Анализ пурина. анализ пурина. Занятие 13 Преподаватель Асранкулова Гульбарчын Алишеровна. Тема Анализ производных пурина
 Скачать 26.57 Kb.
|
|
ОШГУ Медицинский факультет Кафедра Фармацевтической химии и технологии лекарственных средств. Лабораторно - практическое занятие №13 Преподаватель: Асранкулова Гульбарчын Алишеровна. Тема: Анализ производных пурина В медицинской практике находят широкое применение лекарственные препараты – производные пурина (кофеин, кофеин-бензоат натрия, теобромин, теофиллин, эуфиллин, дипрофиллин, пентоксифиллин). В процессе занятия, исходя из физических и химических свойств препаратов, необходимо освоить способы оценки качества изучаемых лекарственных препаратов. Методические указания для студентов 1. Самоподготовка к занятию. 1.1. В процессе самоподготовки необходимо изучить: формулы, латинские, международные, русские и химические названия лекарственных веществ, производных пурина (кофеин, кофеин-бензоат натрия, теобромин, теофиллин, эуфиллин, дипрофиллин, пентоксифиллин), применяемых в медицинской практике; способы получения лекарственных веществ, производных пурина, применяемых в медицинской практике: ; физико-химические свойства и реакции идентификации соединений, производных пурина; методы испытания на чистоту лекарственных веществ, производных пурина (общие примеси, специфические примеси); методы количественного определения лекарственных веществ, произ-водных пурина; условия хранения, формы выпуска и применение в медицинской практике лекарственных веществ, производных пурина. 1.2. План самоподготовки: Для овладения указанными знаниями студент должен изучить: материал лекций по теме занятия; теоретический материал данной методички; разделы рекомендуемой литературы; решить задачи, представленные в данной методичке. 1.3. Рекомендуемая литература: А) Обязательная: Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Ч.1. Общая фармацевтическая химия; Ч.2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для вузов. – Пятигорск, 2003. Фармацевтическая химия: учеб. пособие / под ред. А.П. Арзамасцева. – 3-е изд., испр. – М.: ГЭОТАР – Медиа, 2006. Государственная фармакопея РФ XII / «Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008. Б) Дополнительная: Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учебн. литерат. для студентов фармац. вузов и факультетов. / А.П. Арза-масцев, Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова и др. – М.: Медицина, 2001. 1.4. Контрольные вопросы: 1. Напишите латинское название и химические формулы лекарственных веществ – производных пурина. 2. Какие способы получения лекарственных веществ производных пурина Вам известны? 3. Какова общая химическая структура производных пурина (ксантина)? 4. Напишите структурные формулы кофеина, кофеин-бензоат натрия, теобромина, теофиллина, эуфиллина, дипрофиллина, пентоксифиллина и укажите общие функциональные группы в их структуре. 5. Какими качественными реакциями устанавливают подлинность кофеина, кофеин-бензоат натрия, теобромина, теофиллина, эуфиллина, дипрофиллина, пентоксифиллина? Напишите уравнения реакций. 6. Как количественно определяют производные пурина? 7. Как применяют в медицинской практике производные пурина? 8. Какие условия должны быть соблюдены при хранении производных пурина? 9. Какие лекарственные формы производных пурина Вам известны? 1.5. Задачи для самостоятельного решения: 1) Приведите уравнения реакций количественного определения теофиллина (Mr 198,18; Mr (H2О) 18,0) методом заместительной (косвенной) нейтрализации согласно методике ФС. Укажите индикатор (название, формулу, переход окраски в точке конца титрования). Соответствует ли содержание теофиллина в анализируемом образце требованиям ФС (должно быть не менее 99,0% в пересчете на сухое вещество), если на титрование навески массой 0,39875 г пошло 20,45 мл 0,1М раствора натрия гидроксида (К=0,98). Потеря в массе при высушивании анализируемого образца - 8,2 %. Укажите допустимый верхний предел количественного содержания теофиллина согласно ФС. 2)Приведите уравнения реакций количественного определения кофеина (Mr C8H10N4O2 H2O 212,2; Mr (H2О) 18,0) методом неводного титрования (согласно методике ФС). Укажите индикатор (название, формулу, переход окраски в точке конца титрования). Соответствует ли содержание безводного кофеина в анализируемом образце требованиям ФС (должно быть в пересчете на сухое вещество не менее 99,0%), если на титрование навески массой 0,1515 г пошло 7,50 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты (К=0,98), контрольного опыта – 0,2 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца - 8,5 % . 