|
|
химия. Билет 1 Раскройте назначение технического анализа и основные методы технического анализа
Анализ воды фотометрическим методом. Сущность фотометрического анализа, область применения.
Суть фотометрического метода анализа основывается на взаимодействии вещества со средой, а в качестве среды имеют электромагнитные волны оптического диапазона
Одним из наиболее удобных методов исследования строения идентификации вещества количественно анализа является фотометрический метод.
Виды фотометрического метода анализа :
Абстракционный
Нефелометрический
Флуометрический
Турбодиметрический
Хемилюминесцентный
В абсорбционном анализ различают фотоколометрический и спектрофотометрический.
Фотоколометрический метод основан на измерение светопоглощения или определеня спетрапоглощения в приборах(фотоколориметрах) в видимом участке спектра.
Фотоэлектроколометрия это определения концетрации вещества в растворе по измен силы тока в фотэлементе при падении на него луча света прошедший через исследуемый раствор.
Интенсивность светового потока прошедшего через слой окрашеного раствора зависит от концентрации окрашенных частиц в растворе и толщины поглощающего слой раствора.
Метод дает возможность определить концентрацию вещества в растворе в тех случаях, когда вещество имеет собственную окраску либо приобретает окраску путем воздействия на него соответствующего химического реагента.
Сущность фотометрического анализа заключается в следующем: определяют уменьшение интенсивности потока монохроматического света (т.е. света с определенной, возможно узкой областью спектра) после прохождения его через определенной толщины слой окрашенного раствора и, учтя законы светопоглощения, делают вывод о концентрации растворенного вещества.
Основной закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера
Интенсивность светового потока прошедшего через слой окрашеного раствора зависит от концентрации окрашенных частиц в растворе и толщины поглощающего слой раствора.
Спектрофотометрия метод исследования и анализа веществ, основанный на измерение спектров поглощения в оптической области электромагнитного излучения.
Светопоглощение измеряется с помощью фотоэлемента по изменению силу тока возникающего в нем при падении на фотоэлемент с этого потока, прошедшего через контрольный, а затем исследуемый образец.
Нефелометрия основанна на образование, явление отражения или рассеивании света неокрашеными частицами, взвешенными в растворе. Метод дает возможность определять очень малое количество вещества, находящуюся в растворе в виде взвеси.
Турбидиметрия основано на использовании явление, отражение или рассеивания света, окрашенными частицами, которые находится во взвешенном состоянии в растворе. Свет, поглощенный раствором, или прошедший через него измеряют так же, как и при фотоколометрии окрашенных растворов.
Хемилюминесцентный анализ, совокупность методов количественного (реже качественного) определения химических элементов и соединений, основанных на влиянии анализируемого вещества на интенсивность (спектр) хемилюминесценции. Регистрация последней осуществляется визуально, фотоэлектрическим или фотографическим методом.
Билет 7
Обьясните сущность проведения анализа воды и требования, предъявляемые к исследованию воды
Анализ воды — метод исследования свойств и качеств воды. Применяется для определения количества различных веществ в составе воды, находящейся в контакте с человеком в промышленных и бытовых целях, либо в научных.
Обычно проводится проверка вод:
Для питья центрального и нецентрального трубопровода снабжения водой. Эта жидкость, нужная для употребления людьми внутрь, в бытовых целях, для применения в процессе перерабатывания продовольствия и производства пищи. Регламент — СанПиН 2.1.4.1074-01.
Из природных источников (поверхностная, подземная), осадки атмосферы. Задача охраны вод на поверхности от загрязнения . Исследования поверхностных вод в лаборатории выполняются с целью выявления качества жидкости для питья и бытовых нужд, контроля за загрязнением производством, стоками в быту, а также для выявления качества объектов рыбно-хозяйственного назначения.
Вода сточная.
При сбрасывании сточных вод в канализационную сеть необходимо проводить проверку результативности очищения и соответствия стоков прописанным в законе нормам. Проверка должна проводиться регулярно, сроки также указаны в законодательных документах.
В чем заключаются правила отбора проб воды:
требуется отбирать пробу в количестве, которого будет достаточно для определения интересующих компонентов.
для отбора проб воды существуют различные приспособления, которые отличаются между собой в зависимости от источника и условий отбор проб воды. Это бутыли, сосуды с насадками, которые не позволяют контактировать воде с окружающей средой, глубинные пробоотборники;
консервация проб воды дает возможность сохранить компоненты содержащиеся в воде в неизменном виде до начала выполнения анализа. Это связано с тем, что со временем некоторые элементы, содержащиеся в воде переходят из одного состояния в другое, что дает ложные представления о качестве воды.
