Курсовая работа ВЕДЕНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ПЕРЕГРУППИРОВКА ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА В ПРОИЗВОДСТВЕ КАПРОЛАКТАМА. Курсовой проект. Ведение технологического процесса перегруппировка циклогексаноноксима в производстве капролактама
 Скачать 91.51 Kb.
|
|
государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение Самарской области «ТОЛЬЯТТИНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ» Специальность 18.02.06 Химическая технология органических веществ КУРСОВОЙ ПРОЕКТ по МДК 02.01 Управление технологическими процессами производства органических веществ на тему: ВЕДЕНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ПЕРЕГРУППИРОВКА ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА В ПРОИЗВОДСТВЕ КАПРОЛАКТАМА Студент группы ТОВ-407 __________________ А.А. Чернышова Подпись, дата Оценка выполнения и защиты КП __ /__________/ Руководитель проекта ___________________ Н.В. Леонтьева Подпись, дата Тольятти 2021  СОДЕРЖАНИЕВведение 3 1 Технологическая часть 5 1.1 Общая характеристика производства капролактам 5 1.2 Теоретические основы процесса перегруппировки 6 1.3 Физико-химические свойства сырья, материалов и продуктов процесса 8 1.4 Описание технологической схемы установки синтеза капролактама 9 1.5 Технологический режим 11 1.6 Техническая характеристика средств измерения и автоматики 12 1.7 Отклонения от параметров технологического режима и методы их устранения 14 1.8 Описание систем противоаварийной защиты и сигнализации 16 1.9 Аналитический контроль процесса 17 1.10 Характеристика основного оборудования процесса 18 2 Технологический расчет 20 2.1 Материальный баланс процесса 20 2.2 Тепловой баланс процесса 23 3 Безопасная эксплуатация установки 26 3.1 Основные факторы и вредности на установке 26 3.2 Меры безопасности при ведении технологического процесса 27 3.3 Охрана окружающей среды 28 3.4 Мероприятия по ТБ и охране труда на установке 30 Заключение 31 Список использованных источников 32 ВВЕДЕНИЕ  Реакция перегруппировки — химическая реакция, в результате которой происходит изменение взаимного расположения атомов в молекуле, места кратных связей и их кратности; может осуществляться с сохранением атомного состава молекулы или с его изменением. Капролактам получают различным методами из ароматического (бензол, толуол, фенол) и неароматического (циклогексан, фурфурол, ацетилен, окись этилена) сырья. Во всех методах промежуточным продуктом является циклогексаноноксим. Получение капролактама из циклогексанона осуществляется методом оксимирования циклогесанона гидроксиламинсульфатом с последующей изомеризацией получаемого циклогексаноноксима в ε – капролактам по реакции Бекмана в среде олеума. Процесс проводят по двухступенчатой схеме путем непрерывного смешивания циклогексаноноксима, олеума и реакционного раствора с кислотностью 57,8- 64,3 мас. % на первой ступени в нескольких, минимум в двух реакторах, работающих параллельно, время пребывания в которых составляет 26-34 мин при температуре не выше 115 ℃. Потоки из реакторов первой ступени объединяют и подают в реактор второй ступени, в которой вводят дополнительное количество циклогексаноноксима, поддерживая кислотность не менее 53,3 мас. % и температуру не более 120 ℃, при продолжительности пребывания реакционной массы 3,6 -5,1 мин. Теплоту реакции отводят путем циркуляции реакционной массы через теплообменник. Цель курсового проекта – закрепить теоретические и практические знания технологического процесса перегруппировки циклогексаноноксима в производстве капролактама.  Задачи курсового проекта:-рассмотреть теоретические основы процесса перегруппировки циклогексаноноксима - выполнить технологическую схему, нормы технологического режима, аналитический контроль и систему противоаварийной защиты установки перегруппировки циклогексаноноксима; - произвести расчёт материального и теплового баланса реактора перегруппировки циклогексаноноксима, а также основные реактора перегруппировки, а также основные показатели химико-технологического процесса; - определить опасные факторы стадии и разработать мероприятия по безопасной эксплуатации - разработать сборочный чертеж основного аппарата установки и технологическую схему установки перегруппировки циклогексаноноксима; - выработать умение самостоятельно работы с литературными и электронными источника информации, грамотного использования исходных данных, справочных и нормативных материалов.  