экзамен. 11 Сущность весового (гравиметрического) метода анализа. Классификация методов весового анализа (прямой и косвенный). Применение метода анализа в лаборатории. Возможные ошибки в весовом анализе их устранение
 Скачать 53.68 Kb.
|
|
4-3 Требования безопасности при отборе проб. Требования безопасности к точкам отбора. Осуществлять отбор проб в чистой спецодежде и обуви, в специально отведённых местах ( табличка «Место отбора проб»). Использовать для отбора проб промаркированную тару, чистое пробоотборное устройство, не допускать при отборе проб попадания в гот. продукт посторонних предметов, содержать в чистоте инструмент и место отбора. Быть на отборе в СИЗ. Все пробы переносить в спец. ящиках переносках, одна рука должна быть свободна, держаться за перила. При отборе проб стоять на расстоянии вытянутой руки. Проход к точке отбора д.б. свободен, освещён, ограждён. Перед транспортерной лентой должна быть огородительная сетка. Знать места расположения точек отбора, запасных выходов из цеха. Перед отбором убедиться что площадки и лестницы не повреждены, не загромождены и т.д. При перемещении в точке отбора следовать маршруту. 4-4 Понятие о механической травме. травмирующие факторы. Оказание первой доврачебной помощи. Механическая травма – травмы, возникающие в результате механич. воздействия на организм человека. Травмирующие факторы: падение с высоты, движущие механизмы, стеклянная посуда (порезы), эл. ток. При капилярном и венозном кровотечении кровь тёмного цвета. Наложить на рану давящую повязку. При артериальном кровь алого цвета, вытекает пульсирующей струёй, наложить жгут или полное сгибание конечности в суставе и фиксация с помощью ремня или бинта. Промывать рану только при попадании едких или ядовитых в-в. При загрязнении раны удалить грязь с кожи вокруг, участок перед наложением повязки смазать йодом (не допускать попадания йода в рану), не трогать рану руками. Удалять мелкие осколки стекла может только врач. 4-5 Значимые экологические аспекты предприятия. Экологические аспекты ЦАКК. Экологический аспект – элемент деятельности организации ли её продукции, который может воздействовать на окружающую среду. Аспекты: управление отходами, выбросами в окружающую среду и в воду. Пример: выбросы фтористых соединений, отходы фосфогипса, шлама. 5-1 Сущность турбодиметрического метода анализа. Определение сульфатов в фосфорной к-те. Турбодиметрический метод- определяет интенсивность рассеивания прошедшего света через кювету с раствором (суспензии). Измерение мутности. Основан на измерении мутности суспензии сульфата бария, образуемого в результате вз-ия сухого хлорида бария с сульфатами фосфорной к-ты. 1 мл пробы ФК + р-р (1:5) соляной к-ты 5 мл + 1г хлористого бария. До метки до 600 мл воды. Через 1 мин мешать минуту и замер. 5-2 Стадия фильтрации пульпы реакционной. Основные технологические параметры процесса фильтрации пульпы, контролируемые лабораторией. Фильтрация пульпы осуществл. на КВФ. Зона 1-ой промывки где пирог фосфогипса промывается фильтратом из сборника 3-го фильтрата. Зона 2-ой промывки где пирог промывается р-ром из 3-го фильтрата. зона 3ей промывки где пирог промывается малоконцентрированной водой суспензией, которая образуется после промывки ковшей и полотен из бака. Зона 4-ой промывки осущ. оборотной водой, фильтрат направляется в сборник. 5-3 Порядок приёма и сдачи смены. Явиться за 15 мин. в чистой, застёгнутой и исправной спецодежде,с убранными волосами. Ознакомиться с замечаниями в журнале под роспись, получить инф-ию у сдающего смену по работе предыдущей смены о состоянии оборудования и рабочих мест. проверить готовность посуды, приборов и реактивов. проверить исправность освещения, вентиляции , средств пожаротушения. проверить наличие инструкций, журналов. Потребовать от сдающего смены устранения недостатков, замечаний выявленных в результате осмотра. Сдающему смены: привести рабочее место в порядок, рассказать принимающему смену все недостатки и неисправности, в случае не выхода сменщика поставить в известность начальника лаборатории. 