непременное условие – чистота пробоотборника. Материал, из которого изготовлена тара для перевозки пробы, не должен вступать в реакцию с компонентами входящими в состав воды. Сроки доставки пробы в лабораторию должны быть минимальны;
объем проб зависит от вида и числа компонентов, которые требуется определить в пробе воды. Методика по которой проводят анализ на тот или иной компонент всегда предписывает требуемый объем воды.
На каждую пробу (бутылку) нужно наклеить специальный ярлычок и написать на нем дату, время отбора, место, ФИО и номер бутылки, если их несколько.
Воду из скважины необходимо сливать в течение нескольких минут до уравнивания температуры воды. Вода наливается небольшой струйкой (диаметр струи не более 0,5 см), при этом бутылка располагается так, чтобы вода стекала по стенке.
Это позволит избежать лишнего газообмена, который может отразиться на точности исследований.
Колодец
Для отбора проб из колодца используют чистое ведро или ковш, предварительно вымытую колодезной водой большую емкость и 1,5 л бутылку.
После того, как вода будет набрана из колодца, ее нужно перелить в большую емкость и дать осесть всем естественным примесям в течение часа. После чего вода набирается из этой емкости непосредственно в бутылку.
Водопровод
Для более точного анализа необходимо перед отбором пробных образцов сливать воду в течение двух-трех минут. Затем под минимальным напором воду нужно набрать в чистую емкость, заготовленную для образцов.
Воду набирают переливом, т.е. после того как вода заполнила бутылку до краев, ее не отключают и дают воде переливаться еще около трех объемов емкости.
Билет 8
Рассказать об отборе проб природной воды и подготовке к анализу в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000
Отбор проб проводят для:
- исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;
- исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;
- определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);
- идентификации источников загрязнения водного объекта.
Общие требования к отбору проб
При отборе проб воды в одной и той же точке для различных целей первыми отбирают пробы для микробиологического анализа.
При отборе проб из крана (скважины) время слива воды перед отбором проб зависит от цели отбора проб. Если целью отбора проб является оценка качества потребляемой воды, то пробы следует отбирать без предварительного слива воды. Для оценки качества воды в водопункте (скважине, колодце) для установления условий равновесия перед отбором проб достаточно 5 мин слива воды.
Система подачи воды из скважин и колодцев, в которых стационарно установлен насос, должна иметь металлический кран или выходное отверстие. Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют ее (тоненькой струйкой по стенке емкости). Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран).
Отбор проб из скважин и колодцев в точке потребления, не имеющих стационарно установленного насоса, проводят с использованием ведра, бидона или ковша и т.п., которые заполняют водой, после чего воду переливают в емкости для отбора проб.
Отбор проб воды из родников проводят на выходе из каптажного сооружения или, если такового нет, - в месте выхода головки родника ("грифона") на поверхность земли.
Для транспортирования предпочтительно охладить пробы до температуры 2-5 °С (например, используя аккумуляторы холода). При транспортировании емкости должны быть защищены от загрязнения, повреждения и самопроизвольного открытия пробок.
Анализ проб воды должен быть начат в тот же рабочий день, в который осуществлен отбор проб. Время хранения проб воды от отбора до начала их анализа включает продолжительность транспортирования, регистрации и подготовки проб к анализу. Максимальный срок хранения проб 6 ч. Увеличение этого срока может уменьшить достоверность результатов. По согласованию с Заказчиком допускается увеличение максимального срока хранения проб до 8 ч.
Билет 9
Анализ воды потенциометрическим методом. Сущность потенцеометрического метода анализа.
Для проведения потенциометрических измерений собирают гальванический элемент(химический источник электрического тока, основанный на взаимодействии двух металлов и/или их оксидов в электролите, приводящем к возникновению в замкнутой цепи электрического тока)на одном из электродов которого протекает электрохимическая реакция с участием определенного тока. В качестве второго электрода ,используют электрод ,потенциал которого известен и имеет постоянное значение ,измеряет электродвижущую силу полученного гальванического элемента
ЭДС=Е1-Е2
Потенциометрический метод анализа подразделяют на прямую потенциометрию и потенциометрическое титрование.
Метод прямой потенциометрии основан на использовании зависимости электродвижущей силы (ЭДС) электрохимической цепи от активности (концентрации) анализируемого иона.
При проведении потенциометрического титрования конечную точку титрования фиксируют по результату изменения потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности . Для измерения потенциала индикаторного электрода используют ph-метры
В основе потенциометрического анализа лежит уравнение Нернста, которое связывает окислительно-восстановительный потенциал системы с активностями веществ и стандартными электродными потенциалами.
