Внутриаптечный контроль. Солдатова, 31 фарм, контроль. Контроль качества лекарственных средств, производных гетероциклических соединений фурана и пиразола
 Скачать 0.98 Mb.
|
ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 1ТЕМА:Контроль качества лекарственных средств, производных гетероциклических соединений фурана и пиразола. Внутриаптечный контроль сложных дозированных порошков с анальгином. ХОД РАБОТЫ: ЗАДАНИЕ №1.Заполнить таблицу Изучить физические свойства лекарственных средств (результаты оформить в виде таблицы); сопоставить с требованиями статей ГФ, сделать вывод о соответствии. Результаты определения физических свойств лекарственных препаратов
ЗАДАНИЕ № 2 С представленными препаратами на занятии провести: - реакцию комплексообразования с раствором хлорида железа (III). К 1 мл раствора препарата (1: 100) прибавляют несколько капель хлорида окисного железа. Что наблюдается? Напишите уравнения реакций. - реакцию образования нитрозоантипирина при взаимодействии с нитритом натрия в кислой среде. К 1 мл раствора препарата прибавляют 1-2 капли нитрита натрия и 1 каплю разведенной хлористоводородной кислоты. Что наблюдается? Напишите уравнения реакций. - реакцию с кислотой хлористоводородной разведенной и раствором хлорида железа (III) (на анальгин). 0,1 анальгина растворяют в 3 мл воды, прибавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной, помещают на 2 минуты в кипящую водяную баню; ощущается запах диоксида серы. После охлаждения прибавляют 1 мл 30% раствора железа окисного хлорида. Через 2 минуты появляется темно-красное окрашивание. Результаты испытаний представить в виде таблицы.
Антипирин с FeCl3  Антипирин с NaNO2  изумрудно-зелёный цвет Анальгин с HCl  запах сернистого газа и формальдегида Если к образовавшемуся веществу добавить 30% раствор FeCl3, произойдёт реакция, схожая с реакцией между антипирином и FeCl3, появиться тёмно-красное окрашивание. Бутадион с HCl   Образовавшийся азокраситель имеет красный цвет ЗАДАНИЕ № 3 (для самостоятельной работы) Идентифицировать неизвестный препарат из группы производных пиразола, предварительно составив алгоритм поиска. По ходу анализа делать записи в тетради о выполненных испытаниях и наблюдаемых эффектах. ЗАДАНИЕ № 4 - Провести внутриаптечный контроль лекарственной формы, оформляя результаты работы по ходу анализа в тетради, оформленной как «Журнал» (см. приложение 2). В графе 5 – пропись, паспорт на латинском языке. В графе 6 – реальный объем лекарственной формы, расчет норм допустимых отклонений по общему объему. В графе 7 – кратко методика анализа, уравнения химических реакций, результат анализа. В графе 8 – краткая методика, уравнения реакций, расчет титра по определяемому веществу, расчет норм допустимых отклонений по массе ингредиентов, расчет интервала ожидаемого объема титранта, объем титрованного раствора, пошедшего на титрование и расчет количественного содержания ингредиента. - Дать заключение о качестве ее изготовления в соответствии с приказом № 751н (см. Приложение № 8); - Произвести оценку выполнения задания по рейтинговой карте (см. приложение № 7). Методика анализа Пропись № 20. Возьми: Анальгина 0,1 Сахара 0,25 Дай таких доз №10 Выдай. Обозначь: По 1 порошку при болях. Определение подлинности. К 0,2 г порошка прибавляют 2 мл воды, перемешивают, прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной и 0,5 мл свежеприготовленного раствора хлорамина Б; появляется голубое окрашивание, переходящее в зеленое, затем в желтое. К 0,1 г порошка прибавляют 3 мл воды, перемешивают, прибавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной, помещают на 2 мин в кипящую водяную баню; ощущается запах сернистого ангидрида. После охлаждения прибавляют 1 мл 30% раствора железа окисного хлорида; через 2 мин появляется темно-красное окрашивание. Реакция №1 запах сернистого газа и формальдегида Если к образовавшемуся веществу добавить 30% раствор FeCl3, произойдёт реакция, схожая с реакцией между антипирином и FeCl3, появиться тёмно-красное окрашивание. Количественное определение. Около 0,05 г порошка прибавляют 0.5 мл спирта,0.1мл кислоты хлористоводородной разведенной, титруют медленно 0,1 н. раствором йода до появления желтой окраски раствора, не исчезающего в течение 30 секунд. 1 мл 0,1 М раствора йода соответствует 0,01757 г анальгина. Правильно ли изготовлен порошок, если на титрование пошло V= 0,8 мл 0,1 н раствора йода Провести необходимые расчеты, отклонения приведены в таблице №8 (см. Приложение № 8) Реакция №2 
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
5% (0,0175)
0,0984
(0,01)