Абдугаффарова К.К_МТМм_1402-converted. Диссертация содержит 91 страницу, в том числе 29 рисунков, 19 таблиц, 90 источников, 1 приложение
 Скачать 2.37 Mb.
|
Атомно-абсорбционная спектрофотомерияАтомно-абсорбционная спектрофотомерия основана в переведение исследуемой пробы в атомарное состояние и дальнейшем подсчете оптической плотности атомных паров анализируемого вещества в заданном спектральном диапазоне. Концентрацию элемента измеряют по интенсивности поглощения света с характерной длиной волны паром из атомов анализируемого вещества. Анализ в этом методе используется для выявления около 70 элементов (в основном металлов). Не исследуют газообразные и особые неметаллы, резонансные линии которых располагаются в пределах вакуумной области спектра, то есть длине волны менее 190 нм. Для работы в атомно-адсорбционной спектрометрии мы использовали атомно-абсорбционный спектрометр АА - 7000 (рисунок 2.6, технические характеристики прибора представлен в таблице 2.6). Shimadzu АА-7000 – двухлучевой атомно-абсорбционный спектрометр высокого класса для электротермического и пламенного атомно-абсорбционного анализа, дающей возможность осуществлять высокочувствительные анализы и выделяющийся компактностью, полной безопасностью в работе, гибкой конфигурацией и удобным управлением [80]. Технические характеристики прибора приведены в таблице 2.6. Таблица 2.6 - Технические характеристики атомно-абсорбционного спектрометра АА – 7000 Shimadzu [80]
Одним из наиболее чувствительных атомизаторов в мире является электротермический атомизатор GFA - 7000. Конфигурация печи, а также цифровой контроль температуры и газовой среды увеличивает стабильность графитовых кювет [81]. ИК-спектроскопияПринцип действия основан на том, что инфракрасное излучение проходит через образец, который поглощает его часть, и пропускает оставшуюся часть. Для каждого вещества полученный спектр является уникальным. Полосы поглощение ИК-излучения, соответствующие частотам колебаний связанных атомов, представляют собой «отпечаток пальцев» составляющих молекулы образца. Двух соединений с абсолютно одинаковыми ИК-спектрами не бывает ввиду того, что каждое вещество состоит из уникальной комбинации атомов. В виду этого факта при качественном анализе инфракрасная спектроскопия дает возможным проводить идентификацию веществ разного рода [82]. Первые инфракрасные приборы относились к дисперсионному типу. Они, при испускании источником излучении, с помощью дифракционной решетки или призмы выделяли лишь отдельные частоты энергии. Энергию, соответствующую каждой частоте, прошедшую через образец измеряет детектор, что позволяет результате получить график-спектр зависимости интенсивности от частоты излучения [82]. Для химического анализа поверхности сорбционных материалов использовали ИК-Фурье спектрометр IRTracer-100 Shimadzu (рисунок 2.7, технические характеристики прибора представлены в таблице 2.7).  Рисунок 2.7 - ИК-Фурье спектрометр IRTracer-100 Shimadzu Таблица 2.7 – Технические характеристики ИК-Фурье спектрометра IRTracer-100 Shimadzu [83]
Процедура анализа образца заключается в следующем: нагретый источник, который обладает свойствами черного тела, излучает инфракрасное излучение, которое проходит апертуру, ограничивающую диаметр сечения пучка. После этого происходит модуляция излучения в интерферометре. Здесь происходит калибровка луча по длинам волн, положения зеркала, а так же запуска процесса сбора данных. Далее луч попадает в отделение где находится исследуемый образец. Здесь происходит отражение от поверхности или пропускание луча через образец (зависит от типа проводимого анализа). Характерные частоты энергии для данного образца поглощаются. Оставшийся сигнал попадает на детектор, где осуществляется его оцифровка. После чего данные попадают в компьютер, в котором производится Фурье-преобразовние [83]. В сравнении с дисперсионными методами метод ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием имеет следующие преимущества: Увеличение чувствительности вследствие использования улучшенных детекторы, высокого оптического пропускания – все эти факторы позволяют снизить уровень шума. За счет того, что все частоты измеряются одновременно, скорость сканирования сильно увеличивается. ИК-Фурье самокалибрующиеся измерительные приборы (для внутренней калибровки используются лазеры He-Ne). За счет малой подвижности составляющих прибора уменьшается вероятность нанесения механических повреждений. Все это делает измерения при помощи ИК-спектроскопии с Фурье преобразованием воспроизводимыми и очень точными. СпектрофлуориметрияФлуориметрия (молекулярная эмиссионная спектроскопия) это физико- химический метод исследования веществ, основанный на изучении спектров излучения молекул в областях спектра которое возникает в результате химической реакции или при облучении вещества светом с определенной длиной волны [84]. Полоса флуоресценции, относительно полосы поглощения, смещена в длинноволновую область спектра, что позволяет при регистрации флуоресценции отстраиваться от фона, создаваемого упругим рассеянием фотонов на неоднородностях среды, и эффективно подавлять этот фон [84]. Вследствие свойств высокой селективности и чувствительности флуориметрический метод анализа используется в количественном анализе сложных органических соединений. Спектрофлуориметр RF-6000 (рисунок 2.8, технические характеристики представлены в таблице 2.8) - спектральный прибор для измерения спектров люминесценции. Прибор имеет высокую чувствительность и широкий линейный диапазон, что позволяет проводить надежное измерение по градуировочной зависимости для концентраций, различающихся на несколько порядков [17].  Рисунок 2.8 - Спектрофлуориметр RF-6000 Shimadzu |