Рефрактометрия. 1. теоретические основы рефрактометрии
 Скачать 188.66 Kb.
|
|
1.3. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭТАНОЛА В СПИРТО-ВОДНЫХ РАСТВОРАХ В водных растворах этилового спирта наблюдается линейная зависимость показателя преломления от его концентрации, что позволяет использовать метод рефрактометрии для определения концентрации этанола. Однако значительное увеличение показателя преломления происходит лишь при повышении концентрации этанола до 50-55% . В пределах концентрации спирта 55-75% величина показателя преломления изменяется менее заметно, при концентрациях 75-90% остается практически постоянной, а для 90-95% растворов становится отрицательной. Исходя из указанного, возможно непосредственное рефрактометрическое определение этанола в растворах при его концентрации до 50-55% . Для анализа этанола в более концентрированных растворах необходимо предварительно разбавлять водой их и при расчетах концентрации учитывать разведение.  10 Следует иметь ввиду, что на точность рефрактометрического анализа спиртовых растворов значительное влияние оказывает температура. Поэтому, если определение показателя преломления проводится при температуре, отличающейся от 20° С, необходимо вносить поправку. Величины поправок показателя преломления на 1° С (температурный коэффициент) приведен в табл. 1. В случае определения при температуре выше 200С поправку прибавляют к найденной величине показателя преломления; если анализ проведен при температуре ниже 200С, поправку вычитают. Для рефрактометрического определения концентрации спирта в растворах, содержащих менее 55% этанола, наносят на призму рефрактометра 5-6 капель спиртового раствора, быстро закрывают ее и определяют показатель преломления не позднее, чем через 1 мин. Далее, если определение проводилось не при температуре 200С по табл. 1 находят концентрацию этанола, соответствующую полученной величине показателя преломления. Пример. Анализ 40% раствора этанола. Показатель преломления, определенный при 230С, составляет 1,3541. Согласно табл. 1, поправка на 10С для показателя преломления, близкого по величине к полученному 1,35500, равна 2,4 ∙ 10-4 (т.е. 0,00024 ∙ 3=0,00072). Поскольку определение проводилось при температуре выше 200С, поправку следует прибавить к полученной величине показателя преломления, т.е. истинный показатель преломления при 200С равен: 1,3541+0,00072=1,35482 По табл. 1 определяют соответствующую данному показателю преломления концентрацию этанола. Найденной величины 1,35482 в табл. 1 нет, но близкому по величине показателю преломления 1,35500 соответствуют 40% этанола. Необходимо определить, какая концентрация этанола соответствует разности показателей преломления: 1,35500- 1,35482=0,00018. Поправка на 10(%) этанола равна 4,0 ∙ 10-4, следовательно: 0, 00018 = 0, 45% 0, 0004 Таким образом, истинное содержание этанола в исследуемом растворе составляет 39,55%. Для рефрактометрического определения концентрации этанола в растворах с концентрацией выше 50-55% предварительное разведение водой можно проводить в мерной колбе. Например,10 мл анализируемого раствора этанола вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и определяют показатель преломления полученного раствора. Далее по табл. 1 находят соответствующий процент этанола и умножают на коэффициент разведения. С целью уменьшения расхода этанола на анализ объемы жидкостей отмеряют пипетками. 11 Таблица 1 Показатели преломления спирто-водных растворов (концентрация этанола выражена в об. %)
12 |