ГОСТ 9 .302-88. Ан. Окс нхр Ал. Оке хром Ан. Окс шз Ан. Окс краситель Ан. Оке нхр Ан. Оке хром Ан. Оке хчт Ан. Оке. Jmt. Tb ан. Оке нв Ан. Оке нхр Ан. Оке хром Ан. Окс эмт мус n 9 2007 г
 Скачать 1.13 Mb.
|
ПРИМЕНЕНИЕ НЕРАЗРУШАЮЩИХ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЙСправочное ПРИМЕНЕНИЕ РАЗРУШАЮЩИХ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЙ Т а блица Вид покрытия Основной металл или металл подслоям ед но е сп лавы медь- олово (бронзам ед ь- цинк (лат ун ь) н и к елевое никелевое полученное химическим способом хромовое цинковое кадмиевое оловянные сплавы олово- свинец, олово -висмут олово- цинк (кроме Гор О, Гор .ПОС)св и н ц о вое серебряное сплав серебро -сур ьм а ан одно -окисное Сталь (в том числе коррозионно- КСКп СКп КСКп К КСКп КСКп КСКп ККп Кп К _ стойкая) Медь и ее сплавы — — КСКп К ККп ККп КСКп ККп Кп КС — Алюминий и его сплавы ККп — КСКп К — К К — — к Г Цинк и его сплавы С — — — ККп — — — — — — Никель КСКп — — — КСКп Кп КСКп ККп — КС — Титан и его сплавы — — КСКп — — — — — — — — П р им е чан и я : 1. Обозначения методов контроля толщины покрытий К — кулонометрический, С — метод струи, Кп — метод капли, Г — гравиметрический. Гравиметрический и металлографический методы применимы для любых видов покрытий. Разрушающие методы применимы для контроля толщины металлических покрытий на неметаллической основе. Г О С Т 9 .3 0 2 - 8 8 С. 2 5 Рекомендуемое ПРИБОРЫ , ПРИМЕНЯЕМЫЕ ДЛЯ КОНТРОЛЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЙ Т а блица Наименование и тип прибора Техническая характеристика Область применения Магнитный толщи номер МТ-41НЦ (маг нитоиндукционный) Диапазон измерений 4—22 мкм 20—220 мкм 0,2-2,0 мм Погрешность измерений +0,05 И + 1 мкм +0,05 77 + 2 мкм +0,05 Р + 10 мкм, где И — толщина покрытия, мкм Шероховатость поверхности — не более Ra 1,25; II, III — не более Rz 20 Индикация цифровая Измерение немагнитных покрытий на ферромагнитных металлах Магнитный толщи номер МТА-2М (магни тоотрывной) Диапазон измерений от 0 до 300 мкм Погрешность измерений при толщине покрытия до 30 мкм — +1,5 мкм свыше 30 мкм — +5 Шероховатость поверхности при толщине покрытия до 30 мкм — не более Ra 1,25; свыше 30 мкм — не более Rz 20 Индикация стрелочная Измерение немагнитных покрытий на ферромагнитных металлах Магнитный толщи номер МТА-3 (магнито отрывной) Диапазон измерений от 1 до 20 мкм Погрешность измерений +1,5 мкм Шероховатость поверхности не более Ra 1,25 Индикация стрелочная Измерение никелевых и кобальтовых покрытий на немагнитных метал лах Вихретоковый толщи номер ВТ-10НЦ Диапазон измерений 0—200 мкм 0—2,0 мм Погрешность измерений +(0,04 А + 1) мкм, где А — верхний предел измерений данного поддиапазона Измерение нетоко проводящих покрытий на неферромагнитных металлах Вихретоковый толщи номер ВТ-17Н Диапазон измерений 77+1) мкм, где толщина покрытия Шероховатость поверхности не более Rz 40 Индикация стрелочная Шероховатость поверхности — не более Ra 1,25 II — не более Rz 20 Индикация цифровая Измерение кадмиевых, цинковых и никелевых покрытий на ферромагнитных металлах Измеритель толщины гальванических покрытий ИТГП-1А (вихрето ковый) Диапазон измерений от 0 до 30 мкм Погрешность измерений ±(0,05 77+ 1) мкм, где 77— толщина покрытия Шероховатость поверхности не более Rz 80 Индикация стрелочная Измерение кадмиевых, цинковых, никелевых покрытий на ферромагнитных металлах Измеритель толщины гальванических покрытий ИТГП-1Б (вихрето ковый) Диапазон измерений от 0 до 50 мкм Погрешность измерений +(0,05 77+ 1) мкм, где 77— толщина покрытия Шероховатость поверхности не более Rz 80 Индикация стрелочная Измерение медных и серебряных покрытий на ферромагнитных металлах ГОСТ 9 .3 0 2 -8 8 С. Продолжение табл. Наименование и тип прибора Техническая характеристика Область применения Измеритель толщины гальванических покрытий