Основы общей и аналитической химии. Аналитическая химия

• Название: Аналитическая химия
• Дата: 23.12.2021
• Размер: 195.38 Kb.
• Имя файла: Основы общей и аналитической химии.docx
• Тип: Закон; #315110
• страница: 9 из 17

Гравиметрический метод анализа

Гравиметрический анализ основан на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в виде соединений точно известного постоянного состава. Гравиметрия – это абсолютный, т.е. безэталонный метод.

Недостатком метода является длительность определения, особенно при серийных анализах большого числа проб, а также неселективность, т.к. реагенты осадители редко бывают специфичными. Поэтому часто необходимо предварительное разделение.

Гравиметрическим методом можно определять большинство неорганических катионов, анионов и нейтральных соединений типа I₂, Н₂О, СО₂, SО₂. Для осаждения применяют неорганические и органические реагенты, причем органические являются более селективными. Для органических веществ гравиметрический метод имеет ограниченное применение.

Методы гравиметрического анализа делятся на:

1. 
   метод выделения - определяемую составную часть выделяют в свободном состоянии и взвешивают;
   
2. 
   методосаждения – определяемую составную часть осаждают в виде малорастворимого соединения определенного состава. Осадок промывают, прокаливают и взвешивают;
   
3. 
   метод отгонки – определяемую составную часть превращают в летучее соединение и отгоняют при нагревании. Данный метод применяется редко.
   

Наиболее чаще применяют метод осаждения.Он состоит из следующих этапов:

-осаждение соединения, содержащего определяемое вещество (его называют осаждаемой формой)

-фильтрование полученной смеси для отделения осадка от надосадочной жидкости

-промывание осадка для удаления надосадочной жидкости и адсорбированных примесей с его поверхности

-высушивание или прокаливание для превращения осадка в гравиметрическую форму или весовую форму (т.е. в форму подходящую для взвешивания),

-взвешивание полученного осадка,

-вычисление результатов определения.

Успех гравиметрического определения зависит от структуры осадка и размера его частиц, которые в свою очередь зависят от природы соединения и условий формирования осадка.

Для соединений с полярной связью, обладающих сравнительно большой растворимостью (ВаSО₄, СаС₂О₄ · Н₂О), ионы которых сравнительно мало гидратированы, осадок получается кристаллическим.

Если растворимость соединения мала, ионы сильно гидратированы, а связь ковалентная или малополярная, то осадок получается скрытокристаллическим или аморфным.
К осадкам в гравиметрии предъявляют ряд жестких требований:

1. 
   Осадок д.б. практически нерастворимым.
   
2. 
   Определяемый компонент должен выделяться в осадок количественно, при этом его концентрация в растворе после осаждения не должна превышать 10^-6m. Осаждение считается количественным, когда остаточное количество осаждаемого вещества не выходит за пределы точности взвешивания на аналитических весах (0,0002г).
   
3. 
   Осадок должен выделяться в форме, удобной для его отделения от раствора и промывания, и по возможности быть крупнокристаллическим.
   
4. 
   Важно, чтобы он был однородным по дисперсности.
   
5. 
   Осадок должен быть чистым, т.е. не содержать посторонних примесей.
   

Для более полного выделения осаждаемого компонента вводят избыток осадителя. Количество осадителя определяется растворимостью осаждаемой формой и летучестью осадителя: если он летучий – используют двухкратный избыток; для нелетучего – 30% избыток.

Кристаллическиеосадки осаждают из горячихразбавленных растворов медленным прибавлением разбавленного раствора реактива–осадителя при постоянном перемешивании. Полученную суспензию оставляют на несколько часов на кипящей водяной бане для созревания осадка и фильтруют.

Аморфныеосадкиосаждают из горячих концентрированных растворов быстрым прибавлением концентрированного раствора реактива–осадителя при постоянном перемешивании. Полученную суспензию разбавляют горячей водой (100-150 мл) и сразу фильтруют.