ГОСТ 9 .302-88. Ан. Окс нхр Ал. Оке хром Ан. Окс шз Ан. Окс краситель Ан. Оке нхр Ан. Оке хром Ан. Оке хчт Ан. Оке. Jmt. Tb ан. Оке нв Ан. Оке нхр Ан. Оке хром Ан. Окс эмт мус n 9 2007 г
 Скачать 1.13 Mb.
|
|
} (4) где h — высота уступа, мм р — увеличение. Металлографический метод Метод основан на измерении толщины покрытия на металлографическом шлифе поперечного разреза образца (детали). Метод применяют для однослойных и многослойных покрытий толщиной более 5 мкм. Для покрытий толщиной до 20 мкм увеличение должно быть х, толщиной от 20 до 100 мкм — х, толщиной свыше 100 мкм — 100—200х. Толщину измеряют с помощью металлографических микроскопов. Следует проводить не менее пяти измерений на отрезке длиной 5 мм в установленном месте шлифа. При необходимости подробного изучения шлифа применяют растровый электронный микроскоп. Изготовление и подготовка шлифов приведены в приложении Относительная погрешность метода ±0,8 мкм для покрытий толщиной до 25 мкм и ±10 % — для покрытий толщиной свыше 25 мкм. Кулонометрический метод Метод основан на определении количества электричества, необходимого для анодного растворения покрытия на ограниченном участке под действием стабилизированного тока, в соответствующем электролите. В момент полного растворения покрытия и появления основного металла или металла подслоя наблюдается резкое изменение — скачок потенциала, что и является признаком окончания измерения. Метод применяют для однослойных и многослойных покрытий (послойно) толщиной от 0,2 до 50 мкм. Толщину измеряют с помощью кулонометрических толщиномеров различных конструкций. Электролиты, применяемые при кулонометрическом определении толщины покрытий, приведены в табл. 3, а их приготовление — в приложении Таблица Электролиты, применяемые для кулонометрического контроля толщины покрытий Вид покрытия Основной металл или металл подслоя Н о м ер р ас тв ор а Состав раствора Компоненты Концентра ция, г/дм3 Цинковое Сталь, медь и ее сплавы алюминий и его сплавы 12 Натрий хлористый 100 Кадмиевое 13 Калий хлористый Аммоний хлористый 30 30 14 Калий йодистый Йод 100 0,001 Медное Сталь, алюминий и его сплавы, никель 15 Аммоний азотнокислый ГОСТ 9 .3 0 2 -8 8 С. Продолжение табл. Вид покрытия Основной металл или металл подслоя Н о мер раствора Состав раствора Компоненты Концентра ция, г/дм3 Никелевое, в том числе полученное химическим спосо бом Сталь, медь и ее сплавы, алюминий и его сплавы 16 Аммоний азотнокислый Натрий роданистый 300 30 Хромовое Медь и ее сплавы, сталь, алюминий и его сплавы, никель 17 Натрия гидроокись Натрий сернокислый 227 Оловянное, сплавы олова Сталь, медь и ее сплавы, никель 19 Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3) 170 Серебряное, сплавы сереб ра Сталь, алюминий и его сплавы, никель 15 Аммоний азотнокислый 860 Медь и ее сплавы 20 Калий роданистый 180 Допускается применять другие электролиты, предусмотренные инструкцией по эксплуатации кулонометрического толщиномера. Относительная погрешность метода ±10 %. 3.16. Методы струи. Методы основаны на растворении покрытия под действием струи раствора, вытекающей с определенной скоростью. Методы применяют для однослойных и многослойных покрытий (послойно) на поверхностях, обеспечивающих стекание растворов. Растворы, применяемые при определении толщины покрытий методами струи, приведены в табл. 4, а их приготовление — в приложении Для предотвращения растекания раствора поверхность детали допускается изолировать любым химически стойким материалом. Т а блица Растворы для измерения толщины покрытий методом струи Вид покрытия Основной металл или металл подслоя Н о мер раствора Состав раствора Признак окончания измерения Компоненты Концентрация г/дм3 см3/дм3 Цинковое Сталь 21 Аммоний азотнокислый 70 — Появление розового пят- Медь сернокислая 7 — на контактной меди Кислота соляная 1 моль/дм3 — 70 Кадмиевое Сталь, медь и ее 22 Аммоний азотнокислый 18 — Появление розового пят- сплавы, никель Кислота соляная 1 моль/дм3 — 18 на контактной меди, Медь сернокислая 2 — основного металла или металла подслоя Медное Сталь 23 Железо хлорное 300 — Появление розового пят- Медь сернокислая 100 — на контактной меди Никель, цинк и Появление основного его сплавы металла Никелевое Сталь, алюминий 23 Железо хлорное 300 — Появление розового пяти его сплавы Медь сернокислая 100 — на контактной меди или основного металла Медь и ее сплавы, Появление основного титан и его сплавы металла Хромовое Никель 24 Кислота соляная (плотность — 220 Появление основного г/см3) металла Сталь Кислота серная (плотность — 100 Появление розового пят г/см3) на контактной меди Железо хлорное 60 — Медь сернокислая 30 — Спирт этиловый С. 8 ГОСТ Продолжение табл. Вид покрытия Основной металл или металл подслоя Н ом ер раствора Состав раствора Признак окончания измерения Компоненты Концентрация г/дм3 см3/дм3 Серебряное, сплав серебро-сурьма до 1 % сурьмы) Медь и ее сплавы, ни кель 25 Калий йодистый Йод Появление основного металла или металла подслоя Сплав серебро- сурьма 26 Калий йодистый Йод Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3) 250 Сплав медь- Сталь 27 Железо II сернокислое 7-вод- 25 — Появление основного олово (бронза) ное металла Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3) Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3) Сплав медь- Сталь 28 Железо хлорное 150 — Появление черного пят- цинк (латунь) Кислота соляная (плотность — 150 на 1,19 г/см3) Кислота уксусная (ледяная) — 250 Сурьма треххлористая 15 — П р им е чан и я : 1. Допускается использовать раствор 21 для контроля толщины кадмиевого покрытия. Перед определением толщины хромового покрытия пассивную пленку разрушают прикосновением к поверхности покрытия цинковой палочкой, смоченной раствором 24, дополучения темного пятна. Электроструйный метод При проведении измерений применяют установку, состоящую из капельной воронки с краном. К нижнему концу воронки присоединяют при помощи резиновой трубки капиллярную трубку, из которой раствор подают на поверхность детали. Капиллярная трубка должна быть откалибрована таким образом, чтобы при полном открывании крана (при постоянном давлении и температуре 18—30 С) за 30 с вытекало (10+1) см 3 дистиллированной воды. В качестве капилляра допускается применять наконечник из химически стойкого материала при обеспечении указанной скорости истечения. Постоянное давление устанавливают посредством стеклянной трубки, вставленной через пробку в горлышко воронки и имеющей отверстие для воздуха, поступающего в воронку. Нижний конец трубки должен находиться в растворена расстоянии (250+5) мм от конца капиллярной трубки. В трубку вставляют термометр. Через пробку вставляют вторую стеклянную трубку, в закрытый конец которой впаяна платиновая проволока. Нижний конец трубки должен находиться в растворе в постоянном положении на расстоянии (250+5) мм от конца капиллярной трубки в соответствии с черт. Платиновую проволоку и контролируемую деталь подключают к электрической схеме, в которую входят источник тока с регулируемым напряжением 1—3 В и внутренним сопротивлением 10—20 кОм, микроамперметр с пределом измерения 150—300 мкА и классом точности не ниже 4,0 и включатель. Перед началом работы воронку натри четверти объема заполняют раствором, открывают кран и заполняют капиллярную трубку. Горлышко воронки закрывают пробкой, закрывают кран. Снова открывают кран и дают возможность раствору вытекать до тех пор, пока не начнется равномерное засасывание пузырьков воздуха в воронку, что указывает на установившееся в ней постоянное давление. Деталь укрепляют в штативе (на подставке) таким образом, чтобы конец капиллярной трубки был расположен на расстоянии 4—5 мм от поверхности детали и обеспечивалось свободное стекание раствора ГОСТ 9 .3 0 2 -8 8 С. Деталь должна быть электрически изолирована от