звіт з практики цго. І. Вступ. Забруднення грунту II. Організація спостережень за рівнем забруднення грунту Загальні вимоги
 Скачать 47.37 Kb.
|
|
Зміст І. Вступ . Забруднення грунту…………………………………………………….2 II . Організація спостережень за рівнем забруднення грунту 1 . Загальні вимоги ………………………………………………………………...4 2 . Розміщення і кількість точок відбору проб грунту………………………...4 3 . Програма та терміни спостережень…………………………………………..6 4 . Інгредієнти……………………………………………………………………….6 5 . Організація аналізу проб……………………………………………………….7 ІІІ . Відбір проб грунту для визначення концентрацій домішок 1 . Режим і умови відбору проб……………………………………………………8 2 . Умови зберігання і підготовки проб………………………………………….9 IV . Лабораторний аналіз проб грунту для визначення рівня забруднення (методики визначення масової концентрації ) на : 1.Важкі метали…………………………………………………………………….10 2.Хлор органічні пестициди……………………………………………………...12 3.Кислотність………………………………………………………………………13 4.Нітрати……………………………………………………………………………13 5.Нафтопродукти………………………………………………………………….14 Список використаної літератури……………………………………………….16 І.Вступ. Забруднення грунту Земля - це основне національне багатство, яке за конституцією знаходиться під охороною держави. Стан землі на Україні не можна назвати позитивним. На початку 2003 року земельний фонд України складав 60,4 млн. гектарів,з яких 41800000 гектарів ( 69,3 %) становили сільськогосподарські угіддя. А з цих 41800000 гектарів на ріллю доводилося 32,5 млн гектарів , тобто 78 %. За найважливішим критерієм - вмістом гумусу - земельний фонд України не може похвалитися чимось, тому що у всіх регіонах країни спостерігається тенденція до зниження наявності перегною в грунті. Земельний кодекс України,прийнятий у 1992 і оновлений 25 жовтня 2001, оголосив підвищення рівня землекористування, тобто залишається примарна надія, що стан грунту з часом буде поліпшуватися , тому що за період з 1992 по 2002 року зменшилася частка державної власності - на 01.01.2002 року в державній власності залишилося лише 28,9 % сільгоспугідь , які, в більшості , використовуються для забезпечення наукової роботи , в навчальних цілях , а також для виведення нових сортів насіння , ведення племінного господарства , вирощування лікарських рослин, виробництва специфічних видів сільськогосподарської продукції. Збільшення обсягів виробництва сільськогосподарської продукції відбувалося за інтенсивною моделі, із залученням у виробництво еродованих схилів та інших малопродуктивних земель. В результаті розорювання сільськогосподарських земель в країні досягла 82 % , в деяких окремих областях 90-95 % і навіть до 99% в окремих районах (у розвинених європейських країнах цей показник не перевищує 30 - 32 %). Велика частка землі в інтенсивній обробці разом з укрупненням господарств і волею призвели до небувалим і з кожним роком прогресуючим процесам ерозії і деградації. Площа такої ріллі за останні 35 ліг зросла майже в 1,5 рази і досягла 10,6 млн гектарів ( 32 % загальної її площі) і щороку виростає на 90-100 тис. гектарів. На Україні водною та вітровою ерозією уражаються більше 15 млн. гектарів сільськогосподарських земель ( 33,2 % їх загальної площі),деградувало 60 % чорноземів. Площа активних ярів (процеси лінійної ерозії) становить 157 тис. гектарів,а їх кількість досягає 600 тисяч на території близько 1 млн. гектарів. Реформування земельних відносин, реструктуризація колективних сільськогосподарських підприємств , економічна криза, в значній мірі зруйнували систему заходів з охорони землі. Основними причинами погіршення якості землі є недостатнє фінансування робіт щодо її поліпшення, несумлінне застосування меліоративних заходів і погане використання сільськогосподарських угідь. Неможливо запобігти забрудненню грунту і суміжних середовищ при використанні пестицидів-вони надходять в біосферу та їх циркуляція приводить їх далеко від місця внесення, де вони і знаходяться до повного розпаду . Концентрації багатьох пестицидів, особливо 1-3 класу небезпеки , при попаданні в харчові ланцюги можуть завдати серйозної шкоди людині , а фільтри або очисні споруди на шляху пестицидів