экзамен. 11 Сущность весового (гравиметрического) метода анализа. Классификация методов весового анализа (прямой и косвенный). Применение метода анализа в лаборатории. Возможные ошибки в весовом анализе их устранение
 Скачать 53.68 Kb.
|
|
1-1 Сущность весового (гравиметрического) метода анализа. Классификация методов весового анализа (прямой и косвенный). Применение метода анализа в лаборатории. Возможные ошибки в весовом анализе их устранение. Гравиметрический метод - метод количественного химического анализа основан на точном измерении массы вещества. Прямой-определяемые вещество выделяют в виде летучего соединения и поглощают поглотителем, расчёт ведут по изменению массы поглотителя. Косвенный-вещество взвешивают, отгоняют летучее соединение и вновь взвешивают, расчёт ведут по уменьшению массы навески. Применяют при : определении массовой доли общей влаги в фосфогипсе определение удельного веса и соотношения жидкой к твёрдой фазы экстракционной пульпы Определение взвешенных веществ в фосфорной кислоте ускоренном весовым методом. Ошибка при подготовке пробы, не отквартовала гипс ошибка при работе с весами, непрокален бюкс, неоткалиброваны весы, неправильно записала вес ошибка при выполнении, пролила, просыпала ошибка в расчёте 1-2 схема технологического процесса получения экстракционных фосфорной кислоты дигидратным методом. отличительные особенности от полугидратного метода. - приём и хранение апатита у концентрата в отделении подготовки сырья,транспортировка апатитового концентрата в экстрактор -приём серной кислоты и подачи её в экстрактор -разложение апатитового концентрата серной кислотой с получением фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция (фосфогипса). - циркуляция и охлаждение пульпы в аппарате воздушного охлаждения - фильтрация пульпы на карусельном вакуум фильтре - удаление фосфогипса - улавливание фтористых соединений -концентрирование ЭФК - подача отвод и охлаждение оборотной воды (вос 1) -осветление упаренной фосфорной кислоты При дигидратном неупаренная кислота получается 27%, а при полугидратном 35-37%. При дигидратном экстрактор десятисекционный, при полугидратном двухсекционный( реактор разложения и дозревание). при дигидратном температура при разложении апатитового концентрата 75-85°, полугидратного 90-92°, полугидратный метод более чувствителен к отклонениям тех режима так как осуществляется в более узких интервалах температуры и концентрации. При дигидратном ЖТ 2-2.5,полугидратном 2.3-2.8. На выходе дигидрата и полугидрат СаSo4 на 2 молекулы воды и на 0.5. 1-3 назначение и границы рабочего места контролёра КП и ТП Назначение рабочего места: аналитический контроль параметров технологического процесса получения эфк дегидратным и полугидратным методами в отделениях экстракции эфк-1-4., отделение упаривания вву-1-9. Аналитический контроль состава воздушной среды в рабочих емкостях на наличие взрывоопасных и вредных компонентов при проведении ППР и капитальных ремонтов. Границы рабочего места: производственные площадки четырёх технологических линий по производству ЭФК. Девять технологических линий по производству упаренной ЭФК. Три технологические линии по производству осветлённой упаренный фосфорной кислоты-установка ламелла, помещение лаборатории по контролю технологии ПЭФК. 1-4 требования безопасности при работе с концентрированными кислотами и щелочами. Индивидуальные средства защиты при работе с кислотами и щелочами первая помощь при ожогах кислотами и щелочами. Работа только в вытяжном шкафу с включённой вытяжкой и с применением сиз. Концентрированные кислоты должны храниться в вытяжном шкафу не должно быть рядом лвж. Переливать при помощи сифона с грушей или других специальных средств. При приготовлении растворов кислоту вливать в воду тонкой струей непрерывно перемешивая. Пролитый кислоты и щёлочи засыпать песком, собрать ведро и вынести в определённое место. Место где пролили посыпать содой (если кислота) или слабым раствором уксусной кислоты ( если щёлочь), затем водой. Сливать кислоты в канализацию запрещено. Резиновые перчатки, обувь, фартук, халат, очки, респиратор. При ожогах кислотами (кроме серной) поверхность ожога в течение 15-20 минут обмывать струёй воды. серная кислота при взаимодействии с водой выделяет тепло, что может усилить ожог, поэтому сначала нужно удалить (промокнуть) место тканью, затем промыть водой. Хороший эффект обмывание мыльной водой, соды (1 ч. Л. На стакан воды). Ожоги щёлочью промыть струёй воды, затем обработать трёхпроцентным уксусным или лимонным раствором. После обработки на поверхность наложить повязку, смоченную раствором который обрабатывались ожоги. 