металлического штатива (подставки). При проведении измерения включают схему, одновременно открывают кран и включают секундомер. Останавливают секундомер и закрывают кран в момент отклонения стрелки измерительного прибора, которое происходит при появлении основного металла или подслоя. Струйно-периодический метод При проведении измерений применяют установку пои без электрической схемы. Подготовку установки проводят поп. При измерении полностью открывают кран, одновременно включают секундомер и наблюдают за состоянием поверхности вместе падения струи до полного растворения покрытия. Признак окончания измерения указан в табл. Допускается прерывать измерение (закрывать кран и останавливать секундомер) при необходимости удаления продуктов растворения покрытия, при этом число секунд, в течение которых идет растворение покрытия, суммируют. Продукты растворения покрытия удаляют фильтровальной бумагой, свернутой в виде жгута. При измерении толщины многослойных покрытий отдельно отмечают время, затраченное на растворение каждого слоя. Толщину покрытия Ив микрометрах вычисляют по формуле л л л л Д ж j j j j 1 1 j H = H t X , где Ht — толщина покрытия, снимаемая за 1 с, мкм х — время, затраченное на растворение покрытия, с. Толщины Ht для различных покрытий в зависимости от температуры приведены в табл. 5. 1 — деталь 2 — капиллярная трубка 3 — резиновая трубка 4 — кран 5 — капельная воронка 6, 8 — стеклянные трубки 7 — платиновая проволока 9 — пробка 10— термометр Черт. Таблица Температура, Толщина Ht, снимаемая за 1 с, мкм, для покрытия цинкового из цианистых, сернокислых, ам- миакатных и цинкатных электролитов кадмиевого из цианистых и суль фатноаммо ниевых электролитов медного из сернокислых и пирофос фатных электролитов сплава медь-цинк из цианистых электро литов никелевого из сернокислых электро литов хромового из сернокислых электро литов серебряного из цианистых и дицианоар- гентатных электролитов сплава серебро сурьма из цианистых и дицианоар- гентатных электролитов ,602 0,498 0,294 0,083 0,320 0 ,224 15 0,560 0,207 0,641 0,526 0,333 0,094 0,340 0,236 i6 0,571 0,211 0,685 0,560 0,376 0,101 0,355 0,248 17 0,589 0,217 0,735 0 ,594 0,424 0,109 0,367 0,260 18 0,610 0,223 0 ,794 0,629 0,467 0,120 0,380 0 ,272 19 0,630 0,229 0 ,862 0 ,664 0,493 0,131 0,390 0,285 20 0,645 0,235 0,926 0,699 0,521 0,139 0,403 0,295 21 0,670 0,241 0,980 0 ,734 0,546 0,147 0,413 0,310 22 0,690 0,247 1,042 0,768 0,575 0,156 0,420 0,320 23 0,715 0,253 1,099 0 ,802 0,606 0,164 0,431 0,325 С. 10 ГОСТ 9 .3 0 2 -8 Продолжение табл. Температура, °С Толщина Ht, снимаемая за 1 с, мкм, для покрытия цинкового из цианистых, сернокислых, ам- миакатных и цинкатных электролитов кадмиевого из цианистых и суль фатноаммо ниевых электролитов медного из сернокислых и пирофос фатных электролитов сплава медь-цинк из цианистых электро литов никелевого из сернокислых электро литов хромового из сернокислых электро литов серебряного из цианистых и дицианоар- гентатных электролитов сплава серебро сурьма из цианистых и дицианоар- гентатных электролитов 0,740 0,260 1,163 0,836 0,641 0,169 0,439 0,345 25 0,752 0,265 1,220 0,870 0,671 0,174 0,450 0,360 26 0,775 0,272 1,266 0,900 0,709 0,178 0,459 0,370 27 0,790 0,279 1,333 0,934 0,741 0,184 0,469 0,382 28 0,808 0,286 1,389 0,968 0,769 0,188 0,478 0,395 29 0,824 0,294 1,429 1,000 0,800 0,193 0,485 0,410 30 0,833 0,302 1,471 1,030 0,833 0,196 0,495 Примечание. Значение Ht для покрытий сплавом медь-олово при температуре 18—30 С равно При расчете в формулу вводят поправочный коэффициент для следующих покрытий — для кадмиевого из сернокислых электролитов — для кадмиевого из хлористоаммонийных электролитов — для медного из цианистых электролитов — для хромового из саморегулирующихся и тетрахроматных электролитов — для никелевого из электролитов с блескообразователями Лимеда НБ-1, Лимеда НБ-3, Лимеда ННБ-1; 1,1 — для никелевого из сульфаминового электролита — для сплава медь-цинк из пирофосфатного электролита. Относительная погрешность электроструйного и струйно-периодического методов ±10 %. 