Апаратура и посуда. АППАРАТУРА И ПОСУДА ДЛЯ. Аппаратура и посуда для количественного анализа аналитические весы
 Скачать 351.5 Kb.
|
|
АППАРАТУРА И ПОСУДА ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА Аналитические весы. Применяют несколько видов аналитических весов: с рейтером, демпферные, демпферные электрические. Наиболее современные весы аналитические демпферные электрические АДВ-200 (ВЛА-200), которые позволяют быстро и точно взять необходимую навеску, удобны в работе и являются безрейтерными. Устройство весов ВЛА-200 приведено на Рис. 1а. Рис.1а. Аналитические весы ВЛА-200  На стойку весов призмой отирается коромысло, на котором с помощью серег на призмах подвешены две чашки весов с демпферными успокоителями. Демпферные успокоители представляют собой полые цилиндры, вставленные друг в друга, и «гасят» колебания весов, К коромыслу прикреплена стрелка весов с микрошкалой, отражаемой с помощью оптической системы и электрической лампочки на круглый экран. На правом плече весов закреплена рейка, на которую дисковым наборным устройством опускают кольца определенной массы. Отсчет граммов на весах производят с помощью граммового аналитического разновеса, придаваемого к весам: десятых и сотых долей грамма – по дисковому наборному устройству и кольцам, тысячных и десятитысячных долей грамма – по микрошкале, рассчитанной на 10 мг и имеющей 100 делений. В нерабочем состоянии, при выполнении операций накладывания и снятия гирь и груза коромысло весов фиксируют на специальных подставках арретиром. Это необходимо для того, чтобы не изнашивались, не повреждались призмы, от которых зависят чувствительность и точность весов. Весы устанавливают на полках, прикрепленных к специальным кронштеинам, монтируемым на капитальных стенах. Аналитические весы не реже одного раза в год должны проверяться представителем палаты мер и весов(т.е проходить поверку). В нерабочем состоянии, при выполнении операций накладывания и снятия гирь и груза коромысло весов фиксируют на специальных подставках арретиром. Это необходимо для того, чтобы не изнашивались, не повреждались призмы, от которых зависят чувствительность и точность весов. Р  ис.1б. Одночашечные электронные весы различной степени точности.ОСНОВНЫЕ ОПЕРАЦИИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА. Взвешивание навесок. Производят на аналитических весах. Предварительно на технических или ручных аптечных весах отвешивают требуемую навеску вещества с точностью до 0,01 г. и помещают ее в предварительно взвешенный пустой бюкс или на взвешенное часовое стекло. Летучие вещества и жидкости необходимо взвешивать в бюксе с закрытой крышкой. Работу начинают с проверки нулевой точки весов (без нагрузки!) При пустых весах показания на шкале вейтографа должны совпасть с нулевой отметкой. Затем бюкс или часовое стекло с навеской с помощью пинцета помещают на левую чашку весов при закрытом арретире и затем уравновешивают весы. Гири ставят на правую чашку весов также только с помощью пинцета при закрытом арретире. Произведя уравновешивание весов, записывают их показания. Взвешивают не менее 3 раз. После окончания взвешивания при закрытом арретире снимают с чашек весов взвешиваемый предмет, гири, поднимают кольца. При взвешивании на весах необходимо соблюдать определенные правила: Температура взвешивания предметов должна быть комнатной. На весах не разрешается взвешивать грузы более 200,0. Взвешиваемые вещества помещают в специальную тару (бюксы, часовое стекло, тигли), в которой производят взвешивание. Взвешиваемые предметы помещают на левую чашу весов, разновесы- на правую. Гири и взвешиваемые предметы выносят через боковые стенки футляра и ставят, снимают их с весов только при полном арретировании весов. Нулевую точку весов проверяют до и после взвешивания. Взвешиваемые предметы и гири во избежание перекоса размещают посредине чашки весов. Весы необходимо содержать в чистоте, оберегать от резких ударов, толчков и сотрясений, работать на весах необходимо аккуратно. При взвешивании сначала груз уравновешивают гирями, а затем кольцами. Миллиграммы и десятые доли миллиграмма определяют по шкале стрелки весов. Закончив взвешивание, весы арретируют, записывают результат, затем снимают с чашек весов гири и груз, поднимают кольца, протирают чашки весов и закрывают дверцы шкафа весов. При работе в лаборатории в ходе выполнения анализа необходимо пользоваться одними и теми же весами и одним и тем же разновесом. Отмеривание объёмов. Объем растворов в количественном анализе измеряют с помощью объемных измерителей- бюреток, пипеток, мерных колб, мерных цилиндров (Рис.2).Объем анализируемого раствора и титранта необходимо замерять с точностью до 0,01-0,02мл, при титровании с концентрацией не выше 0,1н. Мойка химической посуды. Прежде всего стеклянную посуду промывают тёплой водой с помощью ершей, затем моют раствором мыла и соды и промывают водой . После этого проводят обезжиривание посуды хромовой смесью, представляющей собой концентрированный раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. В хромой смеси посуду выдерживают несколько часов, затем прополаскивают водопроводной водой и дистиллированной. В заключение посуду можно пропарить паром. Чистая химическая посуда не должна иметь никаких загрязнений, а чистая вода должна после стекания покрывать стенки посуды без пятен и полос, стекая сплошным потоком . |