1-5 золотые правила по охране труда и промышленной безопасности, утверждённые на предприятии. -Я всегда сообщаю достоверную информацию о происшествиях - я выполняю работы повышенной опасности после получения допуска - я нахожусь на предприятии только в трезвом состоянии -я применяю исправные сиз и скз -я приступаю к ремонту только на отключенном оборудовании - я соблюдаю требования пожарной безопасности -я не захожу в опасную зону -я приступаю к работе только после обучения 2-1 сущность фотометрического метода анализа. Условия проведения анализа. Применение фотометрического метода анализа в лаборатории. Приборы, применяемые в фотометрии. Причины ошибок при работе с фотоэлектрическими приборами, способы их устранения. Фотометрический метод-основан на сравнение светового потока прошедшего через кювету с эталонным и прошедшего через кювету с исследуемым раствором. измерение оптической плотности. Закон бугера Ламберта Бера - оптическая плотность прямо пропорциональна толщине поглощающего слоя и концентрации раствора. A=L*C Спектрофотометр состоит из пяти частей - галогеновая лампа как источник света - монохроматор свет в нём расщепляется на призме на отдельные пучки определённой длины волны -кюветное отделение. где свет определённой длины волны проходит через кювету - детектор. преобразует энергию света в электрический ток -цифровой дисплей. на нём отображается оптическая плотность Ошибки: неправильный выбор кюветы (чем выше концентрация раствора тем меньше толщина слоя кюветы) длина волны 440, для желтоокрашенного (вз-ет с фосфатами). Неправильно построен график Применение: определение массовой доли фосфатов в фосфорных кислота. определение массовой доли водорастворимых фосфатов и общих фосфатов в фосфо-гипсе.определение массовой доли фосфатов в кремне фтористоводородной кислоте и кислых стоках 2-2 схема технологического процесса получения экстракционной фосфорной кислоты полугидратным методом, отличительной особенности от дегидратного метода. Тоже самое, кроме осветления 2-3 права и обязанности контролёра. Права: требовать от администрации цеха обеспечение спецодежды и сиз в соответствии с нормами. Требовать от начальника лаборатории исправных точек отбора проб. Требовать от начальника лаборатории устранения неполадок и неисправностей оборудования. Требовать бесперебойного обеспечения посудой и реактивами. Не допускать в лабораторию посторонних лиц. Требовать наличие необходимой нормативно-технической документации, правила работы с приборами. Повышать свою квалификацию. Обязанности: знать правила работы с лабораторным оборудованием. Знать опасные моменты в ходе испытаний и отбора проб. Своевременные и качественно выполнять отбор и испытания проб. Своевременно регистрировать в Лимс и журналы результаты. Поставить в известность начальника лаборатории, провести повторные испытания в случае неуверенности в правильности результата, а также получение несоответствующих результатов. Содержать и передавать смене оборудование в чистоте и исправные. соблюдать порядок хранения документации. Своевременно и точно исполнять приказы к распоряжению. Не допускать порчу собственности. Соблюдать Требования по от и ТБ, работать в сиз. Сообщать об авариях руководителю. Незнакомую работу выполнять после инструктажа начальника. Делать лабораторный анализ Согласно графику аналитического контроля. оставлять рабочее место только с разрешением начальника точка. Не разглашать сведения составляющие коммерческую тайну. добросовестно исполняет свои трудовые обязанности. знать правила обращения с приборами и реактивами. Соблюдать правила совместного хранения реактивов. 