ИТГП-1М (вихрето ковый) Диапазон измерений кадмиевых, цинковых, никелевых, серебряных покрытий от 0 до 30 мкм, медных от 0 до 50 мкм Погрешность измерений +(0,05 Н + 1) мкм, где Н — толщина покрытия Шероховатость поверхности не более Rz 80 Индикация стрелочная Измерение медных и серебряных покрытий на ферромагнитных метал лах Измеритель толщины гальванических покрытий ИТГП-21 (вихрето ковый) Диапазон измерений от 3 до 30 мкм Погрешность измерений +(0,1 Н + 1) мкм, где Н — толщина измеряемого покрытия Шероховатость поверхности не более Rz 40 Индикация стрелочная Измерение серебряных покрытий на медных сплавах Радиоизотопный тол щиномер выборочного контроля РТВК-2К (обратного излучения бета- рассеяния) Погрешность измерения +10 % Источник бета-излучения: прометий (БИП-М), таллий (БИТ-М), стронций + иттрий Индикация цифровая Измерение металлических и неметаллических покрытий наметал лических и неметаллических материалах Кулонометрический толщиномер Лимеда ДЕМ Диапазон измерений от 0 до 50 мкм Погрешность измерения +7 % Индикация цифровая Измерение металлических, в том числе многослойных покрытий на металлических и неметаллических материалах Микроскоп металлографический агрегатный МЕТАМ-Р1 Увеличение х Комплект для запрессовки шлифа Изучение и фотографирование микроструктуры металлов в отраженном и поляризованном свете; измерение толщины покрытий Микроскоп металлографический рабочий ММР-4 Увеличение 50—1600х П р им е чан и я : 1. Допускается применять приборы для контроля других видов покрытий при обеспечении требуемой точности измерений. Допускается использовать различные приспособления и технологическую оснастку для повышения производительности контроля. ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Обязательное ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ. Для приготовления растворов применяют обессоленную воду с электрической проводимостью не более 50 мкСм и жесткостью не более 1,8 мг-экв/дм3 (воду обессоливают дистилляцией или ионным обменом. Реактивы, используемые для приготовления растворов, должны иметь квалификацию не ниже ч. При приготовлении растворов допускается отклонение по составу +5 %. 4. Растворы 1, 2, 3, 5, 6, 10—13, 15—22, 27, 29, 32—40, 43, 44, 46 готовят последовательным растворением расчетного количества реактивов вводе и разбавлением до необходимого объема. Раствор 7 готовят из кислоты соответствующей концентрации, добавляя перед употреблением расчетного количества перекиси водорода. Раствор 8 готовят растворением 150 см борфтористоводородной кислоты (плотность 1,3 г/см3) в 600—700 см воды. К полученному раствору добавляют 100 г удалителя Лимеда УПОС-2. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют и хранят в полиэтиленовой емкости С. 28 ГОСТ 9 .3 0 2 -8 8 7. Растворы 14 и 25 готовят растворением расчетного количества йодистого калия вводе. В полученном растворе растворяют металлический йод. Раствор 23 готовят растворением 300 г хлорного железа в 200—300 см воды, отдельно растворяют в таком же объеме воды, подогретой до температуры 50—60 С, 100 г сернокислой меди. После охлаждения раствора сернокислой меди оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят водой до метки. Раствор 24 готовят растворением 60 г хлорного железа в 200 см воды, отдельно в таком же объеме воды, подогретой до 50—60 С, растворяют 30 г сернокислой меди. После охлаждения раствора сернокислой меди оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 100 см этилового спирта, 220 см соляной кислоты, 100 см серной кислоты и доводят водой до метки. Раствор 26 готовят растворением расчетного количества йодистого калия вводе. В полученном растворе растворяют расчетное количество металлического йода и добавляют азотную кислоту. Раствор 28 готовят растворением 150 г хлорного железа в 500 см воды, раствор сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 150 см соляной кислоты и 250 см уксусной кислоты. Раствор доводят водой до метки. Раствор 30 готовят растворением расчетного количества хлорного железа в соответствующем количестве 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, отдельно в 300—400 см воды, подогретой до 50—60 С, растворяют сернокислую медь. После охлаждения раствора сернокислой меди оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят водой до метки. Раствор 31 готовят разбавлением раствора 8 водой в соотношении 1:1. 