1 ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ1.1 Общая характеристика производства капралактама Цех лактама №37 производства капролактама предназначен для получения капролактама из циклогексанона и гидроксиламинсульфата и входит в состав II очереди производства капролактама. Год ввода цеха лактама №37 производства капролактама в эксплуатацию - 1989. Год ввода в эксплуатацию установки двухступенчатой перегруппировки - 2005. Технологическая схема получения капролактама состоит из следующих стадий: - стадия оксимирования циклогексанона гидроксиламинсульфатом выполнена в одну линию; - стадия отгонки анона из раствора сульфата аммония и упарки сульфата аммония выполнена в одну линию; - стадия двухступенчатой перегруппировки циклогексаноноксима и нейтрализации перегруппированного продукта аммиачной водой выполнена в одну линию; - стадия экстракции капролактама из лактамного масла трихлоэтиленом с последующей реэкстракцией водой выполнена в одну линию; - стадия регенерации трихлорэтилена выполнена в одну линию; - стадия ионообменной очистки водного раствора капролактама, выполнена в две линии; - стадия выпарки водного раствора капролактама, выполнена в три линии; - стадия дистилляции капролактама, выполнена в три линии.  Получение капролактама из циклогексанона осуществляется методом оксимирования циклогексанона гидроксиламинсульфатом с последующей изомеризацией получаемого циклогексаноноксима в ε – капролактам по реакции Бекмана в среде олеума.1.2 Теоретические основы процесса перегруппировки Двухступенчатая перегруппировка циклогексаноноксима и нейтрализация перегруппированного продукта В основе процесса превращения циклогексаноноксима в капролактам лежит реакция изомеризации оксимов в амиды кислот, известная под названием бекмановской перегруппировки. Перегруппировка оксима в лактам осуществляется в среде 19 – 24 % олеума, при температуре 90 – 125 С и атмосферном давлении; при работе двухступенчатой перегруппировки процесс осуществляется в две ступени: - на первой ступени процесс протекает при температуре 90-105 С; - на второй ступени процесс протекает при температуре 93-112 С по уравнению: =     NOH =NOH + _+  H2SO4 H • HSO4 После разделения в отстойнике продуктов нейтрализации получается лактамное масло с содержанием 65-75% капролактама и раствор сульфата аммония с концентрацией 38-42%. Для стадии изомеризации циклогексаноноксима основными параметрами, влияющими на скорость реакции, выход и качество продуктов являются: соотношение циклогексаноноксим: олеум, температура реакции, эффективность перемешивания.  Реакция идет с выделением тепла в количестве 235 кДж - в пересчете на 1 моль оксима. Реакция перегруппировки протекает при катализе сильными минеральными кислотами (олеумом). Механизм является ионным и включает образование катиона с положительным зарядом на атоме азота и миграцию к нему алкильной группы. На заключительной стадии лактимная форма ε - капролактама переходит в лактамную. Количество подаваемого олеума зависит от содержания влаги в циклогексаноноксиме и концентрации серного ангидрида в олеуме. На практике контролируется содержание в перегруппированном продукте серной кислоты по так называемому “показателю кислотности“. Для циклогексаноноксима, содержащего 4-5% влаги, при использовании олеума с 19-24% свободного SО3, оптимальная кислотность составляет 58-62%. Недостаточная кислотность ведет к побочным реакциям. Избыток олеума может, кроме изомеризующего, оказать окисляющее действие на циклогексаноноксим. Важным фактором нормальной работы является хорошее смешение циклогексаноноксима и олеума при надежно работающей системе отвода тепла. При неудовлетворительном перемешивании в реакторе изомеризации могут возникать зоны местных перегревов, где будет происходить повышенное осмоление продукта. В подобных случаях не исключается вероятность выброса реакционной смеси из реактора вследствие быстрого разогрева. Помимо неудовлетворительного перемешивания причиной выброса может явиться понижение температуры в реакторе ниже 80С, когда реакция практически прекращается. При последующем подъеме температуры реакция начинает идти особенно бурно. К аналогичным последствиям приводит временное прекращение подачи олеума.  