность воды. Главное отличие заключается в том, что рН – это показатель интенсивности, ноне количества, те, рН отражает степень кислотности или щелочности среды, в то время как кислотность и щелочность характеризуют количественное содержание вводе веществ, способных нейтрализовывать соответственно щелочи и кислоты. Кислотность обусловлена содержанием вводе веществ, способных вступать в реакцию с гидроксид-ионами (ОН. Определяют кислотность воды количеством гидроксида, который уходит на реакцию. В обычных природных водах кислотность в большинстве случаев зависит только от содержания свободного диоксида углерода. Естественную часть кислотности создают также слабые органические кислоты и катионы слабых оснований (ионы аммония, железа, алюминия, органических оснований. В этих случаях pH воды не бывает ниже 4,5. В водоеме можно выделить несколько этапов процесса их закисле- ния: 1) на первом этапе рН практически не меняется (ионы карбоната успевают полностью нейтрализовать ионы Н. Так продолжается до тех пор, пока общая щелочность в водоеме не упадет примерно враз до величины менее 0,1 мг-экв/л; 2) на второй стадии закисления водоема рН воды обычно не поднимается выше 5,5 в течение всего года. Такие водоемы являются умеренно кислыми. На этом этапе закисления происходят значительные изменения в видовом составе живых организмов 3) на третьем этапе закисления рН водоемов стабилизируется назначениях рН<5 (обычно рН=4,5), даже если атмосферные осадки имеют более высокие значения рН. Это связано с присутствием гумусовых веществ и соединений алюминия в водоемах и почвенном слое. В загрязненных водоемах может содержаться большое количество сильных кислот или их солей за счет сброса промышленных сточных вод. В этих случаях pH может быть ниже 4,5. Часть общей кислотности, снижающей pH до величин < 4,5, называется свободной. Под щелочностью природных или очищенных вод понимают способность некоторых их компонентов связывать эквивалентное количество сильных кислот. Этот параметр также часто называют буферной емкостью воды, имея ввиду способность воды нейтрализовывать коррозионное воздействие кислот. Под общей щелочностью подразумевается сумма содержащихся вводе гидроксильных ионов (ОН) и анионов слабых кислот (карбонатов, гидрокарбонатов, силикатов, боратов, сульфитов, гидросульфитов, сульфидов, гидросульфидов, анионов гуминовых кислот, фосфатов, которые в свою очередь, гидролизуясь, образуют гидроксильные ионы. Поскольку в большинстве природных вод преобладают карбонаты, то обычно различают лишь гидрокарбонатную и карбонатную щелочность. При нормальных условиях рН природных вод близко к значению. При этом значении распространен ион НСО 3 – . В этой форме углерод легко усваивается водными организмами. В редких случаях, при рН > 8,5 возникает гидратная щелочность. Щелочность определяется количеством сильной кислоты, необходимой для нейтрализации 1 л воды. Щелочность большинства природных вод определяется только гидрокарбонатами кальция и магния, pH этих вод не превышает 8,3. Определение щелочности полезно при дозировании химических веществ, необходимых при обработке вод для водоснабжения. Вместе со значениями рН, щелочность воды служит для расчета содержания карбонатов и баланса угольной кислоты вводе. Оборудование и реактивы рН-метр; 0,1 н раствор HCl; растворы индикаторов метилового красного, фенофталеина и бромфенола синего 0,1 н раствор NaOH. Порядок выполнения работы 1. Определение рН В стакан прилить 50 мл анализируемой воды, опустить электроды и снять показания прибора рН-метра. 2. Определение кислотности В 2 колбы прилить 50-100 мл анализируемой воды, в одну (для определения общей кислотности) добавить 5 капель индикатора фенолфталеина, в другую (для определения свободной кислотности) 2 капли бромфенол синий, оттитровать раствором NaOH до перехода окраски индикатора (фенолфталеин – розовая окраска, бромфенол синий – желтая в синюю. Кислотность (мг-экв/л) вычисляют по формуле V vc К 1000 = , где v – количество раствора щелочи, израсходованное на титрование с фенолфталеином и бромфенолом синим, мл с – молярная концентрация раствора щелочи, мг-экв/л; V – объем пробы, взятый для определения, мл. 3. Определение щелочности В 2 колбы прилить 50-100 мл анализируемой воды, в одну (для определения общей щелочности) добавить 5 капель индикатора метилового красного, в другую (для определения свободной щелочности) 2 капли бромфенол синий, оттитровать раствором NaOH до перехода окраски индикатора (метиловый красный – желтая в красную, бромфе- нол синий – синяя в желтую. Щелочность (мг-экв/л) вычисляют по формуле V vc Щ 1000 = , где v – количество раствора кислоты, израсходованное на титрование с метиловым красными бромфенолом синим, мл с – молярная концентрация раствора соляной кислоты, мг-экв/л; V – объем пробы, взятый для определения, мл. Требования к отчету В отчете привести краткое описание работы, результаты измерения рН, расчета кислотности и щелочности. По результатам анализа сделать вывод о том, какие примеси присутствуют вводе Задания для самоподготовки 1. Водородный показатель воды рН. 2. Кислотность воды. Виды кислотности. 