Дипломная работа химические методы стандартизации сердечных гликозидов. ПОИСК ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ СТАНДАРТИЗАЦИИ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬ. башкирский государственный медицинский университет министерства здравоохранения российской федерации кашфуллина камилла ильдаровна
Скачать 2.35 Mb.
|
3.2.3 Количественный анализ сердечных гликозидов в траве горицвета весеннего Для количественного анализа использовалась методика анализа фармакопейной статьи для густого экстракта горицвета. Приготовление растворов. Пикриновой кислоты щелочной раствор. 0,3 г пикриновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют небольшое количество воды, энергично взбалтывают до получения прозрачного раствора, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (основной раствор). Срок годности раствора 6 месяцев. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мл натрия гидроксида раствора 10 % и 20 мл спирта 95 %, объём раствора доводят основным раствором пикриновой кислоты до метки, перемешивают и переносят во флакон из темного стекла. Раствор используют свежеприготовленным. Проведение анализа. Около 0,2 г (точная навеска) субстанции помещают в химический стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 30 мл спирта 20 %. Содержимое стакана количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и экстрагируют смесью: хлороформ - спирт 95 % в соотношении (9:1) четыре раза порциями по 30 мл, каждый раз перемешивая в течение 3 мин. Хлороформно-спиртовые извлечения объединяют, помещают в делительную воронку вместимостью 250 мл и промывают 20 мл спирта 20 %, перемешивают в течение 1 мин. После разделения фаз хлороформно-спиртовое извлечение помещают в круглодонную колбу и упаривают на роторном испарителе на водяной бане при температуре 80 - 90 С до водного остатка. Колбу охлаждают до комнатной температуры, остаток смешивают с 10 мл спирта 20 %, полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 25 мл. Круглодонную колбу и фильтр ополаскивают 8 мл спирта 20 %, который присоединяют к основному фильтрату, объём содержимого доводят спиртом 20 % до метки и перемешивают (раствор А). 15 мл раствора А наносят порциями по 1 мл на хроматографическую колонку с внутренним диаметром 10 - 12 мм, заполненную 5,0 г алюминия оксида безводный. Элюирование проводят со скоростью 3 мл/мин. Элюат фильтруют в колбу через бумажный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые 2 мл элюата. 5,0 мл полученного фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объём раствора пикриновой кислоты щелочным раствором до метки, перемешивают и оставляют на 10 мин в темном месте (раствор Б). Измеряют оптическую плотность раствора Б с помощью спектрофотометра при длине волны 490 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют смесь: спирт 20 % - пикриновой кислоты щелочной раствор в соотношении (1 : 1). Содержание суммы сердечных гликозидов в пересчёте на цимарин и абсолютно сухую субстанцию в процентах (Х) вычисляют по формуле: где А - оптическая плотность испытуемого раствора; А_( 1см)^(1%) - удельный показатель поглощения продукта реакции цимарина с пикриновой кислоты щелочным раствором при 490 нм, равный 330,4; а - навеска субстанции, г; W – потеря в массе при высушивании, %. После измерения оптической плотности раствора мы получили следующие результаты:
Согласно ФС содержание суммы сердечных гликозидов в пересчёте на цимарин и сухое вещество должно быть не менее 0,56%. Эксперимент показал, что в испытуемом растворе количество сердечных гликозидов 0,32%. 3.2.4 Количественный анализ сердечных гликозидов в готовой лекарственной форме Адонис-бром Для количественного анализа таблеток Адонис-бром применялась та же методика, что и для лекарственного растительного сырья горицвета. После измерения оптической плотности раствора мы получили следующие результаты:
Согласно ФС содержание суммы сердечных гликозидов в пересчёте на цимарин и сухое вещество должно быть не менее 0,56%. Эксперимент показал, что в испытуемом растворе количество сердечных гликозидов 0,039%. Этот результат также говорит о потенциале использования данного метода в будущем. ОБЩИЕ ВЫВОДЫ 1. Проведён качественный анализ содержания сердечных гликозидов в лекарственном растительном сырье и готовых лекарственных формах. Для качественного анализа рекомендована методика, представленная в белорусской фармакопее. 2. Был проведён анализ количественного содержания сердечных гликозидов в лекарственном растительном сырье и готовых лекарственных формах. 3. Полученные результаты исследований доказывают перспективы дальнейшего изучения химических методов количественного и качественного определения сердечных гликозидов как в лекарственном растительном сырье, так и в лекарственных формах с целью их внедрения в медицинскую практику. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ Государственная фармакопея РФ. Издание XIV. Том 4: ФС.2.5.0066.18 Горицвета весеннего трава. -2018. - с.5984 Государственная фармакопея РФ. Издание XIV. Том 4: ФС.2.5.0022.15 Ландыша трава, ландыша листья, ландыша цветки. -2018. - с.6193 Государственная фармакопея РФ. Издание XIV. Том 4: ФС.2.5.0022.15 Ландыша трава, ландыша листья, ландыша цветки. -2018. - с.6191 Государственная фармакопея РФ. Издание XIV. Том 4: ФС.3.4.0003.18 Ландыша травы настойка. -2018. - с.6198 https://www.rlsnet.ru/pharm-groups/serdecnye-glikozidy-i-neglikozidnye-kardiotoniceskie-sredstva-161#42788 Государственная фармакопея РФ. Издание XIV. Том 1: ОФС.1.2.4.0009.15 Биологические методы оценки активности лекарственного растительного сырья и лекарственных препаратов. -2018. – С.1262 Бокарёва С.Ю. Изучение сырья и путей получения кардиотонических гликозидов из наперстянки шерстистой: Диссертация.-2003. Фармакопея США/ Том 2/ стр. 507 Государственная фармакопея РФ. Издание XIV. Том 4: ФС.2.5.0022.15 Ландыша трава, ландыша листья, ландыша цветки. -2018. - с.6188 Государственная фармакопея РФ. Издание XIV. Том 4: ФС.2.5.0066.18 Горицвета весеннего трава. -2018. - с.5979 Минхайдаров В.Ю. Лекарственные и пищевые растения дальнего востока. Учебное пособие. Изд. 2-е, доп. и перераб.: Уссурийск, 2019 - С.249 А.А. Сиротин, С.С. Сиротина. Адонисы. Учебно-методическое пособие. –Белгород. -2012. –С.6 Камышев. И. С. Флора Центрального Черноземья и ее анализ. - Воронеж: Изд-во ВГУ, 1978. - 116с. Миркин, Б. М. Современная наука о растительности./ Б.М. Миркин, Л.Г.Наумова, А.И. Соломещ.- М.: Логос, 2002. - 264с. Хомяков, М.И. Живая краса нашего края. - Воронеж: Центрально-Черноземное книжн. изд-во, 1980. - 230с. Seybold, A., Goodwin, T.W. Occurrence of astaxanthin in the flower petals of Adonis annua L. // Nature.1959. v.184. P. 1714-1715. Фотохимические системы хлоропластов. /Под общ. ред. д-ра биол. наук Л. К. Островской. - Киев: Наукова думка, 1975. - 485с. Mann V., Harker M., Pecker I., Hirschberg J. Metabolic engineering of astaxanthin production in tobacco flowers. // Nat. Biotechn. 2000. v. 18. P. 888-892. Higuers-Ciapara I., Felix-Valenzuella L., Goycoolea F.M. Astaxanthin: A Review of its Chemistry and Application. // Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 2006. 46. 185-196. Растительный мир Земли. / Под. ред. Ф. Фукарека, перевод и предисл. А.И. Сладкова. В 2 томах - М.: Мир, 1982- т 2-184с С.О. Орынбекова, А.С. Келеке, З.Б. Сакипова, Л.Н. Ибрагимова, О.В. Сермухамедова, Т.С. Нургожин. Статья: Cравнительная оценка методик идентификации сердечных гликозидов в лекарственном растительном сырье. В.Н. Ковалёв, Н.В. Практикум по фармакогнозии. – Харьков. – 2003. – с.322 Государственная Фармакопея Республики Казахстан: в 3 т. Алматы: Издательский дом "Жибек Жолы", 2008. Т. 1. 592 с. Государственная фармакопея Республики Беларусь. В 3 т. Т. 2. Контроль качества вспомогательных веществ и лекарственное растительное сырья / / УП "Центр экспертиз и испытаний в здравоохранении"; под. общ. ред. А. А. Шерякова. Молодечно: "Типография "Победа", 2008. 472 с. German Homoeopathic Pharmacopoeia // Medpharm Scientific Publishers. 2015. Vol.11. 367 р. Pharmacopée française. – 2012. – Vol.11. – 248 р. Государственная фармакопея Российской Федерации. Издание XIV. М.: "Издательство "Научный центр экспертизы средств медицинского применения", 2018. 7020 с. European Pharmacopoeia. 8th edition. Council of Europe. Strasbourg Cedex, France: 2013. 549 р. British Pharmacopoeia / The British Pharmacopoeia Commission Secretariat of the Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency (MHRA). London: 2014. 238 р. Державна Фармакопея Украіни / Державне підприемство "Украінський науковий фармакопейний гонтр якості лікарських засобів". 1-е вид. Доповнення 4. Харків: Державне підприемство Украінський науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів". 2011. - 540 с. |