химия. Билет 1 Раскройте назначение технического анализа и основные методы технического анализа
 Скачать 107.09 Kb.
|
|
Билет 1 Раскройте назначение технического анализа и основные методы технического анализа Технический метод анализа - раздел аналитической химии, включающий химические, физико-химический и физические методы анализа, применяемые для контроля качественного и количественного состава сырья, промежуточных продуктов и готовой продукции предприятий и определения соответствия их техническим условиям и стандартом. При выборе метода анализа необходимо знать цель и задачи, которые при этом нужно решить, оценить достоинства и недостатки доступных методов анализа в связи с развитием отраслей промышленности с использованием веществ высокой частоты повысились требования к точности методов технического анализа. Виды технического анализа: 1. Методы маркировочного технического анализа применяют для контроля химического состава и свойств сырья материалов поступающих на предприятия для переработки и оценки готовой продукции в соответствии с установленными стандартами на эту продукцию. 2-3. Для внутризаводского и цехового контроля применяют экспрессные и автоматические методы анализа, позволяющие осуществлять непрерывный и систематический контроль в соответствии с заводскими условиями технологического процесса. 4. В тех случаях, когда между заводом и производителем и потребителем возникают противоречия в оценке качества продукции пробы передают сторонней организации для арбитражного анализа. Методы анализа I. Химические – методы определения состава анализируемых веществ, основанные на использовании химических свойств определяемых элементов или ионов. 1. Гравиметрический – метод количественного анализа, в котором измерение массы определяемого вещества проводят путем взвешивания на аналитических весах. 2. Титриметрический – метод количественного анализа, в котором массу определяемого вещества определяют путем измерения объемов взаимодействующих между собой веществ. II. Физико-химические методы анализа, при помощи которых состав исследуемого вещества можно определить изучением физических явлений, происходящих в химических реакциях. 1. Электрохимические основаны на измерении электропроводимости, силы тока и других электрохимических и электрофизических параметров анализируемой системы. а) полярографические б) амперометрические в) потенциометрические г) кулонометрические д) кондуктометрические 2. Фотометрические методы основанных на избирательном поглощении электромагнитного излучения в видимой, ИК и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соединения с подходящим реагентом. 3. Люминисцентные основан на регистрации видимого индикаторного следа в ультрафиолетовом излучении на фоне поверхности объекта контроля. 4. Кинетические методы - методы качественного и количественного химического анализа, основанные на зависимости скорости реакций от концентраций реагирующих веществ. III. Физические методы анализа, при помощи которых можно определить состав исследуемого вещества, не прибегая к химическим реакциям. 1. Спектроскопические методы основаны на измерении различных эффектов взаимодействия вещества с электромагнитным излучением и спектрального параметра. а) амиссионно-спектральные б) атомно-абсорбционные в) рентгеноспектральные г) масс-спектроскопические 2. Ядерно-физические 3. Радиометрические а) радиоактивиционные б) изотопное разбавление. Билет 2 Раскройте виды технического анализа. Основные методы, применяемые в техническом анализе. 1. Раскройте виды технического анализа. Основные методы, применяемые в техническом анализе. В зависимости от анализируемого объекта и целей исследования технический анализ подразделяют на : 1) Маркировочный 2) Экспрессный 3) Автоматический 4) арбитражный Методы маркировочного анализа применяют для контроля хим. состава и св-тв сырья и материалов поступающих на предприятие для переработки и оценки готовой продукции в соответствии с установленным стандартами на эту продукцию. Для внутризаводского и цехового контроля применяют экспрессные автоматические методы анализа позволяющие осуществить непрерывный и систематический контроль в соответствии заводскими условиями технологического процесса. В тех случаях, когда между заводом- производители и потребителем возникают противоречия в оценке качества продукции, пробы передают в сторонние организации для арбитражного анализа. По назначению методы технического анализа подразделяются на маркировочные, применяемые для установления соответствия химического состава материала составу, предусмотренному для его «марки» (сорта); ускоренные («экспрессные») методы контроля химического состава материала по ходу технологического процесса; контрольные (арбитражные), применяемые при возникновении спорамежду предприятием-поставщиком и предприятием-потребителем о химическом составе материала (см. Арбитражный анализ). Методы каждой из групп характеризуются своей точностью, которая выражается величинами допустимых расхождений между параллельными результатами для данного интервала содержания определяемого элемента. Метод- совокупность принципов положенных в основу анализа. Основные методы анализа: 1.