3. С какой целью определяется кислотность. 4. Щелочность воды. Виды щелочности. 5. С какой целью определяется щелочность. Лабораторная работа № 9 Определение сухого и прокаленного остатков и жесткости воды Цель работы ознакомиться с содержанием основных групп соединений в природных водах и методами их определения. Теоретическое обоснование Сухой остаток характеризует содержание вводе нелетучих растворенных веществ (главным образом минеральных) и органических веществ, температура кипения которых превышает С, нелетучих с водяным паром и неразлагающихся при указанной температуре. Величина сухого остатка для поверхностных вод водоемов хозяй- ственно-питьевого и культурно-бытового водопользования не должна превышать 1000 мг/л (в отдельных случаях допускается до 1500 мг/л). Прокаленный остаток – это масса вещества, оставшегося после прокаливания сухого остатка при температуре ≈ С. Величина прокаленного остатка дает ориентировочное представление о минеральном составе воды, а потери при прокаливании – о количестве органических соединений. Минерализация воды – количество (концентрация) растворенных вводе твердых минеральных веществ, находящихся в виде ионов, атак- же коллоидов. По общей минерализации различают следующие типы вод ультра- пресные – < 0,2 гл пресные – 0,2-0,5 гл с относительно повышенной минерализацией – 0,5-1,0 гл солоноватые – 1,0-3,0 гл соленые – 3,0-10,0 гл с повышенной соленостью 10,0-35,0 гл переходные к рассолам – 35,0-50,0 гл рассолы – 50,0-400 гл. Жесткость воды обусловливается наличием вводе ионов кальция (Са 2+ ), магния (Mg 2+ ), стронция (Sr 2+ ), бария (Ва 2+ ), железа (Fe 3+ ), марганца. Но общее содержание в природных водах ионов кальция и магния несравнимо больше содержания всех других перечисленных ионов – и даже их суммы. Поэтому сумма концентраций Са 2+ (кальциевая жесткость) и Mg 2+ (магниевая жесткость) называется общей жесткостью воды. Она складывается из карбонатной (временной, устраняется кипячением) и некарбонатной (постоянной) жесткости воды. Первая вызвана присутствием вводе гидрокарбонатов кальция и магния при кипячении разлагаются на СаСО 3 и Mg(OH) 2 с выделением СО, вторая – наличием сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и фосфатов этих металлов. Жесткость воды выражают в мг-экв/л: карбонатная жесткость отвечает той части катионов Са 2+ и Mg 2+ , которая эквивалентна содержащимся вводе анионам НСО 3 - , некарбонатная – анионами др. По величине общей жесткости воды делятся наследующие группы (мг-экв/л): очень мягкие – 1,5; мягкие – 1,5-3,0; средней жесткости – 3,0- 5,4; жесткие – 5,4-10,7; очень жесткие – >10,7. Общая жесткость питьевой воды во избежание ухудшения ее органолептических свойств должна быть не более 7 мг-экв/л; по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы иногда допускается увеличение общей жесткости воды до 10 мг-экв/л. С целью устранения или уменьшения жесткости воды применяют специальные методы. Из реагентных методов наиболее распространен известково-содовый, который позволяет устранить карбонатную и не- карбонатную жесткость воды. С помощью ионообменных методов умягчают воду с преобладающей некарбонатной жесткостью воды катионирование) или карбонатной (Н + -катионирование); комбинированием этих методов получают глубоко умягченную воду. Для большинства живых организмов более благоприятны воды умеренной жесткости, так как с водой в организм поступает необходимое количество кальция. В этом отношении мягкие воды менее желательны. Оборудование и реактивы муфельная печь сушильный шкаф водяная баня аналитические весы фарфоровые или кварцевые чашки на 50 мл бюретки 0,05 н раствор трилона Б 0,1 н растворам- миачная буферная смесь (рН = 10); раствор индикатора темно-синего хрома раствор индикатора метилового красного. Порядок выполнения работы 1. Определение сухого остатка В прокаленную, охлажденную и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашку поместить 30 мл профильтрованной анализируемой пробы воды. Воду выпарить на водяной бане. Затем перенести чашку с остатком в сушильный шкаф и высушить до постоянной массы при С. Содержание сухого остатка (мг/л) рассчитать по формуле ах где а – масса чашки с сухим остатком, мг b – масса пустой чашки, мг V – объем анализируемой пробы воды, мл. 2. Определение прокаленного остатка Чашку с сухим остатком поместить в предварительно разогретую до С муфельную печь и прокаливать в течение 15-20 мин. Затем дать чашке немного остыть на воздухе для дальнейшего охлаждения поместить в эксикатор. После полного охлаждения(до комнатной температуры) чашку с осадком взвесить. Произвести расчет по аналогии с расчетом сухого остатка. 3. Определение общей жесткости воды В пробу воды объемом 100 мл добавить 5 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель индикатора темно-синего хрома. Полученный раствор титровать раствором трилона Б до перехода окраски из розо- во-красной в сине-сиреневую. Особенно интенсивно следует помешивать воду к концу определения, так как переход окраски наступает не мгновенно, а постепенно. Последние капли раствора нужно добавлять медленно, с некоторыми промежутками, не прекращая помешивания воды в колбе. Общую жесткость воды (мг-экв/л) рассчитывают по формуле V c V Ж об ⋅ = 1 1000 , где V 1 – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл с – нормальность трилона Б, мг-экв/л; V – объем воды, взятой для титрования, мл. 4. Определение карбонатной жесткости В колбу для титрования налить 100 мл испытуемой воды и добавить капли раствора индикатора метилового красного. Полученную пробу титровать 0,1 н раствором серной кислоты до перехода окраски из соломенно-желтой в красную. Карбонатная жесткость (мг-экв/л) рассчитывается по формуле V c V Ж к ⋅ = 1 1000 , где V 1 – объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование, мл с – концентрация раствора серной кислоты, мг-экв/л; V – объем воды, взятой для титрования, мл. 38 5. Определение некарбонатной жесткости воды Величину некарбонатной жесткости определяют как разность между значениями общей и карбонатной жесткости. Требования к отчету В отчете привести краткое описание работы, результаты определения, дать характеристику воды по общей жесткости и пригодности ее к источникам питьевого водоснабжения. Задания для самоподготовки 1. Что характеризует сухой и прокаленный остаток 2. Классификация вод по минерализации. 3. Виды жесткости воды. 4. Классификация вод по жесткости. 5. Методы умягчения жестких вод. Лабораторная работа № 10 Определение содержания анионов в поверхностных водах Цель работы Определить содержание некоторых основных анионов в природной воде, дать характеристику исследуемой воде. Теоретическое обоснование В поверхностных водах содержатся анионы различной природы – HCO 3 – , СОН и др. По преобладающему аниону природные воды делятся натри класса) гидрокарбонатные и карбонатные (большинство маломинерали- зованных вод рек, озер, водохранилищ и некоторые подземные воды 2) сульфатные воды (промежуточные между гидрокарбонатными и хлоридными водами, генетически связаны с различными осадочными породами 3) хлоридные воды (высокоминерализованные воды океана, морей, соленых озер, подземные воды закрытых структур и т.д.). В природной воде карбонаты и гидрокарбонаты присутствуют всегда, т.к. вода в виде осадков, выпадающих на поверхности земли повсеместно, вымывает минералы, содержащие соли магния и кальция, или карбонаты, из почвы. Карбонаты кальция и магния нерастворимы вводе. Однако углекислый газ, присутствующий на нашей планете повсеместно, отлично растворяется вводе. При этом углекислый газ, вода и карбонаты образуют хорошо растворимые вводе гидрокарбонаты. Хлориды присутствуют практически во всех пресных поверхностных и грунтовых водах, а также в питьевой воде в виде солей металлов. Если вводе присутствует хлорид натрия, она имеет соленый вкус уже при концентрациях свыше 250 мг/л; в случае хлоридов кальция и магния соленость воды возникает при концентрациях свыше 1000 мг/л. Именно по органолептическому показателю – вкусу установлена ПДК для питьевой воды по хлоридам (350 мг/л), лимитирующий показатель вредности – органолептический. ПДК для рыбохозяйственного водопользования мг/л. Сульфаты присутствуют практически во всех поверхностных водах. Главным естественным источником сульфатов являются процессы химического выветривания и растворения серосодержащих минералов, в основном гипса, а также окисления сульфидов