не поставиш. Значне забруднення грунтів шкідливими речовинами (відходами виробництва) чинить негативний вплив на біологічні умови існування людини . Забруднювачами виступають як сільськогосподарські підприємства , так промисловість , енергетика,транспорт і комунальне господарство. Під дією забрудненої атмосфери відбувається зміна грунту,отруєння і загибель рослинності , тварин і птахів. Забруднення грунту але трофічної ланцюжку позначається на здоров'ї людини. Основними джерелами забруднення грунту токсикантами промислового походження є потужні теплові електростанції , автотранспорт , підприємства чорної і кольорової металургії , комунально -побутове господарство. Ступінь забруднення грунту залежить від кількості викидів і надходження з опадами шкідливих речовин , перенесення з грунтовою водою , від хімічного складу надходжень і від кліматичних умов, що визначають перенесення,розсіювання і перетворення викидаючих речовин. У викидах і надходженнях з опадами шкідливих речовин підприємств різних галузей промисловості , комунального господарства і транспорту міститься велика кількість різних шкідливих домішок. Навіть при постійних параметрах викидів рівень забруднення суттєво залежить від кліматичних умов : напрями , умов переносу і розповсюдження домішок в атмосфері,інтенсивності сонячної радіації , що визначає фотохімічні перетворення домішок і виникнення вторинних продуктів забруднення навколишнього середовища , кількості та тривалості атмосферних опадів , що призводять до вимивання домішок з грунту і переходу її в суміжні середовища. На розсіювання домішок в умовах міста суттєво впливають планування вулиць,їх ширина, напрямок, висота будівель,розмір зелених масивів і розташування водних об'єктів , що утворюють як би різні форми наземних перешкод повітряному потоку і призводять до виникнення особливих метеорологічних умов у місті . Урбанізація призвела до того, що великі ділянки закриваються покриттями , які не дають можливості волозі вільно випаровуватися з поверхні і різко змінюють режим на цій ділянці. Стічні води проходять і через грунт , змішуються з грунтової водою і забруднення таким чином потрапляє в грунт за десятки кілометрів від місця забруднення. II . Організація спостережень за рівнем забруднення грунту : 1.Загальні вимоги. Спостереження за рівнем забруднення грунту здійснюють на місцях - у містах (для урбанізованих територій) і на полях (для сільгоспугідь) . Відбірники на автотранспорті або пішки по вибраному маршруту переміщуються у відповідності з обраними пробними ділянками та проводять відбір проб грунту в терміни,намічені програмою. Обов'язково враховуються метеорологічні умови в день відбору , які заносяться в супровідний талон на місці відбору. За день можливі відбори від шести ( для сільгоспугідь ) до тридцяти (міські ) проб грунту 2.Розміщення і кількість проб грунту. Репрезентативність спостережень за станом забруднення грунту на полях або в місті залежить від розміщення та кількості проб грунту на дослідній території. При виборі місця для відбору проби на забруднення пестицидами і нітратами враховують характерний для даного господарства вид пестицидів , наявність або відсутність внесення нітратів , або для токсикантів промислового походження - характерне для даної місцевості підприємство міста,викиди якого можуть вказувати на наявність окремих токсикантів промислового походження. Вибору пробних ділянок на токсиканти промислового походження передує ознайомлення з планом міста , щоб врахувати взаємне розміщення великих джерел викидів і житлових районів. При контролі забруднення грунту промисловими підприємствами пробні ділянки вибирають вздовж векторів рози вітрів , що пов'язано з напрямком витягнутих плям - ореолів випаданні токсикантів промислового походження . При неоднорідному рельєфі пробні ділянки розміщають щодо елементів рельєфу, обов'язково враховуючи забудову для урбанізованих територій , так як висотні будівлі можуть діяти , як гори , відсікаючи повітряні потоки і міняючи їх напрямок. Враховується також розташування щодо селітебної зони в містах, тому що санітарні зони для підприємств