Основы общей и аналитической химии. Аналитическая химия
 Скачать 195.38 Kb.
|
Способы приготовления точных растворовОбычно при титриметрическом определении проводят несколько параллельных титрований. При этом возможно два варианта: метод пипетирования и метод отдельных навесок. Метод пипетирования заключается в титровании равных порций раствора (аликвот) отбираемых пипеткой из мерной колбы определенного объема, в которой растворена навеска анализируемого вещества. Для расчета берут среднее арифметическое из результатов параллельных титрований. Этот метод более быстрый и менее трудоемкий. Метод отдельных навесок заключается в том, что «n» навесок вещества растворяют в небольших объемах растворителя (знать их нет необходимости) и проводят титрование в каждом растворе. Растворы, применяемые в титриметрииДля титриметрического определения необходимо, чтобы раствор титранта был стандартизирован. Под стандартизацией раствора титранта понимают установление его точной концентрации с относительной погрешностью, обычно не превышающей 0,1%. Титрант с известной концентрацией называют стандартнымраствором.По способу приготовления различают первичныеивторичные стандартные растворы. Первичный стандартный раствор готовят растворением точного количества чистого химического вещества известного стехиометрического состава в определенном объеме растворителя. Вторичный стандартный раствор получают следующим образом: готовят раствор с концентрацией, близкой к желаемой, и определяют (стандартизируют) его концентрацию по подходящему первичному стандартному раствору. Для приготовления многих стандартных растворов можно воспользоваться фиксаналами.Фиксанал представляет собой ампулу, в которой запаяно точно известное количество стандартного вещества или раствора. Чтобы получить раствор известной концентрации, нужно разбить ампулу над специальной воронкой с пробивным устройством, перенести содержимое ампулы в мерную колбу подходящего объема и разбавить его водой до метки. Однако, чтобы застраховаться от случайных погрешностей, следует стандартизировать даже приготовленный таким образом раствор и периодически повторять стандартизацию (за исключением тех случаев, когда известно, что раствор совершенно устойчив). Способы выражения концентрации стандартных растворовОбычно концентрацию растворов выражают в моль-эквивалентах вещества в 1 л раствора (молярная концентрация эквивалента). Иногда используют также титр по исходному веществу – это количество граммов стандартного вещества в 1 мл раствора. При проведении однотипных тит-риметрических анализов удобен титр по определяемому веществу – по массе определяемого вещества, с которым реагирует 1 мл стандартного раствора. Например,  3 ТHCl/CaCO = 0,008 г/мл означает, что 1 мл раствора НCl реагирует с 0,008 г СаСО3. |