5-4 Первичные средства пожаротушения в лаборатории. правила применения средств пожаротушения. действия персонала при пожаре. Для ликвидации пожара в лабораториях установлены первичные средства пожаротушения. КОШМА- представляет собой грубошерстное или асбестовое полотнище. Применяется для тушения огня при небольшой площади горения. Полотно д.б. не менее 1м*1м. ПЕСОК - обычно применяется в тех случаях, где, например, следует ожидать разлива небольших количеств ВЖ и ГЖ. Песок хранят в ящиках он д.б. сухим без комков и примесей. Для забрасывания песком мест загорания около ящика должны быть совки. ОГНЕТУШИТЕЛЬ УГЛЕКИСЛОТНЫЙ при тушении электроустановок, несмешивающихся с водой ЛВЖ и ГЖ, твердых горючих веществ и материалов. ОГНЕТУШИТЕЛЬ ПОРОШКОВЫЙ применяют для тушения нефтепродуктов, электроустановок под напряжением до 10008, прочих горючих веществ и материалов. Правила пользования порошк. огнетушителями: тушить с расстояния 2 м.; для тушения загорания эксплуатировать при t от 40 до + 50: предохранять от воздействия прямых солнечных лучей и нагревательных приборов. 1 раз в квартал проверка давления. Перезарядка 1 раз в 5 лет. 1. Проверить наличие давления 2. Сорвать пломбу 3. Выдернуть чеку 4. Нажать на рымаг 5. Направить струю на пламя В случае пожара: 1. Выключить все приточно-вытяжные вентиляции, закрыть окна и двери: 2. Сообщить в пожарную охрану по телефону 01 или 4101, с мобильн. 88453494101, указать место горения, что горит и назвать свою фамилию. 3. Сообщить диспетчеру 40-20 или 41-40 4. Вызвать к месту пожара начальница ЦАКК или его заместителя и начальника цеха в котором располагается лаборатория. 5. Немедленно оповестить работников о пожаре с помощью системы оповещения или голосом.При угрозе жизни вывести людей, воспользовавшись противогазами или фильтрами. 6. Принять меры по ограничения распространения огня и ликвидации пожара (песок, огнетушитель и др). 7. Приступать к работе только после ликвидации аварии и с разрешения начальника лаборатории. 8. При эвакуации следовать плану эвакуации, взять с собой документы и материальные ценности. 5-5 Документы, регламентирующие порядок проведения аналитического контроля производства ЭФК , СТО и ГАК. 1)СТО . разработка графиков аналит контроля; подписание графиков аналит контр; согласование графиков аналит контр; утдверж-ие графиков; пробоотбор доставка проб в лаборат, проведен испытан объектов контр; регестр-ия резу-ов контр,оценка контр в соотвеств с установлен требован; оформление отчетных док-ов и передача в структур подразделения- 2)ГАК. График контроля: наименование стадии процесса; контролируемый параметр; частота и способ контроля; норма и технич показат, метод испытания и средства контроля; кто контролирует. Разложен концент апатитового серн ки-ой с получе-ем фосфорн ки-ты и полу(ди)гидрата сульфата кальция; фильтрация пульпы; улавливан фтористых соединен; хранен ки-ты и транспортиров на про-во удобрений; упаривание ЭФК ;улавливая фтористых соединений ; работа водооборотной системы; среда воздушная в рабоч емкостях; отгрузка фг; отгрузка к-ты кремнефт.; удаление фг на полигон вторичных материалов и отходов. 6-1 Буферные растворы и их применение. Химизм действия. Буферная ёмкость. Буферные растворы – р-ры с определённой устойчивой концентрацией водородных ионов. рН буферных р-ров мало изменяется при прибавлении к ним небольших количеств сильного основания или кислоты, а также при разбавлении и концентрировании. Буферные р-ры используются в тех случаях, когда та или иная реакция может быть проведена лишь при постоянном значении рН и в качестве стандартных при определении рН различных р-ров. Буферная ёмкость. Буферный р-р практически сохраняет постоянство рН лишь до прибавления определённого количества кислоты или щёлочи, т.е. обладает буферной ёмкостью. Буферная ёмкость – то определённое количество (моль) сильной кислоты или щёлочи, которое можно добавить к 1 л буферного р-ра, что рН его изменится более чем на единицу. 