постійно порушуються і токсиканти промислового походження отримують можливість потрапляти в зону селітебної забудови і впливати на здоров'я людей. Через це наноситься шкода здоров'ю людей, не пов'язаних безпосередньо з даним виробництвом. У першу чергу, пробна ділянка повинна знаходиться в зоні максимальних концентрацій домішок , пов'язаних з викидами розглянутого джерела. Потім намічаються ділянки , відносно меншого забруднення і фонові ділянки, що дають можливість отримати значення фонових концентрацій для обраного інгредієнта в конкретному місті чи місцевості (парки,зони відпочинку). Враховується також , що відбір проб грунту в межах від 0 до 18 м від проїжджої частини показує забруднення викидами автотранспорту (тобто треба відсікти магістралі інтенсивного руху транспорту , які дають окрему картину забруднень , не пов'язану з конкретними викидами або стічними водами підприємств) . Відбір у дворах дає показники, пов'язані з побутовими та іншими джерелами забруднень. При моніторингу враховується забруднення грунту, отримане при попередніх обстеженнях даної місцевості. Число пробних ділянок визначається залежно від кількості підприємств- забруднювачів та магістралей інтенсивного руху транспорту в місті , площі населеного пункту , рельєфу місцевості , розташування місць відпочинку та розміру сільбищної зони по відношенню до промзон . Кількість пробних ділянок може бути збільшено в умовах складного рельєфу місцевості, за наявності великої кількості джерел забруднення а також за наявності на даній території об'єктів, для яких забруднення грунту можна вважати неприпустимим - дуже легко втратити заповідну територію, розташувавши поруч шкідливе виробництво і тим самим втратити, наприклад, у Києві , ботанічний сад імені академіка Фоміна. Кількість пробних ділянок для відбору на залишкові кількості пестицидів залежить від рельєфу місцевості і одноманітності обраних ділянок. При неоднорідному рельєфі одна проба може характеризувати, як і гектар, так і 5 гектарів , а при однорідному і 10, і 30 гектарів , якщо збігаються тип грунту, вид і кількість пестицидного навантаження, кислотність грунту і вміст у ній гумусу. На 6-10 проб сільгоспугідь необхідно відбирати одну - дві фонові проби. Фонові проби відбирають на площах , де не роблять обробку землі та не вносять пестициди , а умови схожі з основними ділянками за характеристиками. 3.Програма та терміни спостережень Спостереження за забрудненням сільгоспугідь пестицидами і нітратами проводиться щороку (моніторинг угідь в ЦГО ведеться з 1980 року, спочатку при Радянському Союзі, спостереження проводилися двічі на рік- навесні і восени,тому що в грунт сільгоспугідь вносилося величезна кількість пестицидів) . За останні п'ять років щорічно обстежувалися сільгоспугіддя 33 районів 17 областей України. На токсиканти промислового походження моніторинг проводиться раз на п'ять - десять років , залежно від ступеня забрудненості населеного пункту або появи надзвичайних умов - аварії або незвичайних обставин (наприклад, як у Первомайську Миколаївської області після ліквідації шахтних установок ) . Епізодичні обстеження можуть проводитися протягом 3-5 років або тільки протягом одного року, місяця або тижня. 4 . Інгредієнти На великих сільськогосподарських територіях, де використовуються пестициди, можна визначити слідові концентрації після внесення пестицидів навіть через кілька років. Якщо пестицид вноситься в грунт , він потрапляє в зовнішнє середовище, де знаходиться до повного розпаду .Так як в грунт сільгоспугідь надходять як нітрати , так і різноманітні пестициди , то , згідно з програмою , обстеженню підлягають грунту , в які вносять пестициди 1-3 класу небезпеки . До таких відноситься, в першу чергу , хлорорганічні пестициди першого класу небезпеки ДД ( 4,47 - дихлордифенілтрихлоретан ) і продукти його розпаду (метаболіти ) ДДЕ ( дихлордифенілдихлоретилен ) і ДДД. Його розкладання відбувається дуже повільно і після внесення в грунт слідові концентрації знаходять протягом 8-15 років. Незважаючи на заборону ще в сімдесятих роках минулого століття застосовувати ДДТ по всьому світу , його досі щедро вносять у грунт на Україні (очевидно , є старі запаси на складах. За офіційною статистикою обсяги пестицидів з закінченим терміном зберігання в кінці 1998 року становили 10,7 тис.