Рефрактометрия. 1. теоретические основы рефрактометрии
 Скачать 188.66 Kb.
|
|
1.4.АНАЛИЗ СПИРТОВЫХ РАСТВОРОВ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ Для определения концентрации этилового спирта в спиртовых растворах лекарственных препаратов, приготовленных на 70% этаноле, разбавление проводят обычно 1:2, а приготовленных на 95% этаноле – 1:3. Исключение составляют растворы салициловой кислоты, приготовленные на 70% этаноле, которые разводят 2:1 вследствие ограниченной растворимости салициловой кислоты в воде. При этом необходимо учитывать, что при смешивании этанола с водой объем раствора несколько уменьшается, в связи с чем следует вносить поправку к фактору разведения: при смешивании 2 мл спирта с 1 мл воды умножают на коэффициент 1,47 (вместо 1,5); 1 мл спирта с 2 мл воды – на 2,98 (вместо 3,0); 1 мл спирта с 3 мл воды – на 3,93 вместо (4,0). После соответствующего разведения определяют показатель преломления полученного раствора, вычитают величину показателя преломления, приходящуюся на содержание растворенного препарата (или препаратов) в разбавленном растворе, если необходимо, вносят поправку на температуру и находят концентрацию спирта в приготовленном растворе (см. табл. 1). Для определения концентрации этанола в лекарственной форме найденное значение умножают на коэффициент разведения. Количественное определение лекарственных препаратов в спиртовых растворах целесообразно проводить объемно-аналитическим методом, так как их рефрактометрические определения требуют приготовления в качестве контроля (n0) раствора этанола точно такой же концентрации, как в исследуемом растворе, что усложняет анализ. 1.4.1.1-5 % растворы кислоты салициловой, приготовленные на 70% этаноле. Содержание салициловой кислоты определяют алкалиметрически [6]. Определение концентрации этанола Пример 1. Анализируется 2% раствор салициловой кислоты при температуре 20° С. В сухую пенициллиновую склянку вносят пипеткой 2 мл раствора и 1 мл воды, перемешивают и определяют показатель преломления полученного раствора (n=1,3598). Затем из значения показателя преломления вычитают поправку показателя преломления на содержание салициловой кислоты в разбавленном растворе – 0,00188 ( табл. 2) и находят показатель преломления этанола в разбавленном растворе: 1,3598-0,00188=1,35792. Далее вычисляют содержание спирта. В табл. 1 находят, что близкому по значению к найденному экспериментально показателю преломления 1,35700 соответствует 45% спирта. Поправка на 1% спирта равна 4•10 -4 (0,0004). Поправка на разность 1,35792-1,35700=0,00092 равна 0, 00092 = 2, 3% этанола. Следовательно, содержание спирта в 0, 0004 разбавленном 2:1 растворе равно 45%+2,3% = 47,3 %, а в исходном растворе 47,3%•1,47=69,53 % . Таблица 2 Поправки показателей преломления на содержание салициловой кислоты в разбавленном (2:1) водно-этанольном растворе
Примечание. Если при количественном определении растворенных в этаноле веществ будет найдено их количество, отличающееся от прописи, то поправку, приведенную для 1% вещества, умножают на фактически найденное процентное содержание и затем вычитают ее из найденной величины показателя преломления. Например в 2% растворе салициловой кислоты фактическое содержание препарата оказалось равным 1,9%. В этом случае поправка показателя преломления на содержание салициловой кислоты будет 0,00094∙1,9=0,001786 (вместо 0,00188) для 2% раствора салициловой кислоты. Пример 2. Для определения концентрации этанола в 3% растворе салициловой кислоты на 70% спирте (температура 23° С) к 2 мл раствора добавляют 1 мл воды, перемешивают и определяют показатель преломления полученного раствора (n=1,3604). Найденное путем титрования фактическое содержание салициловой кислоты оказалось равным 2,7%. Следовательно, поправка показателя преломления на содержание салициловой кислоты будет 0,00094∙2,7=0,002538. Показатель преломления разбавленного (2:1) этанола при 20° С находят, вычитая поправку на салициловую кислоту и прибавляя поправку на температуру: 0,00026·3=0,00078 (см. табл. 1), 1,3604 - 0,002538 + 0,00078 = 0.35864. По табл. 1 находят, что показателю преломления 1,35900 соответствует 50% этанола. Разделив разность 1,35900-1,35864=0,00036 на поправку, соответствующую 1% этанола ( 0, 00036 = 0,9% ), получают 0, 0004 величину, которую надо вычесть из концентрации спирта 50%, соответствующей показателю преломления 1,35900, т.е. 50%-0.9%=49.1% . Умножив на коэффициент разведения, находят содержание этанола в анализируемом растворе 49,1% ∙ 1,47=72,17% . 14 1.4.2. 1-4% растворы борной кислоты, приготовленные на 70% этаноле Для определения концентрации спирта к 1 мл лекарственной формы добавляют 2 мл воды, перемешивают и измеряют показатель преломления приготовленного разведения. Далее вычисляют поправку на содержание борной кислоты (табл. 3), если необходимо, вносят поправку на температуру и определяют содержание спирта, как в прописи (см. примеры 1 и 2), учитывая коэффициент разведения 2,98 (см. 1.4.). Таблица 3 Поправки показателей преломления на содержание борной кислоты в разбавленном 1:2 водно-спиртовом растворе
1.4.3. 1% раствор цитраля, приготовленный на 96 % этаноле Цитраль определяют гидроксиламиновым или йодиметрическим методами [5]. Определение концентрации этанола. К 1 мл раствора цитраля добавляют 3 мл воды и измеряют показатель преломления полученного раствора. Небольшая муть, которая при этом образуется, не мешает измерению показателя преломления. Затем определяют крепость спирта аналогично прописям 1.4.1. и 1.4.2. с учетом поправки показателя преломления на содержание цитраля в разбавленном водно-спиртовом растворе (1:3) – 0,00032. Коэффициент разведения 3,93. 1.4.4. Определение содержания камфоры и этилового спирта в камфорном спирте Для определения концентрации этанола в камфорном спирте необходимо удалить камфору из раствора. Для этого к 1,15 мл камфорного спирта добавляют 6 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают и определяют показатель преломления фильтрата. Так как полного осаждения камфоры не происходит, то из значения показателя преломления фильтрата вычитают 0,0005 – поправку на растворимость камфоры в спирто - водной среде, установленную экспериментально, и по табл. 1 определяют содержание спирта в растворе, для определения спирта в исходном растворе найденное значение концентрации умножают на 7. Содержание камфоры в камфорном спирте определяют следующим образом: из значения показателя преломления анализируемого раствора вычитают значение показателя преломления спирта. Полученную разность делят на величину F – фактора раствора камфоры, процентное содержание которой предполагается в камфорном спирте. Факторы показателей 15 преломления камфоры следующие:
1.5.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭТАНОЛА ВНАСТОЙКАХ а) Удаляют экстрактивные вещества в настойках при помощи адсорбентов (активированный уголь, оксид алюминия) путем взбалтывания раствора в течение нескольких минут, жидкость фильтруют, определяют показатель преломления и по таблице находят содержание этанола в фильтрате, а для определения содержания этанола в настойке учитывают разведение. б) Расчет процентного содержания этанола в настойках проводят по формуле:
 16 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||