Аналитические весы. Аналитические весы
 Скачать 23.88 Kb.
|
|
Аналитические весы Аналитические весы являются самым точным и самым необходимым прибором для проведения количественных определений. Анализ всегда начинается со взятия навески, т.е. отвешивания определенной порции анализируемого вещества. Весовые (гравиметрические) определения заканчиваются также взвешиванием. Точность обычного анализа не превышает десятых долей процента. Для анализа берут относительно небольшую навеску исследуемого вещества (несколько десятых долей грамма), так как с большим количеством вещества проводить различные аналитические операции весьма неудобно и требуется много времени. Аналитические весы АДВ-200 АДВ означает - аналитические демпферные весы, цифра 200 означает предельную допустимую нагрузку, 200 г (рис. 52). Главной рабочей частью весов является коромысло. Посередине к коромыслу прикреплена длинная стрелка с микрошкалой. Коромысло имеет в середине трехгранную агатовую призму, обращенную одним своим ребром вниз. Этой призмой коромысло опирается на тщательно отполированную агатовую пластинку, укрепленную наверху колонны весов. На концах коромысла также находятся трехгранные агатовые призмы, обращенные одним ребром вверх. На эти призмы навешиваются серьги своими агатовыми площадками. На серьги подвешиваются на длинных дужках чашки весов с демпферами. Призмы и опорные площадки изготовляются из агата, так как этот минерал обладает очень большой твердостью, не гигроскопичен и стоек к действию паров и хлора (не стоек к действию паров фтористоводородной кислоты). Точность работы весов зависит от того, насколько остро отточены ребра всех трех призм и насколько хорошо отполированы площадки для опоры призм. Рабочие ребра всех трех призм должны находиться в горизонтальной плоскости и быть строго параллельными друг другу и перпендикулярными к плоскости коромысла. С течением времени от работы весов острия призм и поверхности рабочих площадок постепенно изнашиваются и точность работы весов понижается. Аналитические весы смонтированы на базисной доске, сделанной из мрамора или из стекла. Для предохранения от пыли, воздушных течений и т.п. они помещены в застекленный футляр с двумя боковыми дверцами и подъемной передней стенкой. Базисная доска опирается на два установочных винта и ножку. Под них подкладывают металлические подставки с полусферическими углублениями в центре. С помощью установочных винтов базисная доска устанавливается в горизонтальном положении, которое проверяют по шаровому уровню, укрепленному на ней. Демпферы. Демпфер представляет собой полый алюминиевый цилиндр, сверху закрытый крышкой, а снизу открытый. Он подвешен к сережке и находится над чашкой весов. Этот цилиндр входит в другой цилиндр, большего диаметра, открытый сверху и закрытый снизу. Цилиндр укреплен неподвижно на колонке весов. При опускании плеча коромысла подвижный цилиндр вдвигается в неподвижный, воздух в цилиндре сжимается и, выходя через узкий зазор между стенками цилиндров, тормозит движение коромысла. Одновременно на другой стороне коромысла второй демпфер оказывает противоположно направленное действие. В результате такого торможения колебания коромысла быстро затухают. Устройство для перемещения гирь. На правой сережке перпендикулярно коромыслу укреплена горизонтальная планка, которая служит для подвешивания на нее мелких разновесов от 10 до 990 мг. Каждая гирька подвешена на специальном крючке. С помощью системы рычагов гирьки навешиваются на планку поворотом двух лимбов, находящихся снаружи на правой стороне футляра весов. На большом (внешнем) лимбе нанесены деления 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, отвечающие соответственно 0, 100, 200, 300, и т.д. мг. На малом (внутреннем) лимбе нанесены цифры, означающие десятки мг - 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 мг. Рис. 53 показывает отсчет лимба, отвечающий нагрузке в 930 мг или 0,930 г. Вайтограф. Устройство вайтографа и схема его действия видны из рис. 54. Лампа накаливания 1, которая включается и выключается автоматически при открывании и закрывании арретира, освещает через металлическую трубку прозрачную микрошкалу, прикрепленную к стрелке весов. Шкалу называют микрошкалой, так как ее деления очень мелки и увидеть их без увеличения невозможно. Микрошкала находится в фокусе объектива 7. Луч света, пройдя сквозь микрошкалу и объектив, а затем отразившись от двух зеркал 8 и 9, попадает на матовый экран 10. На экране появляется увеличенное изображение микрошкалы. Взвешивающий наблюдает не перемещение стрелки, а перемещение шкалы относительно риски, имеющейся на матовом экране. Микрошкала вправо и влево от нуля разделена на 10 больших