Лекарственные средства, относящиеся к производным пиридина производные никотиновой и изоникотиновой кислоты производные пиридина
 Скачать 0.6 Mb.
|
 ЛЕКАРСТВЕННЫЕ СРЕДСТВА, ОТНОСЯЩИЕСЯ К ПРОИЗВОДНЫМ ПИРИДИНА : производные никотиновой и изоникотиновой кислотыПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДИНАВ медицинской практике применяют синтетические производные никотиновой (β-пиридинкарбоновой), изоникотиновой (γ-пиридинкарбоновой) кислот, 2,6-диметилпиридина (2,6-лутидина). Основу их химической структуры составляет пиридин: ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДИНА Пиридин является структурной основой изотионикотиновой кислоты, 5-оксиметил-пиридиновых витаминов и 1,4-дигидропиридина:  |
Окислением β-пиколина получают никотиновую, γ-пиколина – изоникотиновую кислоту:
Производные никотиновой кислоты В медицинской практике применяют никотиновую кислоту (витамин РР) и ее производные: никотинамид, никетамид (диэтиламид никотиновой кислоты), пикамилон, сочетающий в молекуле ГАМК и кислоту никотиновую. Кислота никотиновая имеет амфотерный характер ввиду наличия атома азота в пиридиновом цикле (основные свойства) и подвижного атома водорода в карбоксильной группе (кислотные свойства). У ее производных преобладают основные свойства, так как водород в карбоксильной группе замещен азотсодержащими радикалами.
Описание Белый кристаллический порошок, без запаха, слабокислого вкуса. Растворимость Умеренно растворим в воде, растворим в горячей воде, мало растворим в этаноле, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
Подлинность 1. Т.пл. 234 – 238°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
Nicotinamide Никотинамид
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Кислота никотиновая имеет амфотерный характер ввиду наличия атома азота в пиридиновом цикле (основные свойства) и подвижного атома водорода в карбоксильной группе (кислотные свойства). У ее производных преобладают основные свойства, так как водород в карбоксильной группе замещен азотсодержащими радикалами.
Описание Белый кристаллический порошок, без запаха, слабокислого вкуса. Растворимость Умеренно растворим в воде, растворим в горячей воде, мало растворим в этаноле, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
Подлинность 1. Т.пл. 234 – 238°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
Nicotinamide Никотинамид
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Белый кристаллический порошок, без запаха, слабокислого вкуса. Растворимость Умеренно растворим в воде, растворим в горячей воде, мало растворим в этаноле, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
Подлинность 1. Т.пл. 234 – 238°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
Nicotinamide Никотинамид
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Умеренно растворим в воде, растворим в горячей воде, мало растворим в этаноле, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
Подлинность 1. Т.пл. 234 – 238°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
Nicotinamide Никотинамид
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
1. Т.пл. 234 – 238°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
Nicotinamide Никотинамид
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
Nicotinamide Никотинамид
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
4. Реакции на пиридиновый цикл.
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
Isoniazid Изониазид
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Isoniazid Изониазид
Количественное определениеМетод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
Ftivazide Фтивазид
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Т.пл. 151–153 °C
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Nialamide Ниаламид
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
Ethionamide Этионамид
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Т. пл. 158–164 °C.
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.