Химические: Гравиметрический, титриметрический 2. Физико-химические 1)Электро-химические 2)Полярографические 3)Амрометрические 4)Потенциометрические 5)Кулонометрические 6) Кондуктометрические 7) Фотометрические 8)Элюменсцентные 9)Кинетические 3.Физические: 1)Спектроскопические 2)Элюменноспектральные 3)Атомноабсорбциооные 4)Рентгеноспектральнве 5)Маос-спектроскопические 2.Ядерно-физичекские 3.Радиометрические 4.Радиоактивационные 5.Изотопное разбавление Так, выделяют следующие количественные методы анализа в химии: физические; классические; физико-химические. Физические методы в химии Первая категория предполагает проведение анализа, который базируется на измерении физических параметров веществ или растворов, что подвергаются конкретному исследованию. Такой метод имеет три направления. Это: Рефрактометрия. Ее суть заключается в измерении величин показателя преломления. Поляриметрия. В данном случае производится измерение показателей оптического вращения. Флуориметрия. Такой метод способствует установлению интенсивности выделения излучения. Данная категория отличается экспрессностью, низким пределом определения, объективностью полученных данных и возможностью автоматизации процесса. Применение подобных методов не всегда возможно, так как для этого требуется эксплуатация сложной аппаратуры. Классические методы в химии Вторая категория способов заключается в том, что при их использовании предполагается прохождение различных видов реакций. Они могут образовываться в различных составах. Это, к примеру, растворы, газы, тела. Данная группа также имеет свою классификацию. Так, необходимо выделить следующие методы: Гравиметрический метод. Такой способ еще получил название весового. В данном случае предполагается точное определение массы отдельного компонента в составе или веществе, которые подвергаются исследованию. Титриметрический или, как его еще называют, объемный метод. Проводятся строгие измерения количества реагента, имеющего известную концентрацию. Он непосредственно взаимодействует с определяемым веществом. Стоит отметить, что при этом их количества являются эквивалентными. Газовый метод. Суть данного анализа заключается в следующем. Осуществляется измерение объема газа. При этом образование последнего происходит в результате химической реакции. Следует отметить, что он также может поглощаться. Это наиболее популярные методы, которые и на сегодняшний день продолжают развиваться и совершенствоваться. Физико-химические методы в химии Что касается третьей группы, то в данном случае задачи такого анализа сводятся к измерению величин физических параметров исследуемых систем, которые появляются или изменяются в ходе химических реакций. Для них свойственен низкий предел обнаружения, но при этом скорость их исполнения является очень высокой. Практически все количественные методы анализа в химии требуют применения определенных приборов Дано: m р-ра(Li2SO4) = 500г рв(Li2SO4) = 10% (0,2) m р-ра(Li2SO4) = 100г Найти: рв(Li2SO4) - ? Решение: 1) Масса растворённого вешества Li2SO4 в начальном растворе: m рв(Li2SO4) = m р-ра * рв = 500г * 0,1 = 50г 2) Массовая толика растворенного вещества после выпаривания: (Испарилась только часть воды, а сульфат лития остался) рв(Li2SO4) = m рв / m р-ра = 50г / 200г = 0,25 (25%) Ответ: рв(Li2SO4) = 25% Билет 3 Дайте характеристику органолептическим свойствам воды. Органолептическиепоказатели — характеристики качества воды, пищи, иной продукции, которые могут быть оценены при помощи органов чувств человека: зрения, вкуса, осязания, обоняния, слуха. К ним относятся: Мутность-это показатель качества обусловленные присутствием в воде нерастворимых и коллоидных веществ неорганических и органических. Причиной мутности поверхностных вод являются илы, кремниевая кислота, гидроокиси Fe и Al, органические коллоиды, микроорганизмы и планктон. В России мутность определяют фотометрическим путем СССР сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями либо по параметру меры прозрачности - высота столбца воды при которой можно наблюдать отпускаемую в воду белую пластину определяемых размеров или различать на белой бумаге шрифт определяемого размера и типа. Результаты выражаются в см. Определяется фотометрическим методом. Характеристика воды по прозрачности : 1. Прозрачная - видимость более 30 см 2. Мало-мутная- 25-35 см 3.