Анализ смеси органических веществ неизвестного состава методом ГЖХ. хроматография. Ход работы Подбор условий проведения разделения
 Скачать 18.26 Kb.
|
|
Анализ смеси органических веществ неизвестного состава методом ГЖХ Ход работы Подбор условий проведения разделения Изучение влияния силы тока моста детектора на чувствительность определения Условия анализа: хроматографируемая смесь – ацетон; объем пробы – 2 мкл; температура испарителя – 250°С; температура детектора – 200°С; температура термостата колонок – 120°С; сила тока моста детектора – 60,80,100 мА. При значении силы тока моста 60мА, вводилось две пробы по 1 и 2 мкл ацетона соответственно. Результаты представлены на рисунке 1. Исходя из полученной хроматограммы, можно сделать вывод о нецелесообразности повышения за счет повышения концентрации, не изменяя условий проведения анализа. Оптимальными выбраны условия: объем пробы – 2 мкл, сила тока моста детектора 100мА. Изучение зависимости степени разделения, числа теоретических тарелок и ВЭТТ от температуры термостата колонки Условия анализа: хроматографируемая смесь – гексан, гептан, октан, нонан, изпропиловый спирт, бутилацетат; объем пробы – 2 мкл; температура испарителя – 250°С; температура детектора – 200°С; температура термостата колонок – 150°С, 120°С, 90°С; сила тока моста детектора – 100 мА. Степень разделения рассчитывалась по формуле:  ,Где  – время удерживания двух соседних веществ; – ширина пика у основания двух соседних веществ. ,Где n – число теоретических тарелок  ,Где L – длина хроматографической колонки (мм); h – высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ) Полученные хроматограммы представлены на рисунках 2, 3 и 4 соответственно. Расчетные данные степени разделения и числа теоретических тарелок представлены в таблице 1. Таблица 1. Значения степени разделения, числа теоретических тарелок и ВЭТТпри различных температурах.
Так как значение  соответствует полному разделению, можно сделать вывод о том, что оптимальной температурой для анализа исследуемой смеси является T=90°С.Качественный анализ. В подобранных условиях, проводился качественный анализ исследуемой смеси. Состав смеси: гексан, гептан, октан, нонан, изпропиловый спирт, бутилацетат. Гексан, гептан, октан, нонан – алканы-гомологи, следовательно они выходят из колонки в порядке увеличения их молекулярной массы. Положение пиков изопропилового спирта и бутилацетата на хроматограмме определяли методом стандарта и методом добавки при одинаковых условиях проведения эксперимента (рисунки 5 и 6 соответственно). Исходя из величины времени удерживания стандарта изопропанола (рисунок 5) можно сделать вывод, что этому веществу соответствует первый пик на хроматограмме исследуемой смеси. Небольшое отличие значения времени удерживания на хроматограмме смеси может быть объяснено матричным эффектом. Увеличение величины пика №4, при добавлении к смеси бутилацетата сведительствует о том, что данный пик принадлежит ему. Пики 2, 3, 5 и 6 – алканы в порядке увеличения их молекулярной массы. Количественный анализ. Определение коэффициентов чувствительности и количественного состава смеси Готовилась смесь, содержащую компоненты исследуемой смеси приблизительно в равных массовых количествах (Таблица 2). Таблица 2. Массы компонентов в смеси
Полученная хроматограмма представлена на рисуноке 7. Поправочные коэффициенты рассчитывались по формуле:  ,Где  ,  – масса i-того компонента и масса стандарта соответственно;Si, Sст– площадь пика i-того компонента и стандарта соответственно. В качестве стандартного вещества используется бутилацетат, поправочный коэффициент которого принимается равным 1. Концентрация компонентов в смеси рассчmитывались по формуле:  ,Где Ki– значение поправочного коэффициента i-ого компонента смеси; Si – площадь пика i-ого компонента смеси. Данные рассчитанные по вышеприведенным формулам представлены в таблице 3. Таблица 3. Значения коэффициентов чувствительности и концентраций для исследуемой смеси.
Заключение. В ходе лабораторной работы был проведен подбор оптимальных условий разделения смеси, а так же ее качественный и количественный состав. |