2. Работа на занятии. 2.1. Объекты исследования: см.раздел «Лабораторная работа» 2.2. Цель занятия: изучить свойства, реакции идентификации и методы количественного определения лекарственных веществ, производных пурина; приобрести практические навыки по оценке качества лекарственных веществ, производных пурина, по внешнему виду, подлинности, испытаниям на чистоту и количественному содержанию; освоить методы количественного определения на примере лекарственных веществ, производных пурина. 2.2.1. В процессе занятия студент должен закрепить следующие знания: формулы, латинские, международные, русские и химические названия лекарственных веществ, производных пурина, применяемых в медицинской практике; способы получения лекарственных веществ, производных пурина, применяемых в медицинской практике; физико-химические свойства и реакции идентификации соединений, производных пурина; методы испытания на чистоту лекарственных веществ, производных пурина (общие примеси, специфические примеси); методы количественного определения лекарственных веществ, производных пурина; условия хранения и применение в медицинской практике лекарственных веществ, производных пурина. 2.2.2. В процессе занятия студент должен приобрести следующие практические умения: выполнять реакции идентификации соединений, производных пурина; выполнять испытания на чистоту лекарственных веществ, производных пурина (общие примеси, специфические примеси); рассчитывать теоретический объем титранта для количественного определения; проводить количественное определение лекарственных веществ, производных пурина; проводить расчет содержания действующих веществ в лекарственных препаратах; делать правильное заключение по результатам проведенного анализа. 2.3.План занятия: 1. Проверка подготовленности к занятию: по билетам входного контроля; по тестовым заданиям; методом опроса; решением ситуационных задач. 2. Коррекция исходного уровня знаний студентов и постановка задач. 3. Распределение индивидуальных заданий. 4. Самостоятельная работа и оформление протоколов. 5. Итоговый контроль. 2.4.Самостоятельная работа студентов: Задание 1. Провести общие и частные реакции подлинности на лекарственные вещества производные пурина. Задание 2. Оформить отчет и протокол анализа. 2.5.Итоговый контроль: Оформленный студентом отчет и протокол анализа проверяется преподавателем. Студент проходит собеседование по контролю усвоения теоретических вопросов и овладению практическими умениями. Лабораторная работа. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: теофиллин (субстанция)  1,3- Диметилксантин M. в. 198,18 Описание. Белые кристаллический порошок без запаха. Растворимость. Мало растворим в воде и 95% спирте, эфире и хлороформе, легко растворим в горячей воде и горячем 95% спирте, растворим в кислотах и растворах щелочей. Подлинность. 1. 0,05 г препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 капель разведенной соляной кислоты, 10 капель пергидроля и выпари-вают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание. 2. К 0,5 г препарата прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра, встряхивают в течение 2 минут и фильтруют . К фильтрату прибавляют 3 капли 2% раствора хлорида кобальта и перемешивают; образуется белый с розоватым оттенком осадок (отличие от теобромина и кофеина). Кислотность и щелочность. 0,5 г препарата растворяют в 75 мл свежепрокипяченной воды и прибавляют1 каплю раствора метилового красного; появившееся красное окрашивание должно переходить в желтое от прибавления не более 0,4 мл 0,05 н. раствора едкого натра. Другие пуриновые основания. Раствор 0,2 г препарата в 5 мл раствора аммиака должен быть прозрачным и бесцветным. Органические примеси. Раствор 0,1 г препарата в 2 мл концентри-рованной серной кислоты должен быть прозрачным и бесцветным. Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) сушат при 100-1050С до постоянного веса. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 9,5%. Количественное определение. Около 0,4 г (точная навеска) предварительно высушенного препарата растворяют в 100 мл кипящей воды (предварительно прокипяченной в течение 5 минут). К охлажденному раствору прибавляют 25 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра, 1-1,5 мл раствора фенолового красного и титруют 0,1 моль/л раствором едкого натра до появления фиолетово-красного окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора едкого натра соответствует 0,01802 г теофиллина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99% |