Средней мутности - 20-25 см 4. Мутная - 10-20 см 5. Очень мутная - менее 10 см Цветность - показатель качества воды обусловленный главным образом присутствием в воде гуминовых фульфовых, а также соединения Fe(III). Наибольшую цветность имеют поверхности воды рек и озёр расположенных в реках торфяных болот и заболоченных мысов и наименьшую в степенях и степных зонах. Очень важно выяснить причину цветности , т.к методы удаления Fe и органических соединений отличаются. Цветность измеряется в градусах платиново-кобальтовой шкалы и колебляться от единицы до тысяч градусов. Вкус воды Различают 4 основных вида вкуса: солёный (хлорид натрия), кислый (избыток диоксида углерода), сладкий и горький (сульфат магния). Вкус воды определяется растворенными в ней веществами органического и неорганического происхождения . Различаются по характеру и интенсивности. Все другие виды вкусовых ощущений называется привкусами. Бывают: щелочной, металлический, вяжущий привкуса Интенсивность вкуса и прикуса определяются 20° и оценивают по 5-бальной шкале согласно ГОСТ 3357-74. Наиболее распространенный солёный вкус воды, чаще всего обусловлен растворенным в воде NaCl, горький - N2SO4, кислый-избыток свободного CO2. Запах- показатель качества воды, определяемый органолептическим методом с помощью обоняния на основании шкалы силы запаха. На запах воды оказывают влияние состав в растворимых веществ, t, ph, и целый ряд прочих факторов. Интенсивность запаха определяется экспериментальным путем при 20° и измеряют в баллах согласно требованиям. Следует также указывать группу запахов по характеру, делят на 2 группы : 1. Естественного происхождения (живущие и отмершие в воде организмы загнивающие растительные остатки и т.д) 2. Искусственного происхождения ( примеси промышленных и сельхоз сточных вод) . Как правило это хлорный запах, бензиновый и др. Билет 4 Раскройте классификацию природных вод. Показатели качества воды Вода - это наиболее распространенное в природе соединение. Природная вода содержит множество растворенных веществ: соли, кислоты, щелочи, газы, продукты отходов промышленных предприятий и не растворенные частицы минерального и органического происхождения. Основными факторами, определяющими пригодность для бытовых, промышленный целей, а также для сельского хозяйства являются ее хим. состави физ. св-ва. Особенно высокие требования предъявляют к питьевой воде, используемой для питания паровых котлов, в пищевой и фармацевтической и химической промышленностях. В воде используемой охлаждения холодильников, конденсаторов и др. производственных аппаратов, а такжек воде применяемой для орошения земель и др. производственных процессов, такие высокие требования не предъявляют. В зависимости от способа использования различают: природную, питьевую и техническую. Питьевой называют воду предназначенную для питья, хоз-бытовых нужд, а также предприятий пищевой промышленности. Такая вода должна иметь определенный химический состав и удовлетворять соответстующим санитарногигеническим требованиям. Классификация природных вод: 1.Поверхностные воды 2.Реки и озера 3.Подземные воды 4.Моря и океаны 5.Осадки 1)Дождь-атмосферные осадки, выпадающие из облаков в виде капель воды 2)Снег-форма осадков, состоящая из мелких кристаллов льда Основные показатели качества питьевой воды Химические показатели качества воды 1. Водородный показатель pH - показывает активность ионов Н. При рН=7 вода нейтральная, при рН<7 вода кислая, при pH>7 щелочная. 2.Жесткость - комплексный показатель качества воды в большей степени зависящий от концентрации в воде ионов Mg и Ca. Измеряется в мл-экв/л. Вода в глубоких подземных источниках имеет более высокую жесткость 8-10 мг-экв/л. А поверхностные источники 3-6 мг-экв/л. Общая жесткость- вызвана присутствием растворенных в воде веществ в основном солей Ca и Mg, а также других катионов в значительно меньших количествах, как и железо алюминий магний и тяжелых металлов. Карбонатнаяжесткость(временная) вызвана присутствием растворенных веществ воде бикарбонатов и карбанатов и УВ Ca и Mg. Осадочная (некарбонатная) вызывается присутствием растворенных в воде CaCl и Ca SO4, которая не растворяется и не оседает в течение 1 часа . Вода считается пригодный для питья, если ее жесткость не превышает 7-10 мг*экв/л. Излишне мягкая вода менее 1,5 мг*экв/л, также неполезна для здоровья. 