и серы. Значительные количества сульфатов поступают в водоемы в процессе отмирания живых организмов, окисления наземных и водных веществ растительного и животного происхождения. Из антропогенных источников сульфатов в первую очередь надо упомянуть шахтные воды и промышленные стоки производств, в которых используется серная кислота. Сульфаты выносятся также со сточными водами коммунального хозяйства и сельскохозяйственного производства. Повышенные содержания сульфатов ухудшают органолептические свойства воды и оказывают физиологическое воздействие на организм человека – они обладают слабительными свойствами. Сульфаты в присутствии кальция способны образовывать накипь, так что их содержание строго регламентируется ив технических водах. Сульфаты в питьевой воде не оказывают токсического воздействия на человека, однако ухудшают вкус воды ощущение вкуса сульфатов возникает при их концентрации 250-400 мг/л. ПДК сульфатов в питьевой воде – не более 500 мг/л, для рыбохозяйственного производства – 100 мг/л. Соединения фосфора могут поступать в водоемы в виде фосфорной кислоты и ее ионов, полифосфатов, которые входят в состав моющих средства также в виде разнообразных фосфорсодержащих органических соединений (включая пестициды. Санитарная норма содержания фосфатов в питьевой воде (ПДК) – не более 3,5 мг/л, ПДК для рыбохозяйственного водопользования – 0,2 мг/л. Присутствие ряда анионов вводе является необходимым для питания растений, нормальной жизнедеятельности плавающих форм живых организмов. Однако избыток анионов может угнетать живые организмы. Избыток нитрат- и фосфат-ионов может привести к эвтрофи- 40 кации водоемов. Эвтрофикация может быть результатом, как естественного старения водоёма, таки антропогенных воздействий. Для эвтрофных водоёмов характерны богатая растительность, обильный планктон. Искусственно несбалансированная эвтрофикация может приводить к бурному развитию водорослей (цветению вод, дефициту кислорода, замору рыб и животных. Этот процесс можно объяснить малым проникновением солнечных лучей вглубь водоёма за счёт фитопланктона на поверхности водоёма) и, как следствие, отсутствием фотосинтеза у надонных растений, а значит и кислорода. В донном грунте, лишенном кислорода, идет анаэробный распад отмерших организмов с образованием таких сильных ядов, как фенолы и сероводород, и столь мощного парникового газа, как метан. В результате процесс эвтрофикации уничтожает большую часть видов флоры и фауны водоема, практически полностью разрушая или очень сильно трансформируя его экосистемы, и сильно ухудшает санитарно- гигиенические качества его воды, вплоть до ее полной непригодности для купания и питьевого водоснабжения. Оборудование и реактивы пенал для определения фосфатного числа бюретка и коническая колба на 250 мл для титрования оловянная палочка 0,028 н раствор нитрата серебра раствор сульфомолибда- та аммония 5 % раствор К электрическая плитка 0,1 н раствор HCl; 0,05 н раствор хлорида бария 0,1 н раствор NaOH; аммиачный буфер эриохром черный Т 0,05 н раствор ЭДТА. Порядок выполнения работы 1. Определение хлоридов В пробу воды объемом 50 мл добавить 5 капель раствора хромовокислого калия, хорошо перемешать и оттитровать раствором азотнокислого серебра. Раствор титранта добавлять до тех пор, пока вводе не появится устойчивый оранжевый оттенок. Содержание хлоридов (мг/л) в пробе воды составит 2 1 1000 5 , 35 V N V x ⋅ ⋅ ⋅ = , где V 1 – объем раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, мл N – нормальность раствора нитрата серебра 35,5 – миллиграмм- эквивалент хлорида V 2 – объем исследуемой воды, мл. 2. Определение фосфатов В мерную пробирку налить 2 мл отфильтрованной пробы воды, довести объем жидкости сульфомолибдатным раствором до 10 мл. Затем в раствор опустить очищенную наждачной бумагой и ополоснутую дистиллированной водой оловянную палочку. Через 5 мин (за это время раствор в пробирке вместе с оловянной палочкой должен быть 2-3 раза перемешен легким встряхиванием) оловянную палочку вместе с пробкой вынуть из пробирки и сравнить окраску испытуемого раствора с окраской стандартной цветной шкалы. Фосфатное число воды соответствует цифре, стоящей против ячейки шкалы, окраска которой совпадает с окраской раствора в пробирке или наиболее близка к ней. 3. Определение сульфатов Перед определением сульфатов необходимо определить общую жесткость воды. Для этого в коническую колбу поместить отмеренные пипеткой 50 мл анализируемой воды, добавляют 5 мл буферной смеси, около 0,1 г сухой индикаторной