ГОСТ 9 .302-88. Ан. Окс нхр Ал. Оке хром Ан. Окс шз Ан. Окс краситель Ан. Оке нхр Ан. Оке хром Ан. Оке хчт Ан. Оке. Jmt. Tb ан. Оке нв Ан. Оке нхр Ан. Оке хром Ан. Окс эмт мус n 9 2007 г
 Скачать 1.13 Mb.
|
|
Т а блица Растворы, применяемые для контроля толщины покрытий методом капли Вид покрытия Основной металл или металл подслоя Н о м ер р а ст в о р а Состав раствора В р ем я в ы д ер ж к и о д но й к а п л и , с Признак окончания измерения Компоненты Концентрация г/дм3 см3/дм3 Цинковое, кадмиевое Сталь, медь и ее сплавы, никель 29 Медь сернокислая 100 — 60 Появление розового пятна С. 12 ГОСТ 9 .3 0 2 -8 Продолжение табл. Вид покрытия Основной металл или металл подслоя Н о мер раствора Состав раствора В ре м я выдержки одной к ап лис Признак окончания измерения Компоненты Концентрация г/дм3 СМ3/Д М 3 Медное Сталь, никель, алюминий и его сплавы 2 Ангидрид хромовый Аммоний сернокислый Появление основного металла или металла подслоя Никелевое Сталь, медь и ее сплавы, алюминий и его сплавы, титан 23 Железо хлорное Медь сернокислая Появление розового пятна Хромовое Сталь, медь и ее сплавы, никель, цинк и его сплавы, титан 6 Кислота соляная плотность 1,19 г/см3) — 360 Появление основного металла или металла подслоя О ловянное, сплав олово- висмут Сталь, медь и ее сплавы, никель 30 Железо хлорное Медь сернокислая Кислота соляная 1 моль/дм3 75 50 300 Появление розового пятна или металла подслоя О ловянное, сплав олово- висмут, сплав олово-сви нец, сплав олово-цинк, свинцовое Сталь, медь и ее сплавы, никель 8 Кислота борфтористо- водородная (плотность 1,3 г/см3) Лимеда УПОС-2 100 150 Появление основного металла или металла подслоя 31 Кислота борфтористо - водородная (плотность 1,3 г/см3) Лимеда УПОС-2 50 Сплав медь- цинк (ла тунь) Сталь 28 Железо хлорное Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3) Кислота уксусная (ледя ная) Сурьма треххлористая 15 150 250 Появление основного металла Для предотвращения растекания раствора на поверхности детали с помощью любого химически стойкого изолирующего материала ограничивают площадку и наносят на нее каплю раствора для снятия покрытия. Растворы, применяемые для измерения толщины покрытия, время выдержки капли и признак окончания измерения приведены в табл. 7, а их приготовление — в приложении 4. 3.17.3. Толщину покрытия (Н в микрометрах вычисляют по формуле Н = Н к(п — 0,5), где Нк — толщина покрытия, снимаемая одной каплей раствора за определенное время, мкм п — количество капель, израсходованное на растворение покрытия. Толщина Нк для различных покрытий в зависимости от температуры приведена в табл. 8. При расчете толщины покрытий, полученных из электролитов с блескообразующими добавками, поправочный коэффициент не вводят. При расчете толщины никелевого покрытия на алюминии и его сплавах, полученного электрохимическим способом с предварительной цинкатной обработкой, следует пользоваться табл. 9. Таблица Толщина Нк9 снимаемая одной каплей, мкм, для покрытия Т ем пер ату р а ° С цинкового из цианистых, сернокислых, аммиакатных, цинкатных электролитов кадмиевого из цианистых, сернокислых, хлористоаммоний ных, сульфатноам монийных электролитов медного из цианистых, сернокислых, пирофосфат ных электролитов никелевого из сернокислых, сульфоаммо- нийных электролитов хромового сплава медь- цинк Оловянного, сплава олово-висмут Сплава олово-сви нец (Сплава олово-сви нец (Сплава олово-цинк (70) Свинцового Раствор Раствор Раствор Раствор Раствор 8 30 31 8 31 8 31 8 31 8 31 12 1,91 1,79 1,04 0,55 0,75 0,30 1,55 