т в 109 - централізованих державних сховищах і 22 тис.т. в 4 тис сховищах в колгоспах , акціонерні товариства і фермерських кооперативах у кожній області знаходиться від 130 до 2500 тонн накопичених пестицидів , а в кожному окремому місці зберігання - від 100 кг до 500 тонн. Відомо , у Вінницькій області в одному зі сховищ знаходиться близько 1100 тонн відходів пестицидів. Кількість слідових концентрацій пестицидів може змінюватися з часом. Наприклад, моніторинг пестицидів по Україні дозволяє відзначити за період 1992-1993 року високий вміст залишкових кількостей суми ДДТ в східних і південних областях , особливо в Запорізькій області в Мелітопольському районі в грунтах під садами було зафіксовано перевищення ГДК у 40 разів , у Херсонській - в 4 рази , у Київській - в 10 разів. Тоді як в 1997-98 роках у Вінницькій , Львівській , Київській і Донецькій областях перевищення досі не досягали і 5 ГДК , хоча значення у Запорізькій області в Мелітопольському районі в грунтах під садами було як і раніше вище ГДК в 40 разів. Також визначається зміст хлорорганічного пестициду першого класу небезпеки альфа- ГХЦГ і гамма- ГХЦГ (альфа- і гамма- ізомери 1,2,3,4,5,6 - гексахлорциклогексан ) . У 1992-93 роках проби грунту аналізувалися також ще на утримання прометрину , симазина , тіодан , рогор , трефлан , ТХАН , пірамін. Що стосується грунту міста, то туди надходить велика кількість різних шкідливих речовин. Тому для проб, які аналізуються на токсиканти промислового походження, до переліку визначених інгредієнтів включені речовини, які стосуються 1-3 класів небезпеки :сірка,важкі метали (вал і рухома форма) , фтор , ртуть. Також проводиться визначення кислотності і механічного складу, що обумовлюється різними ГДК для різного механічного складу грунту. Серед важких металів визначаються основні забруднюючі - кадмій, марганець , мідь , свинець, цинк і нікель , як найбільш небезпечні для навколишнього середовища згідно з класами небезпеки і найчастіше за все зустрічаються . Так складається список речовин , що підлягають контролю в першу чергу. Розширення переліку контрольованих речовин здійснюється епізодично у разі аварійні ситуацій , що пов'язано з необхідністю застосування дорогих реактивів та обладнання.Щорічно складається програми робіт для відбору проб на токсиканти промислового походження і слідові концентрації пестицидів і нітратів. 5 . Організація аналізу проб. Робота в лабораторії проводиться згідно ГОСТ 17.4.3.03-85 «Охрана природы. ПОЧВЫ. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», де встановлюються загальні вимоги до хімічних , фізико- хімічних і фізичних методів визначення забруднюючих речовин у грунті. Проби грунту, відібрані на місцях , доставляють у лабораторію дослідження забруднення грунту Центральної геофізичної обсерваторії ( ІГС ), де здійснюється їх аналіз. В системі Мінприроди ( Гідрометслужба ) така лабораторія працює тільки в ЦГО та забезпечують проведення багатокомпонентного (спектрального , хроматографічного та ін ) аналізу на певні групи речовин (метали , органічні сполуки і пр. ) проб грунту , відібраних в містах і на сільгоспугіддях України . Результати аналізів направляють на місця для вжиття необхідних заходів щодо усунення шкідливого впливу внесених пестицидів або нейтралізації викидів від джерел забруднення на територію міста (особливо сельбищної зони ) для оздоровлення навколишнього середовища. Після аналізу можна виділити райони , піддані впливу певних основних і деяких специфічних шкідливих речовин , особливо при взаємному впливі окремих промислових центрів на великий промрайон . При наступних відборах визначаються місця найбільших значень концентрацій забруднюючих речовин , а також розміру зони поширення домішок. Ускладнює прив'язку до підприємства , як до вогнища забруднень , той факт , що в населених пунктах рідко зустрічається окремо стоїть джерело , найчастіше є група підприємств . Оцінка