смеси эриохрома черный Т и медленно, при постоянном перемешивании, титровать раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в чисто-синюю. Количество пошедшего на титрование раствора трилона Б (в мл) равно жесткости воды Ж о (в мг-экв/л). Для определения сульфатов в коническую колбу вместимостью 250 мл поместить 50 мл анализируемой воды, добавить 2 капли индикатора метилового красного и подкислить 1 млн соляной кислоты, прилить отмеренные пипеткой точно 15 мл раствора хлорида бария. Омыть стенки колбы из промывной склянки небольшим количеством воды и поместить на плитку. Раствор кипятить в течение 5-7 мин, охладить и нейтрализовать пробу раствором гидроксида натрия до появления желтой окраски. К полученному раствору с осадком сульфата бария прибавить 5 мл буферной смеси, около 0,1 г сухой индикаторной смеси и медленно, при постоянном перемешивании, титровать раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю. Содержание сульфатов вводе (мг/л) вычисляют по формуле V V Ж V х о 1000 48 05 , 0 ) ( 2 1 ⋅ ⋅ ⋅ − + = , где V 1 – количество прибавленного раствора хлористого бария, мл, V 2 – количество раствора трилона Б, пошедшего на титрование осажденной пробы, мл, V – объем пробы, взятый для анализа, мл, 48 – эквивалентная масса сульфат-иона. Требования к отчету В отчете привести краткое описание работы, результаты определения содержания анионов, выводы о качестве исследованной воды. Задания для самоподготовки 1. Классификация вод по анионному составу. 2. Пути попадания анионов в поверхностные воды. 3. Классификация вод по преобладающему аниону. 4. Эвтрофикация водоема. Какие анионы оказывают влияние на эв- трофикацию. 5. Пути эвтрофикации водоемов. Лабораторная работа № 11 Определение окисляемости природных вод Цель работы ознакомление со способами определения суммарного количества органических загрязнителей вводе через определение окисляемости природных вод. Теоретическое обоснование Окислительно-восстановительные процессы в природных водах представляют собой, главным образом, превращения органических соединений. Одним из непременных условий существования водных экосистем являются процессы разложения органических соединений. В присутствии кислорода (аэробные условия) биохимическому расщеплению подвергаются углеводы, жиры, органические кислоты, углеводороды и другие соединения. Предварительное разрушение органических соединений происходит в результате гидролиза или разложения до таких веществ, которые затем подвергаются биохимическому окислению. Пока имеется вводе свободный кислород, окисление органических соединений идет, как правило, до оксидов элементов в высшей степени окисления, в идеале до СО и НО и различных соединений азота, фосфора, серы. В анаэробных условиях (при недостатке или отсутствии кислорода вводе) окислительно-восстановительные процессы идут несколько иначе. Микроорганизмы для окисления органических соединений используют кислород нитратов, сульфатов и других соединений. В виде общей схемы процесс анаэробного окисления можно представить так г + 2NO 3 – + 2H + →N 2 + 2,5CO 2 + Или так г + SO 4 2– + 2H 2 O → H 2 S + Разложение органических веществ в анаэробных условиях осуществляется и путем брожения с образованием продуктов неполного окисления (спиртов и альдегидов. Примером могут служить следующие реакции C 6 H 12 O 6 → CH 3 –CH 2 –CH 2 –COOH +С – маслянокислое брожение C 6 H 12 O 6 → 2CO 2 + 2C 2 H 5 OH – спиртовое брожение → CH 3 –COOH+ H 2 CH 3 –COOH → CO 2 + CH 4 – метановое 4H 2 +С → Н + CH 4 брожение Брожение не высвобождает всю имеющуюся в молекуле энергию, поэтому промежуточные продукты брожения могут использоваться входе клеточного дыхания. Реальные процессы окисления органических соединений еще сложнее и разнообразнее. Одной из характеристик природных вод может служить их окис- ляемость – общее количество содержащихся вводе восстановителей чаще органических соединений, реагирующих с сильными окислителями, например, бихроматом, перманганатом и др. Результаты определения окисляемости выражают в миллиграммах кислорода на 1 л воды (мг О/л). Поэтому показателю можно предположить, какое количество органических веществ содержится в исследуемой воде. Изменение степени окисления органических веществ в пробе, а значит и их содержание вводе, можно контролировать, отбирая пробы воды и определяя величину их окисляемости через различные промежутки времени. Перманганатная окисляемость или перманганатный индекс (ПИ) является мерой загрязнения воды органическими и окисляемыми неорганическими