Абдугаффарова К.К_МТМм_1402-converted. Диссертация содержит 91 страницу, в том числе 29 рисунков, 19 таблиц, 90 источников, 1 приложение
 Скачать 2.37 Mb.
|
Спектроскопические методы исследованияСреди многообразных физических методов, используемых для анализа строения вещества и установления его массовой доли в исследуемых объектах, значительное применение находят спектральные методы (УФ- спектрофотомерия, ИК-спектроскопия, атомно-абсорбционная спектрофотомерия, спектрофлуориметрия, рентгено-флуоресцентная спектроскопия). Все эти методы основаны на осуществление измерений в определенных областях электромагнитного спектра [76]. Спектр – это упорядоченное по длине волны электромагнитное излучение. Когда происходит возбуждение вещества определенной энергией это сопровождается: возбуждением внутренних или валентных электронов, колебаниями или вращениями молекул. Все это приводит к появлению линий или полос в спектре [76]. Электромагнитное излучение при контакте с веществом преобразует энергию молекулы. При этом если энергия конечного состояния превышает энергию начального (Ек > Ен), то образуется спектр поглощения. При Ек < Ен, происходит излучение энергии – спектр излучения (эмиссионный спектр). Электромагнитное излучение может быть охарактеризовано волновыми (длинна волны, частота колебаний) или энергетическими параметрами [77]. В данной работе были использованы следующие спектроскопические методы: УФ-спектрофотометрия, атомно-абсорбционная спектрофотомерия, ИК-спектроскопия, флуориметрия, рентгено-флуоресцентная спектроскопия. Кратко опишем области каждого метода. УФ-спектрофотометрияСпектрофотометрия – метод анализа и исследования, основанный на определении спектров поглощения в оптической области электромагнитного излучения [78]. По типу излучаемых систем спектрофотометрию делят на атомную и молекулярную. При возбуждении эта система поглощает или испускает квант энергии. Фиксирование молекулярных спектров базируется на следующем законе: поглощение электромагнитное излучение молекулой происходит длинами волн, которыми она может излучать. Когда сквозь слой определяемого вещества пропускают пучок лучей сплошного спектра, происходит поглощение этим веществом лучей определённых длин волн. Так, можно судить о природе молекул, исходя из спектрального состава света, поглощаемого молекулами данного вещества. На этом основаны качественная и структурная спектроскопия [78]. Так как от числа молекул зависит от количества энергии, которые эти молекулы выделили (или израсходовали), на этом и основан количественный спектральный анализ. Об этом и говорит закон Бугера-Ламберта-Бера: каждая молекула (ион) растворённого вещества поглощает одинаковую часть монохроматического излучения; интенсивность излучения после прохождения слоя раствора уменьшается экспоненциально с увеличением концентрации растворённого вещества, а оптическая плотность линейно увеличивается с ростом концентрации [78]. Спектрофотометр ПЭ-5400УФ (рисунок 2.5, технические данные прибора представлены в таблице 2.5) предназначен для измерения оптической плотности и коэффициента пропускания жидких проб различного происхождения [79].  Рисунок 2.5 – Спектрофотометр ПЭ5400УФ Данный спектрофотометр представляет собой стационарный лабораторный прибор, состоящий из электронного и оптико-механического узлов. Спектрофотометр ПЭ-5400УФ построен по однолучевой схеме. В приборе используется монохроматор с дифракционной решеткой. В качестве источника излучения применена галогенная лампа, а в качестве приемника – кремниевый фотодиод [79]. Таблица 2.5 – Технические характеристики спектрофотометра ПЭ5400УФ [78]
Принцип действия фотометра основан на сравнении светового потока Ф0, прошедшего через фоновый раствор и светового потока Ф, прошедшего через исследуемую пробу, которые затем преобразуются фотоприемником в соответствующие электрические сигналы I0 и I. По величинам этих сигналов микропроцессором спектрофотометра рассчитывается и отображается на дисплее результат измерения в виде оптической плотности, коэффициента пропускания или концентрации в зависимости от выбранного режима измерения [79]. Нами на спектрофотометре ПЭ5400УФ был измерена сорбционная емкость сорбентов на метиленовом синем по ГОСТ 4453-74. |