экзамен. 11 Сущность весового (гравиметрического) метода анализа. Классификация методов весового анализа (прямой и косвенный). Применение метода анализа в лаборатории. Возможные ошибки в весовом анализе их устранение
 Скачать 53.68 Kb.
|
|
8-2 Краткая схема технологического процесса получения ЭФК. Аппаратурное оформление. - приём и хранение апатита у концентрата в отделении подготовки сырья, транспортировка апатитового концентрата в экстрактор -приём серной кислоты и подачи её в экстрактор -разложение апатитового концентрата серной кислотой с получением фосфорной кислоты и полу(ди)гидрата сульфата кальция (фосфогипса). - циркуляция и охлаждение пульпы в аппарате воздушного охлаждения - фильтрация пульпы на карусельном вакуум фильтре - удаление фосфогипса - улавливание фтористых соединений -концентрирование ЭФК - подача отвод и охлаждение оборотной воды -осветление упаренной фосфорной кислоты 8-3 Коллективные и индивидуальные средства защиты. Индивидуальные средства защиты: противогаз с фильтром дольше 600, противопылевые респираторы 3М, защитные очки или щиток, беруши, каска, спецодежда. Коллективные: щиток дежурный, вентиляция, освещение, заземление и изоляция, тепловые завесы, ограждение, климатические установки. 8-4 Виды лабораторной посуды. правила безопасной работы со стеклом. Первая помощь при механических травмах. По назначению: 1. общего назначения (пробирки, воронки, простые и делительные стаканы, плоскодонные и конические колбы, холодильники, тройники, ложки, лопатки,штативы и т.д.) 2. специального назначения для какой-то одной цели (ареометры, пикнометры, аппарат Киппа, склянки Вульфа, аппарат АД (для перегонки), дистилляторы, тигли, эксикаторы) 3. мерная (мерные цилиндры, мензурки, колбы, пипетки, бюретки) По материалу: из простого стекла , термостойкие, хим. стойкие Перед началом работы с мерной посудой, посмотреть класс точности, гост, обозначения и объём. Посуда д.б чистой от этого зависит качество анализа, нужно знать свойства загрязняющих веществ, использовать растворимые в воде растворы кислот и щелочей. Можно использовать поверхностно мыло и порошок, если осадок то ёрш. Марка посуды, должна соответствовать характеру проводимой работы. Нельзя нагревать посуду, нетермостойкие стаканы и колбы на открытом огне и также резко охлаждать нагретые сосуды. Категорически запрещено использовать колотую и треснутую посуду. Осколки собирать щеткой и совком. При мытье надевать резиновые перчатки. При нагревании посуды, следует пользоваться полотенцем или др, держать сосуд двумя руками за дно и за горловину. Нагревая жидкость в пробирке держать ее в направлении от себя и других. Первая помощь: временная остановка кровотечения, обработка ран, наложение асептической повязки, фиксация конечности, искусственное дыхание. 8-5 Требования к средствам измерения ( в том числе к мерной посуде) Средства измерения должны обеспечить высокую достоверность результатов измерений. Должны соответствовать метрологическим характеристикам по ГОСТу. Соответствовать техническим требованиям. Быть долговечными, надежными, пригодными для применения. Проходить процедуры испытания и поверки в соответствии с требованиями. Комплектоваться инструкций технической документации. На мерной посуде не должно быть сколов и видны риски. Весы должны проходить калибровку. Мерные колбы перед приготовлением растворов следует промыть дистиллированной водой. Ареометры следует промывать дистиллированной водой после каждого использования, измерения проводить на уровне глаз. 9-1 Сущность гравиметрического метода анализа. применение. Приборы, правила эксплуатации. Определение влаги в фосфогипсе. Гравиметрический метод-метод количественного химического анализа основан на точном измерении массы вещества. Применяют при : определении массовой доли общей влаги в фосфогипсе определение удельного веса и соотношения жидкой к твёрдой фазы экстракционной пульпы Определение взвешенных веществ в фосфорной кислоте ускоренном весовым методом. Приборы: весы технические, аналитические, муфельная печь, сушильный шкаф, эксикатор,ступки. Весы прогреть за 30 мин, перед началом работы посмотреть этикетку, убедиться до начала измерения что весы находятся на нулевой отметке (произвести несколько взвешиваний). Что весы стоят по уровню. Калибровать весы после каждого прогрева и каждые 4 ч в процессе эксплуатации. Не допускать нагрузок больше, чем положено. Обнулять каждый раз. Не складировать наверх печи и шкафа и под них, не использовать при обнаружении неполадок. Загрузку производить при 40-50 градусах, выгрузку после остывания до 40-60. Использовать щипцы, около печи стоять на коврике. Не заполнять ступки больше чем на 1/3. бюкс должен быть прокален, взвешиваем 3-5 гр ф/г, перед этим отквартовать и без комков, перед этим до 0.0001 взвешен бюкс пустой, потом с навеской, прокалить с открытой крышкой до постоянного веса. 9-2 правила определения содержания взрывоопасных компонентов газа и кислорода в воздухе рабочих емкостях с помощью газоанализаторов типа ОКА М, ОКА-Т. ОКА 92 – кислород, не м 20% ОКА М – водород Н2, не б 0,4% ОКА Т – фтористый водород HF, не б 0,5% Перед ППР и КР, при проведении газо и взрывоопасных работах для наряда допуска. Выносной блок датчика поместить в объек в котором необходимо произвести измерение. На дисплее выводится формула газа. Вывод измерений выводится на дисплей после нажатия кнопки, снять показания после установки показаний. 