веществами. Он в основном предназначен для оценки качества водопроводной и природных вод, включая поверхностные воды. ПИ нельзя рассматривать как меру теоретического потребления кислорода или общего содержания органических веществ, так как многие органические соединения в этом случае окисляются лишь частично. Наиболее полное окисление соединений достигается при использовании бихромата калия, поэтому бихроматную окисляемость нередко называют химическим потреблением кислорода (ХПК). Это основной метод определения окисляемости. Большинство соединений окисляется при этом нас образованием диоксида углерода и воды, азот выделяется в виде газа. Есть, однако, небольшое число соединений (бензол, толуол, пиридин и др, которые совсем не окисляются бихроматом калия даже в присутствии катализатора. 44 ХПК применяют для характеристики состояния водотоков и водоемов, поступления бытовых и промышленных сточных вод (в том числе, и степени их очистки, а также поверхностного стока (табл. 14). Таблица 14 Величины ХПК в водоемах с различной степенью загрязненности Степень загрязнения (классы водоемов) ХПК, мг О/л Очень чистые 1 Чистые 2 Умеренно загрязненные 3 Загрязненные 4 Грязные 5÷15 Очень грязные >15 Нормативы ХПК воды водоемов культурно-бытового водопользования составляют 30 мг О/л. Однако представленный способ определения окисляемости природных вод недостаточно точно позволяет смоделировать процессы в водоемах. Гораздо ближе отражает естественные процессы определение количества кислорода (мг, необходимого для окисления находящихся в 1 л воды органических веществ в аэробных условиях при Св результате протекающих вводе биохимических процессов за определенный период времени (5 и 21 суток. Такой показатель называют БПК – биохимическое потребление кислорода. Наиболее распространен метод установления БПК по разности содержания растворенного кислорода дои после инкубации пробы воды, с внесенными в нее микроорганизмами, при стандартных условиях (С, аэробные условия, без доступа воздуха и света. Установлено, что при загрязнении водоемов преимущественно хо- зяйственно-бытовыми сточными водами с относительно постоянным составом и свойствами БПК 5 (пятисуточное) составляет 70 % БПК полного. Полная биологическая потребность в кислороде БПК полн. для внутренних водоемов рыбохозяйственного назначения при 20 о С не должна превышать 2 мг O 2 л. Для водоемов с хорошо сбалансированной экосистемой показатели ХПК и БПК отличаются незначительно (на величину органических веществ, идущих на построение клеток тела микроорганизмов. Для водоемов, загрязненных химическими и незначительно биологическими отходами антропогенного характера, величина бихроматной окис- ляемости (ХПК) гораздо выше, чем БПК. Оборудование и реактивы концентрированная серная кислота N – фенилантраниловая кислота 0,25 н раствор бихромата калия 0,25 н раствор соли Мора. Порядок выполнения работы К пробе воды в объеме 100 мл добавить 5 млн раствора бихромата калия и при перемешивании 10 мл концентрированной серной кислоты. При этом раствор разогреется до высокой температуры. Через мин к остывшей до комнатной температуры смеси добавить 5-10 капель раствора N – фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора и оттитровать избыток бихромата раствором соли Мора до появления травянисто-зеленой окраски. Параллельно провести холостой опыт. Для этого в качестве холостой пробы используется 100 мл дистиллированной воды, с которой проводят те же операции, что и с анализируемой пробой природной воды. Величину ХПК (мг О/л) определяют по формуле V N b a ХПК 1000 8 ) ( ⋅ ⋅ − = , где a – объем раствора соли Мора, пошедшего на титрование холостой пробы, мл b – объем раствора соли Мора, пошедшего на титрование анализируемой пробы, мл N – нормальность соли Мора V – объем анализируемой пробы, мл 8 – эквивалент кислорода. Требования к отчету В отчете привести краткое описание работы, результаты определения ХПК, вывод о качестве анализируемой воды. Задания для самоподготовки 1. Аэробные процессы вводе. Анаэробные процессы. Особенности процесса брожения. 