Во избежание попадания в капролактам соединений железа или других металлов все технологическое оборудование стадии изомеризации изготавливается из кислотоупорной стали.1.3 Физико-химические свойства сырья, материалов и продуктов процесса Циклогексаноноксим (оксим, С6Н10NОН) – с содержанием воды не более 5,0 % и анона не более 0,2 % поступает со стадии оксимирования на стадию двухступенчатой перегруппировки. Оксим белое кристаллическое вещество, плохо растворимое в воде. Тплавл=80 0С, Ткип=204 0С. Оксим пожаровзрывоопасен. Температура вспышки паров 82 0С, самовоспламенения 265 0С, пределы взрываемости пыли оксима в смеси с воздухом 61÷80 % объемных, токсичен, ПДК 10 мг/м3, относится к 3 классу опасности. Вызывает раздражение слизистых оболочек, кожи. Олеум (кислота серная техническая, Н2SО4•SО3) поступает из корпуса 926 (склад) цеха №23 с расходом не более 19 м3/ч, давлением не более 5,0 кгс/см2, температурой не менее 10 0С. Используется как катализатор реакции перегруппировки. Массовая доля свободного серного ангидрида (SO3) не менее 24 % (олеум улучшенный), (не менее 19 % - олеум технический). Кислота серная техническая пожаро- и взрывобезопасна, при соприкосновении её с водой происходит бурная реакция с большим выделением тепла, паров и газов; токсична; класс опасности 2; ПДК 1 мг/м3. Пары олеума раздражают и прижигают слизистые верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает тяжелые, труднозаживающие ожоги. Пар водяной с давлением 0,4÷0,5 МПа (4÷5 кгс/см2) и температурой 151÷185 0С поступает из корпуса 922 цеха №37, используется для продувки аппаратов, насосов, трубопроводов.  Конденсат паровой - поступает из цехового коллектора, используется для первичного заполнения и подпитки циркуляционного контура охлаждающей воды (цикловой воды) на перегруппировкеПерегруппированный продукт – реакционная смесь, состоящая из капролактама и серной кислоты, образуется в результате реакции перегруппировки. Пары раздражают слизистые верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает ожоги. Вода цикловая (циркуляционная охлаждающая вода) – используется в качестве хладагента в циркуляционных контурах стадии перегруппировки. Температура не более 70 °С Таблица 1 – Требования, предъявляемые к паровому конденсату, выдаваемому в заводской коллектор
1.4 Описание технической схемы установки перегруппировки Циклогексаноноксим подается на стадию двухступенчатой перегруппировки насосами поз.8,9,10 производительностью F=15,0 м3/ч и мощностью N=15 кВт, в смесители поз. 4,5 установленные на линиях циркуляции перегруппированного продукта. На первую ступень подается 85% циклогексаноноксима. На лини подачи оксима установлены ротаметр и отсекатель FIRCAS, обеспечивающий отсечку подачи оксима на установку  по блокировке. Расход подачи оксима в смесители поз.4,5 регулируется клапанами- отсекателями FIRCAS, которые обеспечивают отсечку подачи оксима на один из контуров. Олеум с концентрацией 19-24% со склада поступает в ёмкость поз.11,откуда насосом поз.12 через фильтры поз.11а подается в напорную емкость поз.13, из которой самотеком поступает в смесители поз.6,7, установленные на линиях циркуляции перегруппированного продукта. Уровень в ёмкости поз.11 контролируется прибором LIRCAE. На первую ступень перегруппировки из емкости поз.11 подается весь необходимый для проведения реакции перегруппировки олеум. Расход олеума регулируется узлами автоматического регулирования FIRCAS по соотношению к расходу подаваемого оксима. В процессе перегруппировки выделяющееся тепло реакции снимается в пластинчатом холодильнике поз.2,3, охлаждаемыми циркуляционной воды. В качестве циркуляционной охлаждающей воды используется паровой конденсат. Применение парового конденсата обусловлено повышенными требованиями к чистоте охлаждающей воды для пластинчатых теплообменников. Температура в контурах первой ступени регулируется узлами автоматического регулирования, установленными на линиях подачи цикловой воды (циркуляционная охлаждающая вода). Перегруппированный продукт самотеком поступает из реактора первой ступени поз. 1 в реактор второй ступени. Во время эксплуатации насосов поз. 8,9,10,12 проводится визуальная проверка сухого уплотнения насосов. Состояние уплотнения оценивается по объему потребляемого буферного азота, а появление видимых утечек указывает на выход из строя системы в целом.  1.5 Технологический режим процессаТаблица 2 – Технологический режим процесса перегруппировки
|