Современные модели ph-метров не сильно измеряют концентрацию ионов в среде, но и обладают встроенной памятью для сохранения рез. возможностью связи с компьютеров.
К достоинствам прямой потенциометрии относят простоту и быстроту проведения измерений.
Метод можно применять для установления активности веществ в растворе (прямая потенциометрия) и для нахождения точки эквивалентности при титриметрических определениях (потенциометрическое титрование). Прямая потенциометрия находит применение при определении рН растворов, а также многих ионов с использованием ионоселективных электродов. В анализе природных вод и питьевой воды ионоселективные электроды применяют для определения кадмия, меди, свинца, серебра, щелочных металлов, бромид-, хлорид-, цианид-, фторид-, иодид - и сульфид-ионов.
Широко применяют потенциометрию в аналитической химии для определения концентрации веществ в растворах (потенциометрическое титрование), для измерения рН. Другой важной областью применения потенциометрических методов является потенциометрическое титрование кислот, оснований, солей и других веществ, где также эффективно используют ионоселективные электроды. Потенциометрические методы успешно применяют в анализе мутных и окрашенных растворов и в анализе растворов на основе смешанных и неводных растворителей.
Билет 10
Анализ воды контуктометрическим методом.
Сущность анализа:
Кондуктометрия — электрохимический метод анализа, основанный на измерении электрической проводимости растворов. Она является неселективным количественным методом анализа.
Электропроводностью W называют величину, обратную электросопротивлениюR: W = 1/R, [Ом-1 = См (Сименс)].
Растворы электролитов, являясь проводниками II рода, подчиняются закону Ома: R = U/I. Чтобы измерить сопротивление раствора, в него погружают электроды и подают внешнее напряжение U. По аналогии с проводниками I рода сопротивление раствора прямо пропорционально расстоянию между электродами l и обратно пропорционально площади их поверхности S: S l R = r , (1) где r - удельное сопротивление, Ом. см; r = R при l = 1 cм и S = 1см2 , т.е. r - сопротивление 1 см3 (мл) раствора.
Электрическая проводимость разбавленных растворов электролитов зависит от суммарного числа ионов в растворе (то есть концентрации) числа элементарных зарядов, переносимых каждым ионом (то есть заряда иона) и от скорости движения одинаково заряженных ионов к катоду или аноду под действием электрического поля. С учетом этих факторов электропроводящие свойства ионов характеризуются эквивалентной электропроводимостью (l).
При измерении электропроводности прохождение тока вызывает химические реакции (электролиз), которые могут производить изменение состава раствора у электрода и вызывать поляризацию электродов. Это может являться источником погрешностей при измерениях. Во избежание этого электропроводность измеряют при переменном токе. Незначительная поляризация постоянно уничтожается при перемене направления тока.
Виды кондуктометрии:
1) Прямая кондуктометрия – метод, позволяющий определять концентрацию электролита путем измерения электропроводности раствора. Прямая кондуктометрия (ПК) является неселективным методом анализа - все виды подвижных ионов, находящихся в растворе (или другой исследуемой среде) вносят свой вклад в электропроводность и по измеренным значениям нельзя выявить долю участия отдельных видов. Поэтому ПК используют для определения общей концентрации ионов в растворе, например, при непрерывном или периодическом анализе растворов в производственных процессах, степени минерализации природных вод, при контроле процессов промывания осадков и материалов, качества воды после очистки или перегонки. В практической работе обычно используют градуированные графики зависимости электропроводности растворов от концентрации тех или иных электролитов. Малая эффективность является существенным ограничением метода ПК.
2) Кондуктометрическое титрование – метод анализа, основанный на определении содержания вещества по излому кривой титрования. Кривую строят по измерениям удельной электропроводности раствора, меняющейся в результате химических реакций в процессе титрования.
КТ основано на изменении электропроводности титруемого раствора вблизи точки эквивалентности, вследствие резкого изменения ионного состава раствора в этот момент. КТ применяют для установления конца кислотно-основного, окислительно-восстановительного, осадительного титрования разбавленных, сильно разбавленных, мутных или окрашенных растворов, когда переход окраски обычных индикаторов не происходит или не виден. К достоинствам метода относится возможность титрования очень разбавленных растворов (меньше 10-4 моль/л) с погрешностью, не превышающей 2%
3)Высокочастотное титрование – метод анализа с использованием частоты переменного тока порядка миллиона колебаний в секунду. Анализ проводят в кондуктометрической ячейке с накладными (на внешней стороне) электродами, не соприкасающимися с титруемым раствором.
1. Прямая кондуктометрия. Электропроводность растет с увеличением концентрации электролита (в области разбавленных и умеренно концентрированных растворов).