2-4 требования безопасности при работе с электроприборами. Первая помощь при поражении электрическим током. Не оставлять без присмотра работающей установки, включены электрические приборы. Не мыть включенные в сеть электрооборудование. Не использовать в работе электроплитки с открытой спиралью. Не использовать приборы с нарушенной изоляцией. Первая помощь: освободить пострадавшего от действия тока, отключите электроэнергию общим рубильником. Не прикасаться к голому телу до размыкания электрической цепи. При поражении током, независимо от состояния Вызвать врача. Если пострадавший потерял сознание, проверить пульс и дыхания. Если есть, положить на спину голову в сторону, обрызгать холодной водой лицо, дать понюхать нашатырный спирт. После того, как придёт в сознание дать 15-20 капель настойки валерианы и горячего чая. обеспечить покой до приезда врача, не дать ему двигаться и не оставлять без присмотра. Если дыхание слабое сделать искусственное дыхание Если дыхание и пульса нет всё равно делать искусственное дыхание и не прямой массаж сердца до приезда врача. 2-5 метрологические показатели качества результатов анализа приемлемость точность правильность прецензионность 10-5 3-1 растворы. Понятие растворимость. концентрация растворов и способы её выражения. Раствор-гомогенная однородная система, состоящая из частиц растворённого вещества,растворителя и продуктов их взаимодействия растворимость-способность вещества образовывать с другими веществами однородные системы-растворы. Концентрация- количественный состав растворённого вещества в конкретных единицах объёма или массы. Массовая доля (или % концентрации вещества) - отношение массы растворённого вещества к общей массе раствора молярная концентрация или молярность-количество молей растворённого вещества в одном литре раствора. Моляльная концентрация раствора показывает количество молей растворённого вещества в 1 кг растворителя. Титр-содержание вещества в граммах в 1 мл раствора. Нормальная концентрация-количество эквивалентов вещества в одном литре раствора. 3-2 основные стадии технологического процесса получения кислоты фосфорной экстракционной упаренный осветлённый, её свойства, основные физико-химические показатели и применение на Апатит. Осв. Уп. ФК. Концентрация 52%, SO3 – 3.5%, F-0.5%, тв. в 0.6%.Она на продажу. Получается на отстойниках Ламелла, куда подаётся упаренная ФК и добавляют полиакриламид 0.1-0.15%,происходит коагуляция твердых частиц и осаждение (шлам) 3-3 Характеристика вредных веществ -Фосфорная кислота - раздражает слизистую верхних дых. путей , воспаление слизистой глаз и носа сухость. На кожу - прожигающее действие. Спецодежда, обувь,перчатки, очки ,респиратор. -Серная кислота - выделяет при смешивание с водой большое количество тепла. На кожу сильные ожоги . Пары раздражают и обжигают слизистую и легкие. Опасно попадаие в глаза. Спецодежда, обувь,перчатки, очки ,респиратор. -Экстракционная пульпа - смеесь фосфорной к-ты и фосфогипса.Выделяет газообразные соединения фтора. При долгом контакте возможно изменения пищеварения, пигментация зубов, воспаление дёсен, бронхит. Кислая среда и высокая температура. Хим. и термич. ожоги. Работать под вытяжкой. Спецодежда, обувь,перчатки, очки . -Фтористый газ - образуется при переработки фосфатов, выпаривании ЭФК. Сильно раздражает слизистую дых. путей, отравляющее действие на организм и ЦНС, удушье ,иногда рвота.. Спецодежда, обувь,перчатки, полумаска -Пыль апатита - при попадании в глаза раздражение, отёк век, коньюктивит. Респиратор, спецодежда,перчатки. -Азотная к-та - бесцветная едкая. Дымит на воздухе, выделяя оксиды азота. При кратковременном действии вызывает пожелтение кожи, при длительном- болезненные незаживающие раны. Спецодежда, перчатки, очки, респиратор.Работа под вытяжкой. -Хромовая смесь - смесь бихромата калия с конц. серной к-той. для мытья хим. посуды. Ожоги. Спецодежда, перчатки. - Соляная к-та - едкая бесцветная с резким запахом, дымит на воздухе. Ожоги, раздражает дых. пути. Спецодежда,перчатки,очки,респиратор,работа под вытяжкой. -Ацетон - бесцветная летучая смесь с сильнм запахом. Взрывоопасная ЛВЖ, токсичное в-во, поражает ЦНС, недомогание, слезоточивость, обморок, головные боли. Работа с вкл. вентиляцией, спецодежда, перчатки. 3-4 Средства защиты органов дыхания. Марки противогазов. Первая помощь при отравлениее вредными в-вами. Респиратор 3М ,противогазы ДОТ-600 или полумаски с фильтрами: (Е) желтый - от сернистого ангидрида (диоксид серы) (К) зеленой - от аммиака и его органических производных. (B) серой - от неорганических газов или паров. (P) белой - от аэрозолей. Респиратор «лепесток» от пыли. Индивидуальные противогазы должны хранится в специально отведенных шкафах. На сумке д.