Абдугаффарова К.К_МТМм_1402-converted. Диссертация содержит 91 страницу, в том числе 29 рисунков, 19 таблиц, 90 источников, 1 приложение
 Скачать 2.37 Mb.
|
Методы исследования структуры и свойствТак как при сорбции происходит непосредственный контакт между поллютантом и поверхность сорбента, то важно получить именно такую поверхность, которая бы максимально поглощала эти вредные вещества. Поэтому важно не только создать сорбент, но и исследовать его структуру, состав, морфологию поверхности. Структуру, особенности морфологии исследовали методами сканирующей электронной микроскопии (JEOL JCM 6000), удельную поверхность определяли методом газо-адсорбционной порозиметрии (Thermo Scientific Surfer), плотность методом гидростатического взвешивания (на весах НТ 224RCE с помощью комплекта HTR-DK). Химический состав поверхности определяли ИК-спектрометрией (IRTracer-100 Shimadzu), химический состав исходной глины - рентгенофлуорисцентной спектроскопией (EDX 8000 Shimadzu), анализ размера частиц исходной глины исследовали на лазерном дифракционном анализаторе размера частиц (SALD-2300 Shimadzu), анализ сорбции металлов проводили на атомно- абсорбционном спектрометрие Shimadzu AA 7000, сорбционную емкость определяли по метиленовому синему на УФ-спектрофотометре, анализ сорбции фенола определяли на спектрофлуориметре (RF-6000 Shimadzu). Остановимся на каждом методе исследования. Сканирующая электронная микроскопияСканирующие электронные микроскопы созданы для осуществления анализа нано- и микроструктуры поверхности токопроводящих образцов. Оборудование растровых электронных микроскопов позволяет анализировать морфологию поверхности различных материалов, выполнять вычисления формы, размеров, ориентации и всевозможных параметров, нано- и микрообъектов в большом диапазоне размеров от нескольких сантиметров до долей нанометров с увеличениями больше 1 млн. крат [71]. Нами использовался электронный микроскоп JEOL 6000 - мощный сканирующий прибор, который обеспечивает диапазон увеличения от х10 до х60000 (рисунок 2.3, технические характеристики прибора приведены в таблице 2.3). Микроскоп оборудован детекторами отраженных и вторичных электронов и способен проводить исследования в двух режимах низкого и высокого вакуума [72].  Рисунок 2.3 - Электронный микроскоп фирмы JEOL JCM-6000 Электронный микроскоп оборудован абсолютно автоматизированной электронной пушкой. Электронная пушка оснащена автоматизированным управлением. Для наибольшей стабилизации работы пушки из W необходим высокий вакуум, именно поэтому колонна микроскопа чаще всего оборудуется насосом. Так же в электронной микроскопии чрезвычайно важно удерживать оптимальную величину тока электронного пучка для исследования поверхности. Настройка тока пучка совершается конденсором. Стандартный конденсор при настройке тока пучка создает расфокусировку изображения. Но электронный микроскоп JEOL 6000 оборудован особенным зумом-конденсором, поддерживающим изображение в фокусе без его смещения [71]. Таблица 2.3 - Технические характеристики СЭМ JEOL JCM-6000 [73]
|