3.16.4. Струйно-объемный метод При проведении измерений применяют бюретку со стеклянным краном сценой деления 0,1 см. К бюретке при помощи резиновой трубки присоединяют капиллярную трубку, откалиброванную, как указано в п. Деталь укрепляют в штативе (подставке, как указано в п. Измерение проводят поп. Перед началом измерения бюретку наполняют до нулевого деления. При измерении отмечают объем раствора, затраченный на растворение покрытия. Толщину покрытия (Н в микрометрах вычисляют по формуле н = где Ну толщина покрытия, снимаемая 1 см раствора, мкм — объем раствора, израсходованный на растворение покрытия, см3. Толщины Ну для различных покрытий в зависимости от температуры приведены в табл. Таблица 6 Темпера- Толщина Ну снимаемая 1 см раствора, мкм, для покрытия тура, °С цинкового из цианистых сернокислых, аммиакатных и цинкатных электролитов кадмиевого из цианистых электролитов медного из сернокислых и пирофосфат ных электролитов сплава медь-цинк из сернокислых и пирофосфатных электролитов никелевого из сернокислых электролитов 2,268 1,475 0,995 13 1,501 0,900 2,370 1,560 1,091 14 1,540 0,914 2,481 1,660 1,211 15 1,597 0,929 2,604 1,750 1,355 16 1,610 0,943 2,747 1,865 1,510 17 1,645 0,957 2,915 1,970 1,681 18 1,688 0,971 3,115 2,080 1,832 19 1,740 0,986 3,344 2,210 1,908 ГОСТ 9.302-88 С. Продолжение табл. Температура, ”С Толщина Ну снимаемая 1 см раствора, мкм, для покрытия цинкового из цианистых, кадмиевого из медного из сернокис- сплава медь-цинк из серно- никелевого из сернокислых, аммиакатных цианистых лых и пирофосфат- кислых и пирофосфатных сернокислых и цинкатных электролитов электролитов ных электролитов электролитов электролитов 20 1,776 1,000 3,546 2,330 1,996 21 1,845 1,014 3,717 2,440 2,070 22 1,895 1,029 3,906 2,560 2,151 23 1,945 1,043 4,065 2,680 2,242 24 1,990 1,057 4,255 2,780 2,347 25 2,033 1,071 4,425 2,910 2,433 26 2,080 1,086 4,455 3,000 2,520 27 2,126 1,100 4,472 3,100 2,620 28 2,173 1,114 4,485 3,240 2,720 29 2,219 1,129 4,500 3,330 2,820 30 2,266 1,143 4,515 3,350 2,920 При расчете толщины покрытия в формулу вводят поправочный коэффициент для следующих покрытий ,1 — для цинкового из электролитов с блескообразователями ДХТИ-102, Ликонда ZnSR, Лимеда СЦ, Лимеда НЦ, Лимеда ОЦ; 1,2 — для цинкового из электролитов с блескообразующими добавками БЦ, Н БЦ , БЦУ; 0,7 — для кадмиевого из сернокислых электролитов — для медного из цианистых электролитов — для медного из электролитов с блескообразующими добавками БС-1, БС-2, Лимеда Л-2А, ЛТИ-1,1; 1.1 — для никелевого из электролитов с блескообразующими добавками на основе 1,4-бутин- диола и сульфаминового электролита — для никелевого из электролитов с блескообразующими добавками на основе динатрие вой соли нафталин-1,5-дисульфокислоты, динатриевых солей 2,6- и 2,7-нафталиндисульфокислоты; 1.1 — для сплава медь-цинк из цианистых электролитов. При измерении толщины покрытий, полученных из электролитов с блескообразующими добавками, образовавшийся шлам следует удалить фильтровальной бумагой, свернутой в виде жгута. При измерении толщины многослойных покрытий отдельно отмечают объем раствора, затраченный на растворение каждого слоя. Относительная погрешность метода +15 %. 3.17. Метод капли. Метод основан на растворении покрытия соответствующим раствором, наносимым на поверхность каплями и выдерживаемым в течение определенного промежутка времени. Метод применяют для однослойных и многослойных покрытий (послойно. При проведении измерения на поверхность покрытия наносят из капельницы одну каплю раствора, выдерживают время, указанное в табл. 7, и насухо удаляют фильтровальной бумагой. Затем на тоже место наносят вторую каплю раствора, повторяют до полного растворения покрытия. |