б. бирка с ФИО владельца и № маски противогаза. Перед использованием проверять исправность личного противогаза. -При отравлении сернистым газом- вынести пострадавшего на свежий воздух, освободить от стесняющей дыхание одежды, промыть нос и рот 3%-ым р-ром соды, глаза-водой. -При отравлении серным газом. вынести пострадавшего на свежий воздух, освободить от стесняющей дыхание одежды, промыть рот 3%-ым р-ром соды, дать молока и обратиться за мед помощью. -При отравление сероводородом- - на свежий воздух в тёплое место, промыть глаза водой, если дыхания нет- искуственное дыхание. -При отраслении аммиаком- на чистый воздух, покой, теплое молоко -При отравлении фторосодержащими газами- на свежий воздух, покой, дать вдыхать пары горячего содового р-ра. -При пищевых отравлениях- промыть желудок слабым р-ром марганцовки, дать уголь и к врачу. 3-5 Политика и цели системы менеджмента. основные цели ЦАКК. Цели : -удовлетворение требований и ожиданий потребителя путём достижения высокого уровня качества продукции. -увеличение мощностей основных производств и раширения спектра выпускаемой продукции -снижение потребления внешних источников электроэнергии за счёт производства -повышение уровня проф. подготовки работников предприятия -улучшение функционирования менеджмента предприятия Политика: -повышение удовлетворения потребителей на основе их требования -улучшение системы менеджмента, качества и системы экологического менеджмента, повышение их результативности -информирование и поддержание активного диалога с заинтересованными сторонами -ресурсосбережение и принятие мер по сохранности климата, предотвращающее ущерб окр. среде. Основные цели ЦАКК: - соблюдение природоохранных законов экологических норм - повышение результативности менеджмента ЦАКК -планировать и осуществлять действия по управлению рисками 4-1 Сущность потенциометрического метода анализа. Водородный показатель. Электроды.Практическое применение. Сущность проведение измерения разности электродвижущей силы двух электродов: измерительный и вспомогательный, оба должны быть помещены в исследуемый раствор. Индикаторным (измерительный) - называют электрод по потенциалу которого судят о концентрации определяемых ионов в растворе. Электродом сравнения (хлорсеребряный) (вспомогательный)-называют электрод, потенциал которого постоянен и не зависит от концентрации ионов в растворе. Водородный показатель (рН) - мера концентрации ионов водорода в растворе, количественно выражающая его кислотность, значение рН зависит от соотношения между положительно заряженными ионами (формирующих кислую среду) и отрицательно(щелочную). Применение: определение массовой доли фтора в фосфогипсе (концентрация фторид ионов с помощью фторидного селективного электрода на фоне цитратно-ацетатного буферного р-ра РН-6) 4-2 Краткая характеристика и основные физико-химические показатели сырья, полуфабрикатов и готовой продукции производства ЭФК. Показатели качества. -Концентрат апатитовый- мелкий порошок серого цвета, состоит из фторапатита , массовая доля Р2О5 не менее 39%. Поступает в вагонах, складируется. -К-та серная – маслянистая жидкость, от прозрачного до тёмно-коричневого цвета, содержание мас.доли моногидрата не менее 92,5%. -К-та кремнефтористоводродная – явл. Побочным продуктом в производстве упаренной ЭФК, желтоватый оттенок. Мас.доля 8-30%. Используется для производства натрия кремнефтористого технического. -Фосфополугидрат(дигидрат) сульфата кальция – явл. побочным продуктом в производстве ЭФК. твердое мелкокристаллическое в-во от светло-серого до тёмно-серого цвета , служит материалом для строительства, автомобильных дорог, сельского хоз-ва. -готовый продукт ПЭФК явл. К-та фосфорная экстракционная – молярный вес -98. Неупаренная (дигидрат) – не м. 27%, сульфат. серы не б. 2%, фтор не б. 2%, тв. в не б. 1.5% Подупаренная - не м. 33%, сульфат. серы не б. 2%, фтор не б. 2%, тв. в не б. 4% Неупаренная (полугидр) - не м. 35-37%, сульфат. серы не б. 2%, фтор не б. 1,9%, тв. в не б. 1.5% Упаренная - не м. 52%, сульфат. серы не б. 4%, фтор не регл., тв. в не б. 5% Упаренная осветлённая - не м. 52%, сульфат. серы не б. 3,5%, фтор не б. 0,5%, тв. в не б. 0,6% |