Абдугаффарова К.К_МТМм_1402-converted. Диссертация содержит 91 страницу, в том числе 29 рисунков, 19 таблиц, 90 источников, 1 приложение
 Скачать 2.37 Mb.
|
Исследование сорбционной способностиДля определения сорбционной способности через загрузку сорбента пропускали модельный раствор. Исходный модельный раствор тяжелых металлов готовили путем растворения соответствующих навесок солей: CuSO4 5H2O, MnCl2 4H2O, PbNO3 2 , ZnCl2 марок «х.ч.» и «ч.д.а» в дистиллированной воде, в следующих концентрациях: Cu – 1,6 мг/л, Mn – 4,39 мг/л, Pb – 5,36 мг/л, Zn – 2,72 мг/л. Эти концентрации близки к средним, после стадии биологичесой очистки на НЗ НПЗ Гранулированный сорбент засыпали в делительную воронку ВД-1-125. Диаметр воронки 40 мм, высота 160 мм, масса загрузки 60 г. Раствор при фильтрафии пропускали в направлении снизу вверх. Для того, чтобы скомпенсировать небольшой объем загрузки, фильтрацию модельного раствора проводили по циркулирующему механизму через сорбент в течении 1 часа. В качестве эталонного сорбента был взять активированный уголь марки БАУ-А (ГОСТ 6217-74). Эффективность сорбентов определяли путем фильтрациии модельного полютанта на циркуляционно-проточной установке в течении 1 часа через разработанные сорбенты и эталон (уголь БАУ-А). Испытания проводили на пяти образцах сорбента, изготовленных в идентичных условиях. Анализ фильтрата на содержание металлов проводили на атомно-абсорбционном спектрометре Shimadzu AA 7000, по методике М-03-505-119-08. Результаты анализа полученных растворов приведены на рисунке 3.6. Для наглядности концентрация анализируемых растворов приведена в процентном количестве. Как видно из полученных данных первые шесть образцов сорбентов практически все металлы очищает с эффективностью близкой к эталонному, а в некоторых случаях даже и лучше, например, цинк, медь, марганец. Определение сорбционной емкости по метиленовому синему (МС) проводили по ГОСТ 4453–74 на спектрофотметре ПЭ-5400УФ. Результаты представлены на рисунке 3.7. Наибольшей емкостью обладают сорбенты №2, 3, 4, 5. 100,00  90,00 80,00 Концентрация анализируемого металла в пробе, % 70,00 60,00 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00
Анализируемый металл Рисунок 3.6 – Концентрация металлов в модельном растворе после обработки сорбентами Сорбционная емкость по МС, % Рисунок 3.7 – Определение сорбционной способности по МС  Для определения сорбции фенола готовили промежуточный (с концентрацией 200 мг/л) и конечный (с концентрацией 1,25 мг/л) модельные раствор из кристаллического фенола, путем разбавления в дистиллированной воде. В коническую колбу на 50 мл помещали 10 мл модельного раствора и добавляли 1 г сорбента. Содержимое колб периодически перемешивали вручную. Общее время контакта сорбента с модельным раствором составило 30 минут. Затем, для отделения взвеси сорбента в матричном растворе пробу центрифугировали в течении 3 минут при скорости вращении 6000 об/мин. Пробу отбирали с помощью шприца дозатора. Определение сорбции фенола проводилось методом спектрофлуориметрии по МУК 4.1.1263-03 путем построения градуировочного графика. Результаты представлены на рисунке 7. При этом образцы №2, 3, 4, 5 показали наилучшую сорбционную способность на фенол. Следует учитывать, что в сравнении с эталонным образцом (активированный уголь БАУ-А), данные образцы сортируют фенол лучше. Сорбционная емкость фенола, %  Рисунок 3.8 – Сорбционная емкость по метиленовому синему Сорбционная емкость, наряду со скорость достижения равновесия являются важными характеристиками любого сорбента, и имеет теоретическое и практическое значение. По кинетической зависимости сорбции определяют время, которое необходимо для установления равновесия в системе «раствор солей металлов-сорбент». Так как сорбенты 1- 6 очищают металлы лучше сорбентов 7-11, а так же, сорбцию фенола и метиленового синего эти сорбенты продемонстрировали наилучшую, то именно на них были проведены исследование кинетики сорбции. Для этого исходный модельный раствор тяжелых металлов готовили путем растворения соответствующих навесок солей: CuSO4 5H2O, MnCl2 4H2O, PbNO3 2 , ZnCl2 марок «х.ч.» и «ч.д.а» в дистиллированной воде, с концентрацией, близкой к 1 мг/л. Точную концентрацию металлов определяли методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Кинетику сорбции ионов тяжелых металлов на разработанных сорбентах изучали методом ограниченного объема. Для этого в конические колбы помещали 1 г сорбента, 200 мл модельного раствора и оставляли при постоянном перемешивании с помощью магнитных мешалок. Все эксперименты проводились при комнатной температуре 20 5 оС. Через определенные промежутки времени сорбент отделяли на фильтре «синяя лента» определяя содержание соответствующих металлов в очищенном растворе методом атомно- абсорбционной спектрометрии с графитовой атомизацией. Величина сорбции была рассчитана по формуле: Величина сорбции (Г, мг/г) была рассчитана по формуле: Со СрV m где: Со — исходная концентрация тяжелых металлов, мг/л; С p — равновесная концентрация тяжелых металлов, мг/л; V — объем раствора сорбата, мл; m — масса сорбента, г. На рисунке 3.9 представлены зависимость величины сорбции ионов металлов от времени. 140 130 |