14. Раствор 42 готовят растворением расчетного количества аммиака вводе. Перед употреблением добавляют расчетное количество перекиси водорода. Раствор 45 готовят растворением 100 г хлорного железа в 500 см воды, раствор сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 20 см соляной кислоты и доводят водой до метки. Растворы считают непригодными, если они изменили свой цвет или в них выпал осадок. Растворы 7, 8, 14, 23—26, 28, 30, 31, 42, 45, которые под действием света разлагаются, хранят в темных емкостях. Допускается прозрачные емкости обертывать светонепроницаемой бумагой. Растворы, применяемые для определения толщины покрытий кулонометрическим методом, используют один раз. Раствор 21 можно использовать, пока концентрация цинка в нем не превышает 0,02 г/дм3. Растворы 23—26, 28, 30 используют не более четырех раз с промежуточной фильтрацией. Раствор 32 с добавлением каолина используют в течение 10 дней. ПРИЛОЖЕНИЕ 5 Справочное П Л ОТНОСТЬ МЕТАЛЛОВ Т а блица 18 Металл Плотность, г/см3 Металл Плотность, г/см3 Металл Плотность, г/см3 Висмут 9,80 Медь 8,90 Свинец 11,34 Золото 19,30 Никель 8,90 Серебро 10,5 Железо 7,87 Олово 7,30 Сурьма 6,62 Кадмий 8,65 Палладий 12,16 Хром 7,10 Кобальт 8,90 Родий 12,41 Цинк 7,20 Плотность фосфора — 1,82 г/см Плотность окиси алюминия — 2,6 г/см 3 (за исключением сплавов системы АМЦ). Плотность сплава (рспл) в граммах на кубический сантиметр рассчитывают по формуле PlP2 (13) ^ СПЛ P i ^ 2 + Рт 1 'где р 1? р — плотность металлов, входящих в состав сплава, г/см 3; ть т массовые доли металлов в сплаве, %. ГОСТ 9 .3 0 2 -8 8 С. ПРИЛОЖЕНИЕ 6 Обязательное ИЗГОТОВЛЕНИЕ И ПОДГОТОВКА ШЛИФА. Плоскость металлографического шлифа должна быть строго перпендикулярна плоскости покрытия. Для предотвращения разрушения покрытия при изготовлении шлифа его следует защитить вспомогательным защитным покрытием толщиной не менее 10 мкм, обладающим хорошей прочностью сцепления с контролируемым покрытием. Для защитного покрытия следует применять металл, имеющий контрастную окраску по отношению к цвету (окраске) контролируемого покрытия и достаточную твердость. Для предотвращения завала кромок заливают образец легкоплавкими металлическими сплавами. Допускается заливать образец шелтаком, органическим стеклом, серой, полистиролом, бутакрилом и т. и. Материалы для заливки должны иметь достаточную механическую прочность, чтобы исключить смазывание, разрушение и более интенсивное истирание их по сравнению с покрытием при последующем шлифовании и полировании. Т а блица Растворы для травления шлифов Вид покрытия Основной металл или металл подслоя Н ом ер раствора Состав раствора Компоненты Концентрация г/дм3 см3 Цинковое, кадмиевое Сталь 40 Ангидрид хромовый 200 — Натрий сернокислый 15 — Никелевое, хромовое Сталь 41 Кислота азотная плотность 1,41 г/см3) Спирт пропиловый — 95 Медь и ее сплавы 42 Аммиак водный плотность 0,9 г/см3) Цинк и его сплавы Перекись водорода 3 %-ная — 50 Никелевое двухслойное, ни- Сталь, медь и ее 43 Кислота азотная (плотность — 50 келевое трехслойное сплавы г/см3) Кислота уксусная (ледяная) — 50 Медное, сплавы медь-олово, Сталь 41 Кислота азотная (плотность — 5 медь-цинк 1,41 г/см3) Спирт пропиловый — 95 Оловянное, олово-никель Медь и ее сплавы 42 Аммиак водный (плотность — 50 Серебряное, палладиевое г/см3) сплав