0,90 0,75 2,06 1,17 1,87 1,00 1,70 0,80 2,09 1,14 13 1,97 1,80 1,07 0,57 0,80 0,30 1,57 0,91 0,77 2,08 1,19 1,89 1,02 1,71 0,83 2,11 1,16 14 2,05 1,81 1,09 0,59 0,86 0,31 1,59 0,92 0,79 2,09 1,21 1,90 1,03 1,75 0,85 2,15 1,20 15 2,12 1,82 1,12 0,61 0,92 0,31 1,61 0,94 0,81 2,11 1,22 1,92 1,05 1,77 0,86 2,18 1,23 16 2,19 1,83 1,14 0,63 0,98 0,31 1,63 0,96 0,83 2,12 1,23 1,93 1,06 1,80 0,88 2,22 1,27 17 2,26 1,84 1,16 0,65 1,03 0,31 1,65 0,98 0,85 2,13 1,24 1,94 1,07 1,83 0,89 2,25 1,30 18 2,33 1,85 1,17 0,67 1,08 0,31 1,67 1,00 0,87 2,15 1,25 1,95 1,08 1,86 0,91 2,29 1,35 19 2,40 1,86 Д 0,69 1,14 0,32 1,69 1,02 0,89 2,16 1,27 1,97 1,10 1,89 0,93 2,32 1,37 20 2,47 1,87 1,20 0,70 1,20 0,32 1,71 1,04 0,91 2,17 1,28 1,98 1 п 0,95 2,36 1,40 21 2,55 1,88 1,22 0,71 1,26 0,32 1,73 1,06 0,93 2,18 1,29 1,99 1,12 1,95 0,96 2,39 1,44 22 2,62 1,89 1,23 0,72 1,32 0,32 1,75 1,08 0,95 2,20 1,30 2,00 1,13 1,98 0,98 2,42 1,48 23 2,69 1,90 1,24 0,73 1,38 0,32 1,77 1,10 0,97 2,21 1,32 2,02 1,15 2,01 0,99 2,46 1,51 24 2,76 1,91 1,26 0,74 1,44 0,33 1,79 1,12 0,99 2,22 1,33 2,03 i,i6 2,05 1,01 2,50 1,55 25 2,83 1,92 1,28 0,75 1,50 0,33 1,81 1,14 1,01 2,23 1,34 2,04 1,17 2,07 1,03 2,53 1,58 26 2,90 1,93 1,29 0,75 1,56 0,33 1,83 1,16 1,03 2,25 1,35 2,05 1,18 2,10 1,05 2,57 i,6 i 27 2,96 1,94 1,32 0,76 1,62 0,33 1,85 1,18 1,05 2,26 1,36 2,07 1,20 2,13 1,06 2,60 1,65 28 3,05 1,95 1,33 0,77 1,74 0,34 1,87 1,20 1,07 2,27 1,37 2,08 1,21 2,16 1,07 2,63 1,68 29 3,12 1,96 1,34 0,77 1,86 0,34 1,89 1,22 1,09 2,28 1,39 2,09 1,22 2,19 1,09 2,67 1,72 30 3,17 1,97 1,35 0,78 1,98 0,34 1,91 1,24 1,11 2,29 1,40 2,10 1,23 2,22 1,10 2,70 1,75 31 3,24 1,98 1,36 0,78 2,12 0,35 1,93 1,26 1,13 2,31 1,42 2,11 1,24 2,25 1,11 2,75 1,78 32 3,32 1,99 1,36 0,80 2,33 0,35 1,95 1,27 1,15 2,32 1,44 2,12 1,25 2,28 1,13 2,79 1,82 33 3,40 2,00 1,36 0,80 2,37 0,36 1,97 1,29 1,17 2,34 1,45 2,14 1,26 2,31 1,15 2,84 1,85 34 3,48 2,01 1,37 0,82 2,40 0,36 2,00 1,31 1,19 2,36 1,46 2,15 1,28 2,35 1,17 2,89 1,89 35 3,55 2,02 1,37 0,82 2,50 0,36 2,03 1,33 1,22 2,37 1,47 2,17 1,30 2,39 1,20 2,92 Примечания. При толщине никелевого покрытия менее 3 мкм каплю раствора выдерживают на поверхности покрытия в течение 15 с. Одна капля при температуре 18—30 С снимает за 15 с 0,3 мкм никеля. При увеличении содержания олова в покрытии сплавами олово-свинец (40) и олово-свинец (60) на каждый один процент олова Нк уменьшают на 0,001. 3. Приуменьшении содержания олова в покрытии сплавом олово-цинк (70) на 10 % Нк уменьшают на ГОСТ 9 .3 0 2 -8 8 С. 1 3 С. 14 ГОСТ 9 .3 0 2 -8 Таблица 9 мкм н 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0 14,0 Яд 6,2 7,4 8,5 9,6 10,8 12,1 13,5 15,0 17,0 19,2 20,4 21,8 23,0 Примечание. Н — толщина никелевого покрытия на алюминии и его сплавах, полученная при расчете Нд — действительная толщина никелевого покрытия на алюминии и его сплавах. При измерении многослойных покрытий отдельно подсчитывают количество капель, израсходованных на растворение каждого слоя. Относительная погрешность метода ±30 %. 4. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ПОРИСТОСТИ ПОКРЫТИЙ. Методы основаны на взаимодействии основного металла или металла подслоя с реагентом в местах пор с образованием окрашенных соединений. Методы применяют для контроля пористости медных, никелевых, хромовых, оловянных, серебряных покрытий и покрытий сплавами олова на деталях из стали. Подготовка деталей — по пп. 1.3, 1.6 и При проведении контроля применяют раствор калий железосинеродистый — 3 г/дм3; натрий хлористый — 10 г/дм3. 