Основы общей и аналитической химии. Аналитическая химия
Скачать 195.38 Kb.
|
Расчет навески анализируемого веществаДля кристаллических осадков: хМов0,5 g = уМвф Для аморфных осадков: хМов0,1 g = уМвф g - навеска пробы (г) х и у – стехиометрические коэффициенты в уравнениях реакции перехода определяемого вещества (х) в форму осаждения и далее в весовую форму (у); 0,5 и 0,1 –коэффициенты Мо.в.-молекулярная масса определяемого вещества; Мв.ф. – молекулярная масса весовой формы. Например: рассчитать навеску мрамора, необходимую для определения кальция в виде СаО. Уравнения реакций, протекающих при анализе: СаСО3+2Н+→Са2++Н2О+СО2↑ Са2++Н2С2О4→СаС2О4+2Н+ СаС2О4→СаО+СО↑+СО2↑ СаСО3→Са2+→СаС2О4→СаО Т.к. один моль СаСО3 переходит в один моль СаО то х = у = 1 Мо.в.=100,09; Мв.ф=56,08 1100,090,5 g = 156,08 = 0,8924г В гравиметрии отношение молярной массы определяемого вещества к молярной массе весовой формы или ( гравиметрической.) называют гравиметрическим фактором, аМов F= вМв.ф а и в – стехиометрические коэффициенты в уравнении. Желательно,чтобызначение“F”было мало (для снижения относительной погрешности результата определения нужного компонента) Расчетобъемарастворареактива-осадителя(Vр) Vр = 1,5 хМоq100 уМовс где: 1,5 – коэффициент, показывающий, во сколько раз больше необходимо взять осадителя; х и у – стехиометрические коэффициенты для реактива - осадителя и определяемого вещества; Мо. и Мо.в. – молекулярные массы осадителя и определяемого вещества; g – навеска определяемого вещества; с -массовая доля осадителя в растворе, %; - плотность раствора – осадителя, г/см3. Фильтрование, промывание и прокаливаниеДля фильтрования используют: бумажные фильтры фильтрующие тигли воронки с пористым дном Промывание. Осадки промывают 4-5 раз небольшими порциями промывной жидкости. В качестве последней порции обычно используют раствор с массовой долей реактива -осадителя 0,5 %. Промывка аморфных осадков водой недопустима из-за возможности их пептизации (переход аморфного осадка в коллоидный раствор, частицы которого проходят через поры фильтра). Их промывают раствором с массовой долей NН4NО3 или NН4Сℓ 1%, нейтрализованного аммиаком. Прокаливание осадка проводят в муфельной печи. Расчетрезультатованализа. q Х=mF100 , где х - массовая доля определяемого вещества, % m – масса весовой формы, г F – гравиметрический фактор g- масса навески, г. Титриметрический метод анализа Титриметрический анализ основан на точном измерении объемов веществ, вступающих в химическую реакцию. В титриметрии используют реакции всех типов: с переносом протона, электрона, электронной пары, а также процессы осаждения. |