стану забруднення грунту біля автомагістралей дає показник забруднення свинцем , так як викиди від автотранспорту більшою мірою містять свинець. При цьому враховуються особливості розподілу транспортних потоків по магістралях міста . Рівень забруднення свинцем залежить від інтенсивності руху транспорту і зменшується в міру віддалення від автомагістралей. На підставі характеристик забруднення грунту проводиться аналіз впливу забруднення грунту на стан здоров'я населення , складається узагальнюючий звіт з рекомендаціями щодо поліпшення екологічної ситуації та з оптимізації спостережень . ІІІ . Відбір проб грунту дли визначення концентрацій домішок 1 . Режим відбору проб. Відбір і підготовка проб грунту здійснюється згідно РД 52.18.156-88 «Методы отбора представительных проб почвы, характеризующих пространственное загрязнение с/х угодия остаточными количествами пестицидов» і ДСТУ ISО 11464-2001-2001 «Якість грунту. Попередня обробка зразків для фізико- хімічного аналізу» . Точкові проби відбирають на пробній ділянці з одного або декількох горизонтів на глибину орного шару (5-20 см) грунту методом конверта. Метод конверта полягає у відборі п'яти проб по кутах умовного конверти розміром 1 м х 1 м або 1м х 2 м в центральній частині представницької ділянки на пробному майданчику. Відібрані методом конверта п'ять проб загальною вагою 1 кг висипають на крафт-папір, механічно перемішують і методом квартування відбирають одну об'єднану пробу вагою 200-300 г. 2. Умови зберігання і підготовки проб Проби грунту, відібрані за умов польової вологості, необхідно перед аналізами висушити на повітрі в печі (температура до 40 градусів) або в холодильнику-висушувачу до того моменту, коли втрата маси зразка не стане менше, ніж 5%. Для прискоренні процесу висушування можна подрібнити найбільші грудочки (більше 15 мм) вручну, із застосуванням ступки з товкачем. Подрібнювати необхідно і висушені зразки, якщо вони висохли грудочками. При сушінні на повітрі шар грунту не повинен бути більше 15 мм. Забороняється при сушінні на повітрі допускати потрапляння сонячних променів на зразок грунту, бо прямі сонячні промені викликають у зразку великі температурні перепади, особливо між частково висохлим верхнім шаром і нижніми, ще вологими, шарами. У першу чергу, забезпечують неможливість забруднення зразка на повітрі з пилом (наприклад, з навколишньої лабораторної атмосфери або між зразками, які зберігатися або обробляються поруч один з одним). Тому обробку грунтового матеріалу завжди проводять в окремій кімнаті. Після сушіння матеріал подрібнюють, дроблять грудочки і видаляють включення - камінчики, шматочки скла / корінці та інші предмети, розміри яких перевищують 2 мм. Включення можна видаляти просіюванням (після роздроблення грудочок) на ситі з осередками 2 мм. При зберіганні проби грунту теж оберігають від потрапляння прямих сонячних променів. Проби, підготовлені для відправки в лабораторію, упаковують кожну окремо в конверт з щільного паперу типу крафт або інший щільного паперу. Категорично забороняється зберігати або відбирати в поліетиленову упаковку проби грунту для визначення пестицидів, тому що при контакті з плівкою відбувається руйнування речовин. IV. Лабораторний аналіз проб грунту для визначення рівня забруднення (методики визначення масової концентрації) на: 1.Важкі метали В якості основного методу визначення концентрації металів в грунтах використовується атомно-абсорбційна спектрофотометрія з полум'яною і термічної іонізацією проби. Цей метод, особливо варіант, в якому використовується термічна атомізація, має досить високу чутливість і дозволяє визначати велике число металів. У кожній методиці поряд з принципом методу вимірювання вказані конкретні засоби вимірювання, із застосуванням яких вона розроблена, однак вони можуть бути замінені аналогічними з похибками, що не перевищують похибку рекомендованих. Аналіз проб грунту на важкі метали здійснюється згідно з такими нормативними документами: РД 52.18.191-89 «Методика выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов б пробах почвы атомно-абсорбционным методом», МВВ 081/12-0012-01 «Грунти. Методика Виконання вимірювань масової частки хрому методом атомно-абсорбційної спектроскопії, МВВ 081/12-0011-01 «Грунти. Методика виконання вимірювань масової частки марганцю методом атомно-абсорбційної спектроскопії». Метод атомно-абсорбційного аналізу заснований на властивості атомів металів поглинати в основному стані світло певних довжин хвиль, який вони випускають у збудженому стані. Методика виконання вимірювань масової частки кислоторозчинних форм металів призначена для визначення концентрації міді, свинцю, цинку, нікелю до кадмію в грунті в діапазоні 0,02-1,00 млн-1. При виконанні вимірювань повинні бути застосовані такі засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви: атомно-абсорбційний спектрофотометр (український прилад виробництва об'єднання "Селма"), ваги аналітичні, шафа сушильна, аквадистилятор, лазня піщана або водяна, електроплитка, циліндри, колби мірні, колби конічні, стакан для зважування, піпетки, фільтри обеззоленние паперові, кислота азотна особливої чистоти, державні стандартні зразки (ДСО). Перед виконанням вимірювань повинні бути проведені такі роботи, як приготування основних розчинів і розчинів ДСО. Приготування розчину одномолярного азотної, кислоти NHO3 (1 н) виробляють з концентрованої азотної кислоти. У термостійку колбу місткістю 1000 мл циліндром місткістю 1000 мл відібрати 938 мл дистильованої води. Циліндром місткістю 10,0 мл відібрати 62 мл азотної кислоти концентрованої і частинами влити її у дистильовану воду, обережно помішуючи розчин скляною паличкою. Отриманий розчин охолодити до кімнатної температури. Приготування розчину п'ятимолярной азотної кислоти NHO3 (5 н) виробляють з концентрованої азотної кислоти. У термостійку колбу місткістю 1000 мл циліндром місткістю 1000 мл відібрати 690 мл дистильованої води. Циліндром місткістю 500 мл відібрати 310 мл азотної кислоти концентрованої і частинами влити її у дистильовану воду, обережно помішуючи розчин скляною паличкою. Отриманий розчин охолодити до кімнатної температури. Приготування державних стандартних зразків (ДСО). ДСО являє собою розчин суміші іонів металів в азотній кислоті концентрацією 1-2 моль / куб.см. Ампулу ДСО розкривають і переливають вміст ампули в чистий сухий хімічний стакан. З склянки піпеткою відбирають потрібний обсяг розчину, переносять його в мірну колбу і доводять об'єм до мітки МНNO3 відповідно і з вимогами МВВ. Готують лінійку розбавлень калібрувальних розчинів до 1 мкг / куб.см включно безпосередньо перед проведенням аналізу на спектрофотометрі. Розчини масовою концентрацією 50 мкг / куб.см і вище зберігають протягом трьох місяців в холодильнику б колбах з притертими пробками. Решта розчини ДСО зберіганню не підлягають. Проведення аналізу. З повітряно-сухої проби грунту для вимірювань масової частки кислоторозчинних форм металів методом квартування береться проба грунту масою 0,2 кг. В колбу місткістю 50 мл на аналітичних вагах з отриманої проби взяти наважку масою 2,00 г з точністю до 0,001 . г Циліндром місткістю 10 мл доливати 10 мл п'ятимолярной азотної кислоти (співвідношення грунт: кислота=1:5). Обертальними рухами колби обережно змочувати і перемішувати пробу грунту. Колбу накривати поліетиленовою плівкою, злегка утапливая всередину горловини колби, а для виходу газів в плівці проколоти отвір діаметром 0,1 - 0,5 мм неметалевої гострою паличкою. Закриті колби встановити на піщану баню. При цьому використовують елекроплитки тільки з закритою спіраллю. Проби витримувати протягом 3 годин на лазні, помішуючи кожну годину круговими рухами колби. Через три, години колби слід витягти з лазні і охолодити до кімнатної температури. Роботи, пов'язані з використанням азотної кислоти, проводити тільки під тягою. Після охолодження розчин фільтрують через паперовий обеззоленний фільтр на воронку в мірну колбу місткістю 50 мл, промиваючи пробу на фільтрі і в колбі дистильованою водою (приблизно 30 мл). Отриманий фільтрат доводиться до обсягу 50 мл дистильованою водою. В отриманому екстракті визначається вміст важких металів. Для визначення в оптимальній області роздільної здатності спектрофотометра проводиться розбавлення кислотних витяжок в десять і сто разів дистильованою водою. Далі приготовані розчини передаються в лабораторію фізико-хімічних методів аналізу, для проведення вимірювань на спектрофотометрі. 