6-2 Понятие об основных технологических коэффициентах ( излечение, отмывка, выход) . Нормы тех. режима производства ЭФК. Коэффициент извлечения – степень перехода Р2О5 из фосфатного сырья в жидкую фазу во время экстракции. (ЦФК 1.2 – не м. 98,2%, ЦФК 3.4 – не м. 97,4% )   Коэффициент отмывки – характеризует потери водорастворимой Р2О5 в отбросном в отвал фосфогипсе. (ЦФК 1.2 – не м. 98,0%, ЦФК 3.4 – не м. 98,0%)  Коэффициент выхода – характеризует степень перехода Р2О5 из фосфатного сырья в фосфорную кислоту. (ЦФК 1.2 – не м. 96,2%, ЦФК 3.4 – не м. 95,4%)  6-3 Понятие точечной, объединённой, средней, аналитической пробы. подготовка к анализу проб к-ты, фосфогипса. Точечная проба единичная проба отбираемая из одного места. Объединенная проба - проба состоящая из нескольких точечных проб. Средняя проба - часть объединённой пробы, выделенная из определенного кол-ва. Аналитическая проба - часть средней пробы, используемая для исследования. Фосфогипс. Проба усредняется и сокращается методом квартования. Влажный фосфогипс разминают до однородной массы, тщательно перемешивают и помещают в емкость с крышкой 0.5кг, маркируют. Кислота. Отбор производят в полиэтиленовую емкость в кол-ве не менее 0,5дм³ после охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют до полного осветлен (15-30мин) 6-4 Требования безопасности при работе с ЛВЖ. -пред работой с ЛВЖ проверить наличие средств пожаротушения и подготовить к использованию -работа с ЛВЖ только в вытяжном шкафу -перегонку и нагревание производить только в круглодонных колбах, на банях, заполненных соответствующим теплоносителем ( масло, песок, вода) . Для нагрева бань использовать плитку с закрытыми нагревательными элементами. - не нагревать на водяных банях в-ва, которые могут вступить в реакцию с водой с взрывом и выделением газов. -лабораторные установки разбирать ( в которых нагревалась ЛВЖ) только после остывания - ЛВЖ хранить в толстостенной стеклянной посуде с плотными пробками, помещенных в спец. метал. ящик, дно асбест. Общий запас ЛВЖ не должен превышать суточное потребление. -в случае пролива ЛВЖ выключить все нагревательные приборы, место пролива засыпать песком, собрать совком в ведро и вынести в отведённое место. 6-5 правила ведения записей в лабораторных журналах и в ЛИМС. Записи ведут согласно шаблонам, которые вклеены в начале журнала,аккуратно, разборчиво. В случае ошибки – зачеркнуть, написать правильно, рядом подпись и дату исправления. Журналы должны быть прошиты и пронумерованы. 7-1 Классификация хим. методов анализа. Количественный анализ. Методы количественного анализа , его применения в процессе контроля производства. Количественный анализ – определение содержания (массы, концентрации) или количественных соотношений компонентов в анализируемом образце. К химическому методу анализа (весовой, титриметрич) – основан на использовании количественно протекающих химических реакций. - гравиметрический – основан на точном измерении массы в-ва. - титриметрический – объёмный, основан на измерении объёма р-ра реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым в-вом. Физические – основан на измерении с помощью спец. приборов физических свойств определяемого вещества, который изменился при изменении содержания вещества. Физико-химические (фотометрич, потенциометрич, турбодиметрич, нефелометрич.) – измерение с помощью спец. приборов исследуется изменение физических свойств вещества в процессе протекания реакции. 7-2 Улавливание фтористых соединений в производстве ЭФК. Основные стадии технологического процесса получения к-ты кремнефтористоводородной. Показатели её качества. Соединения фтора, выделяющиеся в газовую фазу абсорбируются водой с образованием р-ра кремнефтор. к-ты. Очистка газов, отсасываемых из под крышки экстрактора прошедшие АВО происходит в АПС трёхступенчатом. В качестве орошающей жидкости на верхнюю тарелку АПС подаётся оборотная вода. На вторую тарелку вода с сальниковых узлов вакуум-насосов. Нижняя тарелка работает за счёт воды с верхних тарелок. В одноступенчатом АПС происходит очистка газов от КВФ , баковой аппаратуры. В качестве орошающей жидкости оборотная вода, которая после сливается в сборник и как слабая кремнефторист. к-та используется для подпитки данного абсорбера. Показатели: плотность не менее 1060 кг/м3, мас.