4.2. Среднее число пор (Nc^) вычисляют по формуле д т _ ^ общ где No6m — общее число пор на контролируемой поверхности — площадь контролируемой поверхности, см. Метод погружения При проведении контроля деталь погружают в раствори выдерживают в течение 5 мин при температуре 18—30 С. На контролируемой поверхности подсчитывают число синих точек, соответствующее числу пор. Метод наложения фильтровальной бумаги. При проведении контроля на подготовленную деталь накладывают фильтровальную бумагу, смоченную раствором 32, таким образом, чтобы между поверхностью детали и бумагой не было пузырьков воздуха. После выдержки в течение 5 мин бумагу с отпечатками пор в виде точек или пятен снимают, промывают струей дистиллированной воды и высушивают на чистом стекле. При проведении контроля многослойных покрытий (медь-никель-хром) для выявления пор, доходящих до меди и стали, фильтровальную бумагу с отпечатками пор после промывки накладывают на чистое стекло и наносят на нее раствор железосинеродистого калия 40 г/дм3. При этой обработке желтые точки (следы никеля) исчезают, затем бумагу промывают струей воды и высушивают на чистом стекле. Оставшиеся на бумаге краснобурые и синие пятна — следы пор, доходящих до меди и стали, подсчитывают. Для выявления пор, доходящих до никеля, фильтровальную бумагу с отпечатками пор накладывают на чистое стекло и на нее наносят аммиачный раствор диметилглиоксима диметилглиоксим г/дм3, аммиак 25 %-ный — 500 см3/дм 3). После образования в местах порточек или пятен ярко-розового цвета, характерного для никеля, фильтровальную бумагу промывают струей воды и высушивают на стекле. При этой обработке следы пор, доходящих до меди и стали, бледнеют и не мешают подсчету пор, доходящих до никеля. Определение пористости покрытий с верхним слоем хрома проводят не ранее чем через 30 мин после окончания процесса хромирования. Для подсчета пор на фильтровальную бумагу с отпечатками пор накладывают стекло, разделенное на квадратные сантиметры. Число пор подсчитывают на каждом квадрате отдельно. Измеряют площадь бумаги, соприкасающейся с деталью, и вычисляют среднее число пор по формуле (8). 4.5. Метод паст При проведении контроля на поверхность покрытия наносят пасту, приготовленную добавлением к раствору 32 каолина до консистенции кашицы. Пасту наносят равномерно волосяной кистью ГОСТ 9 .3 0 2 -8 8 С. погружением или другими способами из расчета 50—120 гм 2, выдерживают в течение 5 мини подсчитывают поры (синие точки. Электрохимический метод контроля пористости и наличия микротрещин хромовых покрытий Метод основан на электрохимическом осаждении меди на основном металле или подслоев местах пори трещин в покрытии. Осаждение меди проводят в растворе 33 состава: медь сернокислая — 200 г/дм кислота серная (плотность 1,84 г/см 3) — 20 г/дм Катодная плотность тока 0,3 Ад м 2, температура 18—30 С, продолжительность обработки не более 1 мин. Загрузку проводят под током. П ри определении пористости с перерывом после нанесения покрытия деталь перед осаждением меди обезжиривают химическим способом (электрохимическая обработка не допускается) и обрабатывают в растворе азотной кислоты 15 г/дм 3 при температуре 95 Св течение 4 мин. Наличие пори трещин в покрытии определяют при отраженном свете под микроскопом с увеличением х. Для точного подсчета пори трещин применяют большее увеличение. Расстояние, на котором подсчитывают трещины, определяют с помощью окуляра с микрометрической шкалой или аналитического прибора и выбирают так, чтобы при используемом увеличении можно было подсчитать не менее сорока трещин. Д ля подсчета пор используют фотографирование с применением микрофотонасадок км икро скопам. 