2. Хлор органічні пестициди (ХОП) Для визначення концентрацій більшості органічних речовин обраний метод газової хроматографії. Його основною перевагою в порівнянні з фотометричним методом є можливість визначення з однієї проби декількох речовин, у тому числі що належать до одного гомологічного ряду. Крім того, чутливість хроматографічного методу при визначенні концентрацій багатьох речовин вище, ніж чутливість фотометричного. Він дозволяє істотно розширити номенклатуру визначених в атмосфері шкідливих домішок. Разом з тим хроматографічний метод має ряд обмежень, які повинні враховуватися при плануванні його використання: складність і висока вартість апаратури, необхідність висококваліфікованого обслуговування і невелика продуктивність. Аналіз проб грунту на вміст хлорорганічних пестицидів здійснюється згідно нормативного документа РД 52.18.180-89 «Методика выполнения измерений массовой доли галоидорганических пестицидов в пробах почвы методом газожидкостной хроматографии». При виконанні вимірювань повинні бути застосовані такі засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви:. Ваги лабораторні AR 3130 3-го класу точності, пробірки мірні та циліндри, апарат для струшування, центрифуга, ротаційний випарник, термометр, воронки ділильні, кислота сірчана, ацетон, гексан, натрій сірчанокислий безводний, папір фільтрувальний. Виконання вимірювань масової частки галоідорганічних пестицидів здійснюється методом газорідинної хроматографії з використанням детектора типу електронного захоплення із застосуванням розділових фаз різної полярності. Проведення аналізу. Приготований грунт екстрагують гексано-ацетоновою сумішшю при перемішуванні на апараті для струшування і чистять 50% розчином сірчаної кислоти для усунення компонентів, що заважають. Слідові концентрації сірчаної кислоти прибирають розчином лугу. Що залишився гексановий шар сушать і випаровують до певного обсягу на ротаційному випарнику для концентрації розчину. 3.Кислотність Аналіз проб грунту на кислотність здійснюється згідно нормативного документа ДСТУ ISO 10390-2001 «Якість грунту. Визначення рН ». Інструментальний метод визначення кислотності за допомогою скляного електрода в суспензій грунту у воді 1:2,5 (за об'ємом) в розчині 1 моль / л хлориду калію. При виконанні вимірювань повинні бути застосовані такі засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви: механічна мішалка або струшувач, рН-метр (іономір АІ-123) з електродом комбінованим, термометр, ємність для зразка, вода, розчин хлориду калію, розчини для калібрування (буферні розчини). Перед роботою готують необхідні розчини. Розчин хлориду калію отримують, розчиняючи 75 г хлориду калію у воді і доводячи об'єм розчину до 1000 мл. приготування буферних розчинів виробляють згідно інструкції набору буферних розчинів для рН-метрії. Для отримання буферного розчину ампулу ДСО розкривають і переливають вміст ампули в мірну колбу і доводять об'єм до мітки розчинником (до 1000 мл) відповідно до вимог МВВ. Таким чином готують буферні розчини з рН 4,0,7,0 і 9,22. Прилад АІ-123 необхідно включити за 0,5 години до вимірювань. Приготовані буферні розчини з рН 4,01; 6,86; 9,18 використовують для калібрування приладу. Обов'язково вимірюють температуру суспензій і буферних розчинів. Проведення аналізу. Приготовану суспензію грунту старанно струшують перед вимірюванням. Вимірюють рН в осідаючої суспензії. Показання знімають з екрану приладу. 