палладий-никель Перекись водорода 3 %-ная — 50 Оловянное, сплав олово-вис- Медь и ее сплавы, 44 Персульфат аммония 100 — мут никель Аммиак водный плотность 0,9 г/см3) Свинцовое, сплав олово-сви- Сталь, медь и ее Железо хлорное 100 — нец сплавы Кислота соляная (плотность — 20 Золотое, сплавы золото-ни- Медь и ее сплавы 1,19 г/см3) кель, золото-кобальт никель Анодно - окисные Алюминий и его 46 Кислота фтористоводородная — 2 сплавы (плотность 1,14 г/см3) Вода дистиллированная — 98 При заливке образец помещают в заливочную форму перпендикулярно плоскости ее основания. Плоские образцы допускается не заливать. В этом случае образец помещают в зажим. Подготовленные образцы шлифуют шлифовальной шкуркой с постепенным переходом от крупнозернистой к мелкозернистой (абразив марки 100, 180, 240, 320, 500, 600), не превышая время шлифования 30—40 сна шкурке каждой марки. При каждой смене шкурки следует изменять направление шлифования на 90°. 5. Окончательное полирование в течение 2—3 мин проводят на фетровом или суконном круге при помощи алмазной пасты с величиной зерна 4—8 мкм или паст из окиси хрома, алюминия или магния в зависимости от материала покрытия. Для получения отчетливой границы между металлическими слоями после полирования проводят травление шлифа в течение 2—3 с. Растворы для травления шлифов приведены в табл. 19. С. 30 ГОСТ 9.3 0 2 -8 ПРИЛОЖЕНИЕ 7 Рекомендуемое ЭЛЕКТРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ПОРИСТОСТИ ЗОЛОТЫХ ПОКРЫТИЙ. Методы основаны на выявлении пор в покрытии по реакции основы с реагентами бумаги для хроматографии (далее — бумаги) с образованием окрашенных соединений. Метод контроля бумагой, пропитанной сульфидом кадмия. Метод применяют для контроля покрытий на меди. Бумагу выдерживают в течение 10 мин в свежеприготовленном 10 ном растворе хлорида кадмия, подкисленного 0,1% -ным раствором соляной кислоты, извлекают и избыток раствора удаляют фильтровальной бумагой. Затем слегка высушивают, после чего выдерживают в течение 30 св свежеприготовленном растворе сульфида натрия 50 г/дм3 и извлекают. Бумага должна быть равномерно окрашена в желтый цвет, что указывает на полное выпадение в осадок сульфида кадмия. Затем бумагу промывают в течение 1 ч проточной водой и высушивают. Образец с покрытием очищают от загрязнений и обезжиривают пои настоящего стандарта. Для проведения контроля на покрытие (анод) накладывают бумагу, подготовленную пои, на нее — влажную фильтровальную бумагу, соприкасающуюся с пластиной из алюминия высокой чистоты или нержавеющей стали (катод. Затем надавливают на них с такой силой, при которой давление между образцом и бумагой с сульфидом кадмия было равномерными равным 1,4—1,7 МПа, и пропускают постоянный ток от источника с напряжением не более 12 В. Устанавливают первоначальную плотность тока 7,5 мА/см3 по площади анода и пропускают его в течение 30 с. Электрограмму, полученную на бумаге с сульфидом кадмия, высушивают. Порыв покрытии определяют по наличию на бумаге коричневых пятен. Полностью темное пятно указывает на слишком высокую пропитку бумаги или завышенную плотность тока. Метод контроля бумагой, пропитанной ни оксимом. Метод применяют для контроля покрытий на никелевом подслое или сплаве олово-никель. 3.2. Бумагу выдерживают в течение 10 мин в растворе ниоксима (циклогексан-1,2-дион диоксима) 8 г/дм3. Затем бумагу извлекают, удаляют избыток раствора фильтровальной бумагой и высушивают. Подготовка образца — по пп. 2.2 и 2.3. 3.4. Бумагу с ниоксимом увлажняют дистиллированной водой и проводят испытание поп. Электрограмму подвергают воздействию паров аммиака и высушивают. Порыв покрытии определяют по наличию на бумаге розовых пятен, для покрытий на меди с никелевым или олово-никелевым подслоем — по зеленым пятнам. ПРИЛОЖЕНИЕ 8 Рекомендуемое МЕТОД КОНТРОЛЯ ЗАЩИТНЫХ СВОЙСТВ ХРОМАТНЫХ ПОКРЫТИЙ НА |