4.7. Электрографические методы контроля золотых покрытий приведены в приложении 7. 5. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ПРОЧНОСТИ СЦЕПЛЕНИЯ ПОКРЫТИЙ. Методы основаны на различии физико-механических свойств металла покрытия и основного металла. Метод контроля выбирают в зависимости от вида покрытия по табл. 10 с учетом свойств основного металла и металла покрытия, типа и назначения детали. Т а блица Вид покрытия Метод контроля медное, сплавы медь- оловом ед ь- цинк никеле воен и ке левое полученное химическим способом хромовое цинковое кадмиевое, оловянное, сплавы олово- висмут, олово- цинк сплав олово никель ке сетки царапин + + — — + + Нагрев + + + + + + Изменение температур + + + + + + Опиловка — + + + — + Выдавливание Протирание (см. примечание пои о X ИК КО О о о со qj „ а о S АУ О. X ^ О _ C L а Л Ю Ю « q} to Q< Ck 5 ООО о. + + + + + + + + + + + + + + + + + П р им е чан и я : 1. Знаки «+» и «—» обозначают применяемость и неприменяемость данного метода. Метод протирания применяют для окрашенных пассивирующих (хроматных) пленок на цинковых и кадмиевых покрытиях С. 16 ГОСТ 9 .3 0 2 -8 На деталях, которые после нанесения покрытия подвергают обработке с применением механических воздействий (полированию, шлифованию, гравированию и т. п, контроль прочности сцепления покрытий допускается не проводить. Для контроля допускается применять оборудование и приспособления различных типов полировальные и крацевальные станки, муфельные печи, тиски и т. п. Метод полирования Метод применяют для твердых покрытий толщиной до 30 мкм. Для полирования применяют круги из бязи, фетра и других материалов, пасту ПХВ типа ГОИ. Время полирования не менее 15 с, скорость полирования 20—30 м/с. После полирования на контролируемой поверхности не должно быть вздутий или отслаивания покрытия. Метод кр а ц е ван и я Метод применяют для покрытий толщиной не более 20 мкм. Для крацевания применяют стальные и латунные (для мягких покрытий) щетки с диаметром проволоки 0,1—0,3 мм, частота вращения щеток 1500—2800 мин- 1 Время крацевания не менее 15 с. После крацевания на контролируемой поверхности не должно быть вздутий или отслаивания покрытия. Метод изгиба Метод применяют для покрытий на деталях, изготовленных из материала толщиной или диаметром не более 3 мм. При проведении контроля деталь (образец) с покрытием изгибают вручную или с помощью плоскогубцев под углом 90° в одну сторону, затем в другую до излома. В месте излома не должно быть отслаивания покрытия. Растрескивание покрытия не учитывается. Метод навивки Метод применяют для покрытий на проволоке. Проволоку диаметром до 1 мм включительно навивают на стержень утроенного диаметра, диаметром более 1 мм — на проволоку того же диаметра так, чтобы образовалось не менее трех витков с сохранением расстояния между витками, равного диаметру проволоки. После навивки не должно быть отслаивания покрытия. Растрескивание покрытия не учитывается. Метод растяжения Метод применяют для покрытий на пружинах. Пружины с диаметром проволоки до 1 мм включительно контролируют выпрямлением, более 1 мм — растяжением пружины на двойную длину. После выпрямления или растяжения не должно быть отслаивания покрытия. Растрескивание покрытия не учитывается. Метод нанесения сетки царапин метод рис о к Метод применяют для покрытий толщиной не более 20 мкм. На поверхности контролируемого покрытия острием (твердость материала острия должна быть выше твердости покрытия) наносят не менее трех параллельных рисок с расстоянием между ними от 2 до 3 мм и перпендикулярно к ним также не менее трех параллельных рисок. Риски наносят водном направлении острием, установленным под углом 30°, глубиной до основного металла. После контроля не должно быть отслаивания покрытия между линиями ив сетке квадратов. Метод нагрева Метод применяют для покрытий на любых деталях, кроме имеющих паяные соединения, выполненные низкотемпературными припоями. При проведении контроля деталь (образец) с покрытием нагревают до температуры, указанной в табл. 11, выдерживают приданной температуре в течение 1 ч и охлаждают на воздухе. После контроля не должно быть вздутий или отслаивания покрытия ГОСТ 9 .3 0 2 -8 8 С. Контроль прочности сцепления покрытий методом нагрева Т а блица Температура нагрева деталей, С, с покрытием Основной металл или металл подслоя Сталь, чугун 200 190 300 300 150 200 Алюминий и его сплавы 200 200 150 Медь и ее сплавы 250 250 150 200 200 Цинк и его сплавы Титан и его сплавы 210 150 Никель 250 250 150 200 200 200 Серебро — — — — — — — — 200 П р им е чан и е . При контроле многослойных покрытий температуру нагрева выбирают с учетом самого низкотемпературного слоя. Методизме не ни ятем пера тур Метод применяют для покрытий на любых деталях, кроме имеющих паяные соединения, выполненные низкотемпературными припоями. При проведении контроля деталь (образец) с покрытием нагревают до температуры, указанной в табл. 11, выдерживают приданной температуре в течение 15 мини быстро охлаждают погружением вводу с температурой от 15 до 25 °С. После контроля не должно быть вздутий или отслаивания покрытия. Метод опиловки Метод применяют для покрытий толщиной более 5 мкм. Контроль проводят на образцах, вырезанных из детали перпендикулярно к поверхности покрытия, с площадью поперечного сечения не менее 2 см2. Образец зажимают в тисках и опиливают по срезу напильником с набором мелких зубьев. Опиловку проводят в направлении от основного металла к покрытию под углом Для мелких деталей допускается срез с одной стороны до вскрытия основного металла. После контроля не должно быть отслаивания покрытия. Метод выдавливания (штамповки) — по ГОСТ После контроля не должно быть шелушения и отслаивания покрытия. Растрескивание основного металла не учитывается. Метод протирания При проведении контроля поверхность покрытия вручную протирают белой бумагой или карандашной резинкой в течение 2—3 с. Контроль проводят не ранее чем через 24 ч после хроматирования. После контроля не должно быть изменения цвета пленки или ее удаления с покрытия. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ЗАЩИТНЫХ СВОЙСТВ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ. Методы основаны на разрушении покрытия под действием испытательных растворов. Растворы, применяемые для контроля защитных свойств покрытий, приведены в табл. 12, а их приготовление — в приложении Подготовка деталей — поп С. 18 ГОСТ 9.3 0 2 -8 Таблица Растворы, применяемые для контроля защитной способности неметаллических неорганических покрытий Основной металл Состав раствора i Признак неудовлетворительного покрытия Вид покрытия CL Р< ОЙ « 2 н Компоненты Концентрация 3 Ро К & г/дм3 см3/дм3 р< 2 ^ РЗ n Анодно- окисное Алюми ний и его сплавы 34 Кислота соляная плотность 1,19 г/см3) Калий двухромовокислый 250 Изменение цвета капли от оранжевого до зеленого Фосфатное Сталь, чугун 35 Медь сернокислая Натрий хлористый Кислота соляная 0,1 моль/дм3 |