Рефрактометрия. 1. теоретические основы рефрактометрии
 Скачать 188.66 Kb.
|
|
1.6. КОНСТРУКЦИЯ И ОПИСАНИЕ ЛАБОРАТОРНОГО РЕФРАКТОМЕТРА ТИПА АББЕ (РЛ, РЛУ) Основную часть прибора составляет разъемный призменный блок, состоящий из двух призм 2, 3 (рис.2), между которыми помещается слой анализируемой жидкости.
устройство; 11 – пластинка со шкалой. Верхняя призма 3 блока является осветительной. Окно в оправе осветительной призмы предназначено для освещения исследуемых веществ в проходящем свете. Нижняя призма 1 блока – измерительная, выполнена из специальных сильно преломляющих бессвинцовых стекол. Луч света проходит через осветительную призму 3, поступает в жидкость и преломляется на границе ее с измерительной призмой 2 (рис. 3). Преломленный луч поступает через направляющую призму 4 в зрительную трубку, в которой находятся система линз и компенсатор дисперсии призма АМИЧИ 5, склеенная из трех призм разных сортов стекла и уничтожающая дисперсию луча света. 17  Рис. 3. Схема прохождения света 1 – слой исследуемой жидкости; 2 – измерительная призма; 3 – осветительная призма. По оптической оси зрительной трубы на линзу окуляра нанесено перекрестье, с ним совмещается граница света и тени (предельный луч). Совмещение оптической оси с предельным лучом производится поворотом призмы. С поворачиваемым блоком связано отсчетное устройство рефрактометра 9 (см. рис.2). Перед каждым употреблении рефрактометра следует проверить правильность его регулировки, согласно прилагаемой инструкции к прибору. При работе на рефрактометрах призменный блок промывают очищенной водой, вытирают насухо фланелью или марлей, затем наносят несколько капель анализируемого раствора, закрывают блок и производят измерение. После этого снова промывают водой призменный блок, вытирают насухо и измеряют показатель преломления растворителя. 18 ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ 1.Какое явление лежит в основе рефрактометрического метода? 2.Назовите основные типы марки рефрактометров. 3.Поясните устройство и принцип работы рефрактометра. 4.Назовите правила работы на рефрактометрах. 5.Что такое показатель преломления, от каких факторов он зависит и по какой формуле рассчитывается? 6.Поясните физический смысл фактора прироста компонента, укажите способы расчета его для различных концентраций вещества. 7.Укажите формулу, учитывающую влияние температуры на показатель преломления, поясните ее. 8.Для каких целей используется рефрактометрия в условиях аптеки и контрольно-аналитической лаборатории? 9.Каковы способы расчета концентрации вещества в растворах, содержащих один, два компонента, многокомпонентных растворах? 10.Дайте понятие интерполяции и покажите на конкретном примере (см. ответы, задание № 1). 11.Укажите и поясните способы расчета количественного содержания компонента в многокомпонентных порошках. 12.Каким способом определяется концентрация этилового спирта в спирто-водных растворах и спиртовых растворах лекарственных веществ (кислот салициловой, борной, камфоры). 13.Укажите способы определения концентрации этилового спирта в настойках. 14.Назовите преимущества и недостатки рефрактометрического метода. 19 2. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА Цель. Закрепление теоретических знаний и практических навыков работы на рефрактометре RL1, RL2. Использование рефрактометрии как метода установления подлинности, чистоты, количественного содержания лекарственных веществ в водных, водно-спиртовых, спиртовых растворах и этанола в спирто-водных растворах и настойках. Практические навыки. 1.Знать устройство рефрактометра и правила работы на нем. 2.Уметь настраивать рефрактометр по очищенной воде. 3.Уметь определять рефрактометрическим методом: а) содержание лекарственного вещества в одно-, двух-, трехкомпонентных растворах; б) содержание этанола в спирто-водных растворах; в) содержание этанола в спиртовых растворах лекарственных веществ; г) содержание этанола в настойках. 2.1. Определить с помощью рефрактометра содержание лекарственного вещества в водном растворе. Лекарственные средства: Раствор кальция хлорида 10, 20, 50%; Раствор калия бромида 20%; Раствор калия йодида 10%; Раствор магния сульфата 25%; Раствор глюкозы для инъекций 10, 20, 40%; Раствор глюкозы 20% для внутреннего употребления. 2.2. Определить рефрактометрически содержание глюкозы в порошке состава: Кислоты аскорбиновой 0,1 Глюкозы 0,25 Содержание кислоты аскорбиновой определено методом нейтрализации и равно 0,098. 2.3.Определить содержание этанола в 40 и 70% спирто-водных растворах (см. табл. 1). 2.4.Определить содержание этанола в 2% растворе борной кислоты, приготовленном на 70% этаноле. Методика. (См. 1.4.2.) 2.5.Определить содержание этанола в предложенных настойках рефрактометрическим методом. 20 Приложения ЗАДАНИЕ 1 Таблица 4 Определите концентрацию растворов, используя таблицу 8.
К меньшей концентрации прибавляют полученный результат: 7,54 + 0,54 = 8.08% или 1,3440 – 1,3437 = 0,0003 = 0, 0003 ∙0, 78 = X 0, 23 0, 0010 Из большей концентрации вычитают полученный результат: 8,32 – 0,23 = 8,09% ЗАДАНИЕ 2 Таблица 5 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||