делений. Деления пронумерованы вправо от +1 до +10, влево от -1 до -10. Каждое большое деление шкалы разбито на 10 малых делений: цена делений равна 0,1 мг (0,0001 г). Чувствительность весов отрегулирована таким образом, чтобы при нагрузке одной чашки весов 10 мг стрелка микрошкалы отклонялась от нулевой точки точно на десять делений. Точность отсчета по шкале равна 0,1 мг. Точность работы весов составляет 0,2 мг. Для включения осветителя в сеть переменного тока к весам прилагается трансформатор, понижающий напряжение от 220 или 127 до 6 В. Арретир. Для уменьшения изнашиваемости главных рабочих частей весы снабжены арретиром. Арретир поднимает коромысло весов и снимает нагрузку с призм. При этом серьги, на которых подвешены чашки весов с демпферами, также поднимаются и отделяются от призм. Чашки весов снизу подхватываются специальными тарелочками и удерживаются от раскачивания. В нерабочем состоянии весы всегда должны быть арретированы, т.е. арретир должен быть опущен. Поворотный стержень арретира, оканчивающийся диском, прикреплен к нижней поверхности базисной доски; с ним связано включение вайтографа. Поворачивать его следует плавно, осторожно, так как рабочие части весов сильно изнашиваются от толчков и резких движений. Разновес. К каждым весам полагается разновес - комплект гирь, помещенный в специальный футляр в определенной последовательности. В набор разновеса весов чаще всего входят следующие гири: 100, 50, 20, 20, 10, 5, 2, 2, 1 г. Гири изготовляются из латуни и электролитически покрываются сверху тонким слоем золота или платины (разновес 1-го класса), никелем или хромом для защиты от коррозии. К набору полагается пинцет с роговыми наконечниками, которым и надлежит брать гири для пользования. Все взвешивания при выполнении анализа должны производиться на одних и тех же весах с применением одного и того же разновеса. Это необходимо, потому что поправки к разновесам у разных наборов различны по величине и по знаку, и поэтому при взвешивании на разных весах и с разными разновесами возможна заметная разница в результатах взвешивания одного и того же предмета. Установка весов и правила обращения с ними На аналитические весы оказывают вредное влияние: механические колебания, резкие изменения температуры, загрязненность воздуха парами и газами, вызывающими коррозию металлов (пары кислот, хлор, сероводород и др.). Для устранения вредного влияния этих факторов весы устанавливаются в отдельном помещении - весовой комнате, предназначенной только для выполнения взвешиваний. Для устранения влияния механических колебаний весы размещают на специальных столиках, укрепленных с помощью металлических кронштейнов на капитальных стенках. Если же капитальной стенке передаются колебания от двигателей большой мощности, электромоторов, прессов, молотов, проходящих мимо здания поездов и т.д., тогда весы устанавливают на мягкие резиновые амортизирующие подкладки. Доска стола для весов делается из дерева твердой породы или из мрамора. Каждые весы устанавливаются на отдельном столике. Нельзя размещать аналитические весы около отопительных батарей. Нельзя допускать, чтобы на весы падал прямой солнечный свет. Весовая комната должна быть предохранена от проникновения вредно действующих паров и газов. Взвешивание на аналитических весах АДВ-200 Весы включают в осветительную сеть переменного тока (220 В) с помощью штепсельной вилки через трансформатор. Не открывая дверцы шкафа, при нулевом положении лимбов плавно поворачивают диск арретира до отказа. При этом лампа осветителя включается и на экране вайтографа появляется изображение микрошкалы. Колебания стрелки скоро прекращаются; нуль шкалы должен совпасть с вертикальной чертой на экране. Если такого совпадения не произошло, нужно поворотом головки корректора совместить риску с нулем микрошкалы. После этого, открывая и закрывая арретир, убеждаются, что стрелка останавливается на нуле, совмещаясь с указателем вайтографа. Вся эта операция называется установкой точки нуля. На середину левой чашки весов помещают взвешиваемый предмет. На середину правой чашки с помощью пинцета помещают гирьку, предположительно тяжелее взвешиваемого предмета, и плавно приоткрывают арретир, чтобы было видно небольшое отклонение стрелки. Если микрошкала при этом перемещается на экране вправо, то это означает, что гирька перетягивает. В этом случае закрывают арретир и вместо нее ставят меньшую по порядку гирьку и снова опускают арретир. Так продолжают до тех пор, пока не найдут массу с точностью до 1 г (с недостатком). Дальше накладывают мелкие кольцевые гирьки поворотом большого лимба. Для этого при закрытом арретире поворачивают лимб против часовой стрелки через одно деление, устанавливая