доля к-ты не менее 8%, мас.доля фосфатов в пересчёте на Р2О5 не более 0.17% 7-3 Порядок допуска к самостоятельной работе. Виды инструктажей. Допускаются прошедший вводный инструктаж, первичный, инструктаж по электробезопасности (1 группа), проверку теоретических знаний и прошедшие стажировку. Вводный инструктаж-после зачисления на работу, перед началом трудовой деятельности. Первичный-проводит непосредственный руководитель до начала производственной деятельности, присвоение 1ой группы по электробезопасности. Повторный-не реже 1-го раза в 3 месяца на рабочем месте. Результаты заносятся в Ису Безопасность. Внеплановый-при введение новых изменений в законодательство и иных нормативных правовых актов по охране труда, при изменении технологического процесса, замене и модернизации оборудования, при нарушении работником требования охраны труда, несчастных случаях, по требованию должностных лиц органов госнадзора и контроля, при перерывах в работе более двух месяцев, по решению работодателя. Целевой-проводится при выполнении разовых работ, при ликвидации аварий, стихийных бедствий и работ, на которых оформляется наряд-допуск, при проведении массовых мероприятий. Противопожарный инструктаж – 1 раз в год. 7-4 Виды отходов, образующиеся в лаборатории, их утилизация. В лаборатории образуются отходы в виде: -отработанные пробы гипса возвращаются в производственный цикл -разбавленные растворы кислот и щелочей - разбавляются большим количеством воды и сливаются в раковину - бумага (выбрасывается в бак с бытовыми отходами, журналы сдаются для утилизации согласно приказа по предприятию и описи на уничтожение дел); - бытовой мусор (выбрасывается в бак с бытовыми отходами); -люминесцентные лампы и батарейки от приборов (сдаются на склад для утилизации); стекло (выбрасывается в бак с бытовыми отходами); - детали приборов (сдаются на склад для списания и утилизации); -пары кислот при разложении проб кипячением (с вытяжного шкафа выбрасываются в атмосферу); - ртутные (хранятся в спец. месте и сдаются кладовщику в ЦАКК). 7-5 Понятия аудита, виды, цель. Аудит-проверка документации, записи о результатах испытаний, журналах, квалификации персонала с целью определения их достоверности и соответствия нормативам. Результат проверки заносят в журнал. Начальник отдела разрабатывает корректирующие действия со сроками их устранения. внутренний – осуществляет начальник или специалист лаборатории внешний – осуществляется группой аудиторов. 8-1 Сущность фотометрического анализа. общая характеристика метода. приборы, правила эксплуатации. Определение мас.доли Р2О5 в ЭФК (условия, возможные ошибки) Фото метрический метод-основан на сравнение светового потока прошедшего через кювету с эталонным и прошедшего через кювету с исследуемым раствором. измерение оптической плотности. Закон бугера Ламберта Бера - оптическая плотность прямо пропорциональна толщине поглощающего слоя и концентрации раствора. A=L*C Спектрофотометр (ЮНИКО) состоит из пяти частей - галогеновая лампа как источник света - монохроматор свет в нём расщепляется на призме на отдельные пучки определённой длины волны -кюветное отделение. где свет определённой длины волны проходит через кювету - детектор. преобразует энергию света в электрический ток -цифровой дисплей. на нём отображается оптическая плотность. Правила эксплуатации: - прибор надежно заземлён. -д.б написан регистрационный номер и отметка о поверке - не допускать попадания солнечных лучше, жидкостей внутрь и на прибор -прогреть перед работой не менее чем за 15 минут - не чистить и не вскрывать прибор самостоятельно - не д.б рядом сосудов с к-тами и щелочами. Ошибки: неправильный выбор кюветы (чем выше концентрация раствора тем меньше толщина слоя кюветы) длина волны 440, для желтоокрашенного (вз-ет с фосфатами). Неправильно построен график. Определение мас.доли Р2О5 в ЭФК. Строим график с известным содержанием Р2О5. Измерение оптической плотности образованного комплекса относительно р-ра сравнения, содержащим известное кол-во Р2О5. Вносим в график , кол-во Р2)5 в мг * 25 / навеску |