3.Окисляемость – характеризует содержание в воде растворимых органических соединений. Высокие показатели окисляемости означают, что вода сильно загрязнена бытовыми стаканами. Недопустимо, что бы в колодец попадали сточные воды с содержанием белков, жиров, углеводов и т.д. 4.Минерализация- показывает содержание в питьевой воде растворенных солей и измеряется по сухому остатку. Поверхностные источники водоснабжения характеризуются невысокой минерализацией, а подземные воды имеют более высокое содержание. При повышении содержания ухудшает вкусовые качества воды- она становится горькой или излишне соленой Билет 5 Раскройте теоретические основы определения жесткости воды Жесткость – свойство природной воды, определяемое присутствием в ней растворенных солей щёлочноземельных металлов, главным образом солей кальция и магния. Химические и физико-химические методы измерений.(ее принято выражать в ммоль-экв/л. ) Жёсткость Бывает трёх видов: 1.Общая жёсткость это свойство вызванное присутствием растворимых в воде веществ в основном солей кальция и магния а также других катионов Значительно меньших количествах таких как железо алюминий магний +2 и тяжелых металлов 2.Карбонатная (временная) вызвано присутствием растворимых воде бикарбонатах карбонатах и углеводородов кальция и магния. Во время нагревании бикарбоната и карбоната оседает в результате химической реакции (накипь) 3.Некарбонатная (осадочная) вызывается присутствием растворимых воде хлоридов и сульфатов и силикатов кальция которые не растворяются и не оседает после кипячение в течение 1 часа. Вода считается пригодным для питья если её жёсткость не превышает 7 - 10 ммоль-экв/л. Мягкая вода менее 1,5 мг*экв./л, также не полезна для здоровья. Различают 5 видов общей жесткости воды: 1)Очень мягкая до 1,5 мг*экв./л 2)Мягкая 1,5 - 4 мг*экв./л 3)Довольно жесткая( средняя) 4 до 8 мг*экв./л 4)Жесткая 8 до 12 мг*экв./л 5)Очень жесткая более 12 мг*экв./л Общая жесткость варьирует в широких пределах в зависимости от типа породы и почв, слагающих бассейн водосбора, а также от сезона года. От содержания в воде кальция и магния зависят ее вкусовые качества. Продолжительное употребление воды с жесткостью более 7 - 10 мг*экв./л может привести к серьезным заболеваниям желудка, нарушению солевого обмена, развитию мочекаменной болезни и остеохондроза. Принцип метода. Трилон Б (комплексон III) – двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты образует с катионами металлов растворимые в воде внутрикомплексные соединения хелатного типа. Эти комплексы обладают различной прочностью и образуются при определенных значениях рН. Катионы кальция и магния относятся к числу катионов, с которыми трилон Б образует эти комплексы в щелочной среде (рН = 9-10). Если в раствор, содержащий катионы кальция и магния, ввести индикатор, то сначала образуется непрочное соединение индикатора с этими ионами. При добавлении трилона Б к такому окрашенному раствору все ионы кальция и магния, прежде связанные с индикатором, свяжутся с трилоном Б. В эквивалентной точке произойдет изменение окраски, при определенном значении рН, свидетельствующее о вытеснении индикатора в свободном виде. В качестве индикаторов для определения кальция и магния могут быть взяты эриохром черный Т и хромовый темно-синий. Оборудование, реактивы и их приготовление. 1.Установка для объемного титрования 2.Индикатор рекомендуется использовать в сухом виде. Для этого 0,5 г эриохрома черного Т растирают со 100 г хлорида натрия. Индикаторная смесь при хранении не портится. 3.Трилон Б рекомендуется готовить из фиксанала. При его отсутствии для приготовления раствора трилона Б эквивалентной концентрации Сэ = 0,05 моль/л навеску сухого вещества трилон Б (комлексон III) 9,3 г растворяют в дистилированной воде и доводят объем раствора до 1 литра. 4.Для приготовления аммиачного буферного раствора 20 г хлорида аммония растворяют в дистиллированной воде, добавляют 100 мл 25% раствора аммиака и доводят до 1 литра дистиллированной водой. Ход определения. 1. В три конические колбы отобрать по 100 мл анализируемой пробы. 2. Добавить в каждую колбу по 10 мл аммиачного буферного раствора и сухой индикаторной смеси размером с 1,5 спичечных головки. Хорошо перемешать. Проба окрашивается в интенсивный вишневый цвет. 3. Титровать раствором Трилона Б эквивалентной концентрации Сэ = 0,05 моль/л медленно по каплям до перехода вишневой окраски в темносинюю. Подождать 2 минуты и убедиться, что вишневая окраска не возобновляется. Иначе – добавить еще каплю титранта. Билет 6 |