3. Сущность понятия ХПК. 4. Понятие БПК, виды БПК. 5. Отличие ХПК от БПК. Лабораторная работа № 12 Механическая очистка сточных вод Цель работы ознакомиться с механическими методами очистки сточных вод Теоретическое обоснование Механическая очистка применяется для выделения из сточных вод нерастворенных минеральных и органических примесей. Как правило, она является методом предварительной очистки и предназначена для подготовки сточных вод к биологическим или физико-химическим методам очистки. В результате механической очистки обеспечивается снижение содержания взвешенных веществ вводе на 90 %, а органических на 20 %. Сооружения для механической очистки сточных вод представляют собой решетки, песколовки, отстойники, фильтры, неф- теловушки. Для задержания крупных загрязнений органического и минерального происхождения применяются решётки и для более полного выделения грубодисперсных примесей – сита. Отбросы с решёток либо дробят и направляют для совместной переработки с осадками очистных сооружений, либо вывозят в места обработки твёрдых бытовых и промышленных отходов. Затем стоки проходят через песколовки, где происходит осаждение мелких частиц (песок, шлак, бой стекла т.п.) под действием силы тяжести, и жироловки, в которых происходит удаление с поверхности воды гидрофобных веществ. Песок из песколовок обычно складируется или используется в дорожных работах. Отстаивание выделение в виде твердого осадка из раствора одного или нескольких компонентов при этом частицы с плотностью, большей плотности воды, движутся вниз, с меньшей – вверх. Отстойники – основной и наиболее распространенный тип очистных сооружений. В них оседают нерастворенные взвешенные частицы как органического, таки минерального происхождения. По направлению движения основного потока воды в отстойниках они делятся натри основных типа горизонтальные, вертикальные и радиальные. В горизонтальных отстойниках сточная вода движется горизонтально, в вертикальных – снизу вверх, а в радиальных – от центра к периферии. Осаждение взвешенных частиц под действием центробежной силы проводят в гидроциклонах и центрифугах. При центрифугировании суспензия разделяется на осадок и фугат жидкую фазу. В осадительных центрифугах разделение гетерогенных систем происходит по принципу осаждения, в фильтрующих – по принципу фильтрования. Фильтрование – процесс процеживания суспензии через пористый материал, задерживающий твердые примеси и пропускающий воду. Если размеры частиц больше размеров пор фильтрующей загрузки, то частицы останутся на поверхности загрузки. Этот тип фильтрования называется поверхностным, осадочным или опорным. Если частицы проходят внутрь материала загрузки, то процесс называется фильтрованием в объеме, или объемным фильтрованием. С поверхностным фильтрованием мы встречаемся при движении воды через фильтры из пористой керамики, при фильтровании под давлением или вакуумом через сетчатые и тканевые перегородки и т.д. При этом на фильтре задерживаются все частицы, размеры которых превышают размеры пор фильтрующей основы. В результате на ней формируется слой осадка, являющийся дополнительным фильтрующим слоем. Фильтрование, также как и отстаивание, применяют для осветления воды, те. для задержания находящихся вводе взвешенных веществ. Фильтрующий материал должен представлять собой пористую среду с весьма малыми порами. Оборудование и реактивы пипетки тканевый, волокнистый, бумажный фильтры фарфоровые чашки электрическая плитка весы. Порядок выполнения работы Сточную воду, содержащую нерастворимые примеси, профильтровать через бумажный, тканевый и ватный фильтры. Затем определить сухой остаток в исходной сточной воде ив фильтрате. Для этого в прокаленную, охлажденную и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашку поместить 15 мл анализируемой пробы воды. Воду выпарить на водяной бане. Затем перенести чашку с остатком в сушильный шкаф и высушить до постоянной массы при С. Содержание сухого остатка (гл) рассчитать по формуле V b a m 1000 ) ( ⋅ − = , где а – масса чашки с сухим остатком, г b – масса пустой чашки, г V – объем анализируемой пробы воды, мл. На основании полученных значений определить степень очистки) для каждого из исследованных фильтров 100 1 2 1 ⋅ − = m m m η , где m 1 – масса сухого остатка исходной сточной воды, г m 2 – масса сухого остатка после фильтрации, г. Требования к отчету В отчете привести краткое описание работы, данные по степени очистки для каждого вида фильтрующего материала и оценить эффективность их использования. Задания для самоподготовки 1. Назначение и сущность механической очистки сточных вод. 2. Сооружения, применяемые для механической очистки сточных вод. 3. Сущность процесса отстаивания. 