4. Нітрати Аналіз проб грунту на нітрати здійснюється згідно нормативного документа ГОСТ 26931-86 "Визначення нітратів іонометричним методом Проби грунту досліджують в стані природної вологості, але не більше, ніж через 5 годин після їх відбору або доводять до повітряно-сухого стану шляхом підсушування. Суть методу полягає в витягуванні нітратів розчином алюмокалієвих квасців з масовою часткою 1% при співвідношенні маси проби грунту і об'єму розчину 1: 2,5 і наступному визначенні нітратів у витяжці за допомогою іонселективного електрода. При виконанні вимірювань повинні бути застосовані такі засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви: механічна мішалка, рН-метр (іономір АІ-123) з електродами нітратним і хлорсрібним, термометр, ваги лабораторні АР 3130 3-го класу точності, ємність для зразка, колби мірні, піпетки, склянки хімічні, азотнокислий калій, галун алюмокалієвий, вода дистильована, розчин хлориду калію, розчини для калібрування (буферні розчини), папір фільтрувальний. Перед роботою готують необхідні розчини. Розчин квасців алюмокалієвих з масовою часткою 1% готують з розрахунку 10 г алюмокалієвих квасців на 1000 мл розчину. Розчини порівняння готують із азотнокислого калію. Для розчину початкової концентрації 0,1 моль / куб.дм зважують 10,11 г азотнокислого калію і поміщають в мірну колбу місткістю 1000 мл, доводять 1 -% квасцями до мітки і ретельно перемішують. Розчин зберігається в склянці з притертою пробкою не більше року. При появі каламуті або осаду розчин замінюють на свіжоприготований. Аналогічно готують розчини концентрацій в десять і сто paзів менше концентрації, розбавляючи вихідний розчин алюмокалієвого галуну. Розчини готують в день проведення аналізу. Новий нітратний електрод ретельно промивають дистильованої водою. Перед використанням електрод витримують 24 години в розчині з концентрацією 0,1 моль / куб.дм (рСNO3 = 1). Прилад АІ-123 необхідно включити за 0,5 години перед роботою. Приготовані з азотнокислого калію розчини використовують для калібрування приладу. Обов'язково вимірюють температуру розчинів. Проведення аналізу. Проби масою 20,0 г зважують і поміщають в ємності, куди доливають по 50 мл куб.см екстрагуючого розчину. Отримані суспензії вимірюють на приладах. Результат знімають з екрану приладу, тому що всі необхідні коефіцієнти закладені при підготовці приладу до роботи. 5. Нафтопродукти Аналіз проб грунту на нафтопродукти здійснюється згідно нормативного документа РД 39-0147098-0І 5-90 «Инструкция по контролю за состоянием почв на объектах предприятий Миннефтегазпрома». Ваговий метод визначення вмісту нафтопродуктів у грунті простий у використанні. При виконанні вимірювань повинні бути застосовані такі засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви: ваги лабораторні AR 3130 3-го класу точності, фільтраційна колонка, ємність для зразка, гексан, хлороформ, окис алюмінію. Зразок грунту протирають крізь сито, відбирають аналітичну пробу грунту масою 30-100 г (триразовою повторностю), Висушують. Наважку поміщають в колбу ємністю 150 мл, змочують хлороформом до вологого стану. Потім кілька разів проводять екстракцію шляхом додавання 10-15 мл хлороформу до отримання в останній порції безбарвного екстракту. Отриману хлороформну витяжку випарюють у витяжній шафі на водяній лазні або видаляють хлороформ методом відгону. З цією метою екстракт поміщають в колбу ємністю 250 мл, яка з'єднується з холодильником Лібіха і ставлять на водяну лазню для випаровування. Коли в колбі залишається 20-25 мл рідини, відгін припиняють. Вміст колби зливають в стаканчик ємністю 50 мл, яку двічі обполіскують хлороформом (по 10 мл). Ці дві порції хлороформу зливають в той ж стаканчик, який поміщають в витяжну шафу для випаровування. Очищають на колонці з окисом алюмінію. Після отримання гексанового розчину нафтопродуктів, звільненого від полярних сполук, гексан випаровується в потоці повітря при кімнатній температурі. Після повного видалення гексана стаканчик зважують на аналітичних вагах. По різниці маси з вмістом і без нього визначають масу виявлених нафтопродуктів. Контроль проведених в лабораторії аналізів проводять згідно ДСТУ ISO 8258-2001 «Статистичний контроль. Контрольні карти Шухарта» Можна сказати, що лабораторією забруднення грунту та моніторингу Центральної геофізичної обсерваторії проводяться багаторічні спостереження за станом земель по всій Україні, які дають можливість отримає картину забруднення земель на токсиканти промислового походження і слідові концентрації пестицидів і нітратів протягом майже двадцяти років. |