цифры лимба против стрелки - указателя миллиграммов. Лимб можно поворачивать в любом направлении. После каждого накладывания открывают арретир и наблюдают отклонение стрелки. Если нагрузка оказалась большой, лимб поворачивают на одно деление в обратном направлении. Затем накладывают разновесы с помощью малого лимба в точно таком же порядке, как и большим лимбом. Накладывают и снимают кольцевые гирьки плавным поворотом лимбов при закрытом арретире. Мелкие гирьки накладывают до тех пор, пока отклонения стрелки не перестанут выходить за цифру +10 (или -10) микрошкалы. После этого ожидают полной остановки стрелки. На световом экране производят отсчет по микрошкале и записывают результат взвешиваний. Крупные деления микрошкалы соответствуют третьему, а мелкие - четвертому знаку после запятой. Отсчет по микрошкале со знаком + прибавляют, а со знаком - вычитают при суммировании результатов взвешивания. Например, при взвешивании тигля состояние равновесия было достигнуто при следующих гирьках и показаниях микрошкалы: на правую чашку весов было помещено 6 г, показания большого лимба 7, показания малого лимба 40, на экране микрошкалы было большое деление +5 и после него еще 8 малых делений. Масса тигля будет равна 6,0000 + 0,7000 + 0,0400 + 0,0050 + 0,0008 = 6,7458 г. Если с теми же гирьками и показаниями лимбов отсчет по микрошкале составил -0,0026, то масса тигля будет 6,0000 + 0,7000 + 0,0400 - 0,0026 = 6,7374 г. По окончании взвешивания при закрытом арретире оба лимба приводят в нулевое положение, убирают гирьки с чашки весов в футляр, снимают взвешиваемый предмет и проверяют нулевую точку ненагруженных весов. Если указатель экрана не совпадает с нулем микрошкалы, его следует совместить с помощью корректора и снова произвести взвешивание предмета. Уход за весами и разновесом После окончания работы в конце дня чашки весов снимают и протирают кусочком замши или бархата. Сняв чашки, протирают базисную доску, удаляя пыль, рассыпанные порошки, затем навешивают чашки на свои места. На футляр весов надевают чехол из плотной ткани. Один раз в неделю чашки протирают кусочком бархата или замши, смоченной этанолом. Один раз в неделю все гири разновеса вынимают из своих гнезд, ставят на стеклянную пластинку и протирают кусочком бархата или замши, смоченной этанолом. Гнезда футляра чистят щеткой. При правильном обращении с весами и нормальной работе на них один раз в год приглашают весового мастера для осмотра проверки весов. Мастер должен провести профилактический ремонт, чистку, проверку регулировки и чувствительности весов. Чувствительность, устойчивость и точность весов Нулевая точка. Совпадение риски экрана с нулевым делением микрошкалы стрелки весов после прекращения колебаний называется нулевой точкой, если весы не нагружены. В случае нагруженных весов совпадение называется точкой равновесия. При взвешивании обычно добиваются совпадения обеих указанных точек, так как это говорит о равенстве нагрузок на обе чашки весов. Чувствительность весов. Определяется по отклонению стрелки от нулевой точки при увеличении нагрузки в один миллиграмм. Чем больше отклоняется стрелка при этом, тем больше чувствительность весов. Обычно нормальная чувствительность равна 0,3 мг на одно деление шкалы при нагрузке до 10 г. С увеличением нагрузки чувствительность понижается и при 100 г составляет 0,5 мг на одно деление шкалы. Устойчивость весов. Под устойчивостью весов понимают способность коромысла весов, выведенного из состояния равновесия, снова возвращаться в состояние равновесия. При повторном взвешивании одного и того же предмета с неизменной массой весы должны давать одни и те же показания. Для сохранения устойчивого равновесия центр тяжести весов должен находиться ниже их точки опоры. Чем он будет ниже, тем более устойчивыми будут весы, но зато они будут менее чувствительными. Положение центра тяжести может меняться с помощью балансирной гайки, находящейся на стрелке. Точность и правильность весов. Под точностью весов понимают величину расхождений в результатах взвешиваний одного и того же предмета. Чем меньше разница в результатах повторных взвешиваний, тем точнее работают весы. Точность аналитических весов равна 0,0002 г. Это означает, что результат второго взвешивания одного и того же предмета не должен отличаться от первого взвешивания более чем на 0,0002 г. Под правильностью весов понимают значение расхождения между результатом взвешивания и истинной массой тела. Для получения правильных результатов взвешивания необходимо: 1) чтобы плечи коромысла весов были равны между собой (расстояние между призмой и ребрами обоих боковых призм) и 2) чтобы массы обоих плеч коромысла вместе с чашками были одинаковыми. |