9-3 Требования к условиям проведения измерений ( параметры тока, окр. среды, дист. воды, качества реактивов) Дистиляция воды в больших объёмах в специальной комнате, в начале смены проверять рН воды (5,3-6,4) и ……… .Хранить в полиэтиленовой таре с указанием срока годности. Контроль условий окр. среды не реже 2 р в смену с записью в ЛИМС и журнале. Поддерживать с помощью увлажнителя, обогревателя, кондиционера. Влажность 30-80%, температура 20±5 град., давление 730-780 мм рт.ст. Частота переменного тока 50±1 Гц, напряжение 220±22В. Если параметр не соответствует , сообщить начальнику , прекратить работу и с разрешением указать параметры при которых производилась работа. Данные о качестве реактивов регистрируются в журнале. Дата проведения проверки и срок годности клеится и пишется на этикетке. Переделать если вышел срок с указанием нового. Реактив также считается непригодным при получении неудовлетворительного результата контроля. 9-4 Ртутные отходы и их утилизация. -собирать с краев к центру -сначала собирать большие капли при помощи железных эмалированных совков и мелкие грушей перенести в приемник из толстостенного стекла, предварительно заполненный подкисленным раствором KMnO4 (1 г на 1 л воды и 5 мл конц. на) - банку, закрывают пробкой, отвозят в ЦАКК кладовщику. Место помыть раствором марганцовки или мыльным раствором. 9-5 Проверка приемлемости результатов в условиях повторяемости. Округление результатов. Правила округления. Приемлемость параллельных 2-х измерений. rф – предел расхождений Из большего вычитаем меньший результат , это будет rф. Если расхождение превышает предел повторяемости по таблице r , то повторить еще 2 результата. Если после этого средний rф равен или меньше, чем по таблице, то результат – среднее арифметич. всех 4х результатов. Если после двух первых измерений меньше, чем по таблице, то результат – среднее значение. Если в результате 4х измерений предел повторяемости не в пределе(по табл.) , проводят еще одно испытание на проверку пренцензионности (другая лаборатория) это будет R. Округляем до погрешности в методике (до такого знака), если больше 5, прибавляем, если меньше – отбрасываем. 10-1 Сущность нефелометрического метода анализа. Применение. Нефелометрический метод основан на измерении интенсивности света, рассеянного взвешенными частицами. Нефелометр состоит из непрозрачного футляр, в который вмонтирована подставка для цилиндра с отверстием в основании для прохождения светового луча, под отверстием внутри футляра установлены электрическая лампочка со стабилизатором напряжения, в подставку вставляется цилиндр 100 мл. Выполнение: отобранную пробу осветлённые фосфорной кислоты охлаждают, медленно заливают в стеклянный цилиндр до тех пор, пока визуально не наблюдается затухание нитей включенной лампочки. Точно измеряют линейкой высоту столба жидкости и по калибровочному графику находит массовую долю твёрдой фазы в процентах. 10-2 Стадия удаления фосфогипса на полигон вторичных материалов и отходов. Обработка фосфогипса известью (мелом). Назначение и основные технологические параметры процесса. Автосамосвалами «Белаз» как отход вывозится в отвал для складирования, перед этим на гипс сыпится мел (на ЦФК1,2) или известь (на ЦФК3,4) , чтобы повысить рН и нейтролизовать гипс. рН не менее 6,5. 10-3 Действия контролера КП и ТП при возникновении аварийной ситуации. Порядок расследования несчастных случаев на предприятии. В случае аварии работы должны быть прекращены. В случае сигнала сирены и речевой информации «Внимание всем!»: -внимательно выслушать передаваемую информацию; -подготовить к применению / если прошла команда надеть СИЗ; - прибыть на свое рабочее место, если контролер КП и ТП находится вне постоянного места работы и позволяет складывающаяся обстановка: -подготовить оборудование к безопасной остановке; - доложить непосредственному руководителю и действовать по его указанию; -выходить из зоны заражения по маршруту, озвученному диспетчером предприятия через локальную систему оповещения или иным системам связи. Если маршрут не определен выходить из зараженной зоны перпендикулярно направлению движения ветра - персоналу, задействованному в нештатных аварийно-спасательных формированиях, быть готовым к противоаварийным действиям; - выполнять указания, передаваемые через систему локального оповещения, и своего руководителя. В аварийных ситуациях, когда атмосфера лаборатории внезапно оказывается зараженной ядовитыми парами или газами, оставаться в помещении для ликвидации последствий аварии можно только в противогазе При внезапном отключении электроэнергии отключить оборудование, при подаче электроэнергии возобновить работу. При отключении вентиляционной системы прекратить работу с использованием вытяжки до включения вентиляции. Расследование несчастных случаев ведёт комиссия из не менее трёх человек (специалист по охране, представители работодателя, представитель профсоюзного органа, во главе работодателя) Состав комиссии утверждается приказом руководителя отвечающего за безопасность труда на участке где произошёл несчастный случай. он в состав комиссии не включается. Если несчастный случай со смертельным исходом, включается в комиссию госинспектор труда, представители органа исполнительной власти. Срок расследования несчастного случая с одним или несколькими пострадавшими, когда они получили лёгкие повреждения - 3 календарных дня. Тяжёлые повреждения или со смертельным исходом - 15 календарных дней . Опрос пострадавшего, очевидцев, начальства, осмотр места происшествия, изучение локальных нормативных актов организаций. 