4. Виды очистки в воле центробежных сил. 5. Особенности процесса фильтрования. Лабораторная работа № 13 Химическая очистка сточных вод Цель работы изучение процесса очистки сточных вод методом нейтрализации. Теоретическое обоснование Одним из видов обработки сточных вод является химическая (реа- гентная) очистка, которая представляет собой сочетание различных типов химических реакций, приводящих к удалению из сточных вод токсичных компонентов. К химическим методам очистки сточных вод относят нейтрализацию, окисление и восстановление, осаждение. Химическую очистку проводят иногда как предварительную перед биологической очисткой или после нее как метод доочистки сточных вод. Химическая очистка связана с использованием различных реагентов, которые вводятся в стоки и вступают во взаимодействие с вредными примесями. Нейтрализация сточных вод – это химическая реакция, ведущая к уничтожению кислотных свойств раствора с помощью щелочей, а щелочных свойств раствора – с помощью кислот. О степени кислотности или щелочности раствора можно судить по значению водородного показателя рН. Практически нейтральными считаются воды, имеющие рН = 6,5-8,5. Нейтрализацию можно проводить различным путем смешением кислых и щелочных сточных вод, добавлением реагентов, фильтрованием кислых вод через нейтрализующие материалы. Выбор метода нейтрализации зависит от объема и концентрации сточных вод, от режима их поступления, наличия и стоимости реагентов. В процессе нейтрализации могут образовываться осадки, количество которых зависит от концентрации и состава сточных вода также от вида и расхода используемых реагентов. Для удаления из сточных вод ионов тяжелых металлов наиболее распространены реагентные методы очистки, сущность которых заключается в переводе растворимых вводе веществ в нерастворимые при добавлении различных реагентов с последующим выделением их из воды в виде осадка. В качестве реагентов для удаления из сточных вод ионов тяжелых металлов используют гидроксиды кальция и натрия, сульфид натрия, различные отходы. Процесс проводится при различных значениях рН. Реакции окисления-восстановления – это одновременное окисление одних компонентов и восстановление других. Для обезвреживания применяют наиболее распространенные окислители и восстановители – окислители – кислород или воздух, озон, хлор, гипохлорит, перманганат калия, причем окислительная способность перманганата зависит от величины кислотности раствора – восстановители – хлорит, сульфат железа, гидросульфат, оксид серы, сероводород. – пероксид водорода может быть и окислителем и восстановителем. В кислой среде более отчетливо выражена окислительная функция пероксида водорода, а в щелочной – восстановительная. Окислительно-восстановительные реакции применяют для превращения токсичных веществ в безвредные, а также для извлечения ценных компонентов. Методы восстановительной очистки вод применяют в тех случаях, когда сточные воды содержат легко восстанавливающиеся вещества. Эти методы широко используют для удаления из сточных вод соединений ртути, хрома, мышьяка. Оборудование и реактивы колбы емкостью 100 мл бюретка для титрования 0,1 н раствор HCl; раствор метилового красного растворы серной, фосфорной и уксусной кислот. Порядок выполнения работы Для определения концентрацию щелочи в исходном растворе в колбу объемом 100 мл прилить 10 мл сточной воды и титровать 0,1 н раствором HCl в присутствии индикатора метилового красного до изменения окраски раствора. Затем в 6 колб объемом 250 мл поместить по 50 мл щелочной сточной воды. Впервые колбы со сточной водой добавить 0,1 н раствор нейтрализатора Н объемом 5 и 10 мл, в следующие 2 колбы – нейтрализатор Н, в последние 2 колбы – нейтрализатор СН 3 СООН в таких же объемах. Если в процессе нейтрализации образуется осадок, то его отфильтровать, а очищенную воду анализировать на остаточное содержание щелочи, титруя аликвотную часть 10 мл раствором 0,1 н HCl в присутствии индикатора метилового красного до изменения окраски раствора. На основании полученных значений рассчитать степень очистки) для каждого варианта нейтрализации 100 1 2 1 ⋅ − = V V V η , где V 1 – объем раствора HCl, пошедшего на титрование исходной сточной воды, мл V 2 – объем раствора HCl, пошедшего на титрование очищенной сточной воды, мл. Требования к отчету В отчете привести краткое описание работы, результаты нейтрализации сточных вод, сделать вывод о целесообразности использования исследованных видов нейтрализаторов. Задания для самоподготовки 1. Виды химической очистки сточных вод. 2. Особенности процесса нейтрализации. 3. Осаждение. Виды реагентов, применяемые в химической очистке сточных вод. 4. Редокс-методы в очистке сточных вод. 5. Достоинства и недостатки химической очистки. Лабораторная работа № 14 |