Абдугаффарова К.К_МТМм_1402-converted. Диссертация содержит 91 страницу, в том числе 29 рисунков, 19 таблиц, 90 источников, 1 приложение

• Название: Диссертация содержит 91 страницу, в том числе 29 рисунков, 19 таблиц, 90 источников, 1 приложение
• Дата: 10.09.2019
• Размер: 2.37 Mb.
• Имя файла: Абдугаффарова К.К_МТМм_1402-converted.docx
• Тип: Диссертация; #86462
• страница: 11 из 21

Рентгенофлуоресцентная спектроскопия

Рентгенофлуоресцентная спектрометрия - метод анализа, используемый для определения коцентраций элементов от бериллия (№4) до урана (№92) в материалах и веществах различного происхождения в диапазоне от нескольких тысячных долей до 100% [86].

Таблица 2.8 – Технические характеристики спектрофлуориметра RF- 6000 Shimadzu [85]

Скорость сканирования	60,000 нм/мин (максимальная)
Погрешность по шкале длин волн	± 1,0 нм
Детектор	Фотоумножитель
Спектральный диапазон	220 - 900 нм и нулевой порядок
Чувствительность	для рамановской полосы дистиллированной воды , (350 нм, щель 5 нм, т = 2 с), Сигнал/шум 350 и выше
Размер щели	1,5; 3; 5; 10;15 и 20 нм

Данный метод основан на измерении зависимости концентрации элемента в образце от интенсивности рентгеновской флуоресценции. Возникновение излучения атомов характеристической флуоресценции, пропорциональной концентрации их в образце, происходит при облучении потоком излучения рентгеновской трубки поверхности образца. Разложение в спектр флуоресцентного излучения происходит [87]:

1. 
   В случае волнодисперсионных (ВД) спектрометров при помощи кристаллов-монохроматоров (анализаторов), детекторов, счетной электроники, количественно измеряется его интенсивность.
   
2. 
   В случае энергодиспесионных (ЭД) спектрометров при помощи полупроводниковых детекторов (излучение от пробы переводится в электрические импульсы и затем регистрируется), формируя спектр в виде зависимости количества импульсов от энергии каждого элемента.
   

Испускание электрона атомом происходит при облучении образца первичным рентгеновским излучением высокой энергии (от рентгеновской трубки), из-за чего электроны этого образца покидают атом. Вакансии в электронных орбиталях образуются вследствие данного факта, благодаря

чему происходит переход атома в возбужденное состояние (электронами из внешних ориталей заполняются вакансии внутренних орбиталей). В виде вторичного фотона происходит испускание энергии – флуоресценция. Энергия флуоресценции находится в диапазоне энергий рентгеновского излучения (в спектре электромагнитных колебаний располагается между ультрафиолетом и гамма-излучением). Разница между энергий начальной и конечной орбиталей представляет собой энергию испускаемого вторичного фотона между которыми произошел переход электрона [86].

Характеристическая флуоресценция – это индивидуальная характеристика каждого элемента, представляющая собой длину волны флуоресценции. Она так же пропорциональна концентрации данного элемента, что делает возможным проводить элементный анализ вещества с определением его количества.

Регистрация энергий вторичного излучения от пробы во всем диапазоне одновременна происходит при ЭД определении. Данное излучение, для измерения интенсивности попадает в детектор рентгеновского излучения [87].

В данной работе использовали энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр EDX 8000 Shimadzu (рисунок 2.9, технические характеристики представлены в таблице 2.9). В спектрометре установлен детектор дрейфового типа (SDD) с термоэлектрическим охлаждением. Анализ при оптимальных условиях позволяет достичь разрешения 125 эВ на линии 5,89 кэВ. Высокая чувствительность прибора достигается благодаря хорошему соотношению сигнал/шум и высокой скорости счёта [88].



Рисунок 2.9 - Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр EDX 8000 Shimadzu