Концентрацию вещества в анализируемом растворе определяют по результатам измерений удельной электропроводности этого раствора.
Приемы прямой кондуктометрии:
1) расчетный метод, 2) метод градуировочногографика. Расчетный метод. Молярная концентрация эквивалентаС электролита в растворе может быть рассчитана, если известнызначенияудельной и эквивалентной электро-проводности:
Удельную электропроводностьκ определяют экспериментально на основании измерения электрического сопротивления термостатированнойкондуктометрической ячейки. Величину, обратную r, называют удельной электропроводимостью (c): c = 1/r, [См×см-1]. (2) Величина c равна электропроводности 1 см3 (мл) раствора, находящегося между электродами с площадью поверхности 1 см2 , удаленными друг от друг на расстоянии 1 см. Из закона Ома следует, что c численно равна току, проходящему через слой электролита с S = 1 см2 под действием градиента потенциала 1В на единицу длины
Эквивалентная электропроводность раствораλ равна сумме подвижностей катиона (λ+) и аниона (λ–):λ = λ+ + λ–. ТогдаС:
Метод градуировочного графика.Готовят серию эталонных растворов с известной концентрацией вещества,измеряют их удельную электропроводность при постоянной температуре,строят градуировочныйграфик, по оси абсцисс откладывают концентрацию эталонных растворовС, по оси ординат – удельную электропроводность κ.
Достоинства прямой кондуктометрии: простота эксперимента; высокая чувствительность (до
10-4 моль/л); сравнительно малая погрешность определения (0,1-2%).
Недостатки прямой кондуктометрии: электропроводность – величина аддитивная и дает информацию об общей концентрации ионов в растворе; малая селективность метода.
Применение прямой кондуктометрии в анализе: для контроля качества дистиллированной воды и жидких пищевых продуктов (молока, напитков и др.); для определения общего содержания солей в минеральной, морской, речной воде; для определения растворимости малорастворимых электролитов; для исследования кинетики химических реакций и расчета констант равновесия.
Достоинства кондуктометрического титрования:
• титрование можно проводить в мутных, окрашенных, непрозрачных средах; а также в присутствии окислителей или восстановителей
• высокая чувствительность и малая погрешность определения;позволяющая работать с разбавленными растворами
• Возможность проведения автоматического и дистанционного анализа
• Возможность проведения анализа любых агрессивных сред, так как электроды с раствором не соприкасаются
• Анализ как водных, так и органических растворов.
• Использование разнообразных типов реакций
• Отсутствие необходимости проводитьпробоподготовку. Простота определения конечной точки титрования по пересечению двух прямых
Недостатки кондуктометрического титрования:
относится малая селективность.
Применение кондуктометрического титрования:
• титрование сильных и слабых кислот, оснований, аминов в широком диапазоне концентраций;
определение многих катионов (Fе3+, Сu2+, Ni2 и др.) и анионов (Cl-, Br-, I-, оксалат, тартрат, салицилат и др.), общей жесткости
• Высокочастотное кондуктометрическое титрование.
• Ячейка с анализируемым раствором помещается внутри индукционной катушки и называется индуктивной L-ячейкой. В ячейках высокочастотного титрования электроды не соприкасаются с исследуемым раствором. Изменение состава растворапри титровании вызывает изменение индуктивности, что легко фиксируется микроамперметром.Кривыевысокочастотного титрования имеют такой же вид, как и кривые обычного кондуктометрического титрования.
Применение высокочастотного титрования. В методе может быть использована практически любая химическая реакция: осаждение, кислотно-основное взаимодействие и т. д.
Высокочастотное титрование можно проводить с использованием неводных растворителей: в ледяной уксусной кислоте, диметилформамиде, смесях диоксан-вода, ацетон-вода и других смешанных растворителях, что позволяет проводить анализ алкалоидов, анти-биотиков и других фармацевтических препаратов.
Образование малорастворимых осадков (BaSO4, AgClи др.) составляет основу определения анионов в природных водах и промышленных стоках методом высокочастотного титрования.
Использование кондуктометрии. Определение массовой доли поваренной соли в сычужном сыре. Метод оперативный, без использования дорогостоящих реактивов (AgNO3).
• Цитометрия фитопланктонасиспользованием кондуктометрического цитометра позволяет получить информацию о концентрации и размерах клеток, путём регистрации изменения проводимости при прохождении частицы в канале цитометра.
• Разработана методика кондуктометрического определения малых количеств углерода (10-2-10-3%) в сталях и металлах. Методика включает сожжение образца в токе кислорода, поглощение СО2 раствором Ва(ОН)2 и измерение его электрической проводимости.
Билет 11
|
|
|
Скачать 107.09 Kb.