10-4 Сушильные шкафы и муфельные печи. устройство и правила работы. Сушильные шкафы - теплоизолированные металлические камеры с полками и герметичными дверками. Применяются для удаления жидкой фазы из порошкообразных веществ или со стенок вымытой посуды. Т° внутри от 50 до 350°С с точностью +/-5°C. Почти все шкафы имеют электрический обогрев и снабжены стержневыми терморегуляторами. Подвод внешнего воздуха и удаление продуктов испарения происходит через специальное отверстие с регулирующими заслонками. Подготовка к работе: Перед началом эксплуатации сушильного шкафа, а также после длительного перерыва в работе или замене нагревателей необходимо произвести сушку электрошкафа. Для проведения сушки необходимо: Включить сушильный шкаф, поднять температуру до 149-200°С и выдержать его при этой температуре в течение 2-3 часов. Нагреть шкаф до номинальной температуры, выдержать в течение 1-2 ч и начать работу. Порядок работы: 1. Установить загрузку на полки рабочей камеры. При необходимости нагрева садки больших размеров можно вынуть полки и поместить садку на дно камеры сушильного шкафа. Для равномерного нагрева необходимо, чтобы объем садки составлял не более 70% объема рабочего пространства. Закрыть плотно дверцу шкафа: 2. Установить указатель терморегулятора шкафа на требуемую температуру; 3. Перевести терморегулятор на положение 1, при этом загорается сигнальная лампа; 4. Включить нагреватели сушильного шкафа при помощи универсального переключателя; Муфельная печь от 900 до 1300°C. Применяется для пережигания образцов до мельчайших частиц, закаливание материалов. Отличие конструкции печи в наличии огнеупорной камеры муфеля, который создаёт преграду, предотвращает взаимодействие поверхности материалов с газообразными веществами, выделяющимися при нагреве. Корпус стальной, на нём панель управления и индикатор температуры внутри камеры. Муфель изготавливают из жаростойкой стали, огнеупорного кирпича и керамического волокна. Нагрев осуществляется при помощи нихромового спирального нагревателя, который помещён В кварцевой трубке. Равномерный нагрев. Вытяжка должна быть включена, с места нахождения печи или шкафа убранный посторонние предметы. Выключать из сети только когда остынет. Аккуратно открывать дверцы. Не брать руками посуду с горячей камеры. Не открывать дверцы при работе. Так как дверцы нагреваются, пользоваться щипцами и рукавицами. После использования отключать. Не использовать при нарушении заземления или проводов. 10-5 Внутренний контроль качества результатов. какие виды контроля качества применяются в лаборатории. Цель обеспечение необходимой точности результатов текущего анализа и подтверждение лабораторией своей технической компетентности. К факторам контроля относятся: - сроки поверки (калибровки) средств измерений; - сроки аттестации испытательного оборудования; - условия хранения и сроки годности стандартных образцов, реактивов, материалов, растворов и образцов проб;качество реактивов (и с истекшим сроком хранения) - стабильность градуировочной характеристики (графиков) качество дистиллированной воды; - условия и правила отбора проб. Точность степень близости результата анализа к истинному. Правильность степень близости среднего значения, полученного на основе большой серии результатов единичного анализа, к истинному. Повторяемость - прецизионность в условиях повторяемости. Прецизионность - степень близости друг к другу независимых результатов анализа, полученных в конкретных установленных условиях. Промежуточная прецизионность - прецизионность в условиях, когда результаты анализа получают по одной и той же методике на одинаковых пробах при измерении одного или нескольких факторов. Внутрилабораторная прецизионность - промежуточная прецизионность в условиях, когда результаты анализа получают при изменении всех факторов: разное время, разные исполнители, разная посуда. Предел внутрилабораторной прецизионности допускаемое абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности. Элементами системы внутреннего контроля являются: 3) оперативный контроль процедуры анализа (проводят при внедрении новых методик при появлении факторов, которые могут влиять на стабильность процесса анализа) 6) контроль стабильности результатов анализа (проводят в целях подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов а и оценки деятельности лаборатории в целом) |