ВКР Сотина. Исследование фазовых эффектов и методов разделения азеотропных смесей, утверждена приказом ргу имени С. А. Есенина от 20 г

• Название: Исследование фазовых эффектов и методов разделения азеотропных смесей, утверждена приказом ргу имени С. А. Есенина от 20 г
• Дата: 30.05.2022
• Размер: 1.21 Mb.
• Имя файла: ВКР Сотина.docx
• Тип: Исследование; #557448
• страница: 12 из 16

2.5.1. Азеотропный метод извлечения уксусной кислоты

Сущность метода извлечения уксусной кислоты из жижки заключается в обезвоживании обесспиртованной и обессмоленной жижки (эмульсия пиролизной смолы в водном растворе различных жидких продуктов пиролиза) путем прибавления к ней малорастворимого в воде вещества, образующего с водой постоянно кипящую смесь. Азеотропной смесью называется смесь паров водоотнимающего вещества и паров воды, имеющая строго определенную температуру перегонки. Водоотнимающие вещества носят название азеотроп или антренер. В процессе перегонки азеотроп отнимает от обесспиртованной и обессмоленной жижки воду и образует азеотропную смесь паров. В процессе конденсации данная смесь расслаивается. Верхний слой - азеотроп возвращается в производство, нижний водный слой подвергается перегонке для восстановления растворенного в нем азеотропа, который возвращается в производство. В результате образуется укрепленная черная уксусная кислота.

Температура кипения азеотропной смеси и количество увлекаемой воды зависит от применяемого азеотропа. Основными требованиями азеотропа являюся: минимальная растворимость в воде, химическая стойкость и инертность, малая теплоемкость, небольшая теплота испарения, оптимальная упругость пара и дешевизна. Древесноспиртовые масла и бутилацетат являются наиболее распространенными веществами для переработки жижки. Древесноспиртовыми маслами являются наиболее эффективными. Древесноспиртовые масла образуются при переработке метанола-сырца (фракция всплывных и аллиловых масел), кипящая в смеси с водой при температуре 90—95°С. [50]

Начальным этапом переработки эмульсии пиролизной смолы является обесспиртовывание ее на непрерывно действующем ректификационном аппарате (образуется 55—70% метанол-сырец и обесспиртованная жижка). В ректификационных аппаратах при перегонке метанола-сырца образуются: товарные сорта спиртовых продуктов; спиртовые масла, которые используются в качестве азеотропа. Также товарные сорта уксусной кислоты и смолу получают из обесспиртованной жижки. Далее происходит вы­деление черной уксусной кислоты и дальнейшая ее переработка в техническую уксусную кислоту. Из технической уксусной кислоты производят ледяную, пищевую и реактивную уксусную кислоту.



Рис. 22. Азеотропная установка для получения черной уксусной кислоты.

На рис. 22 представлена азеотропная установка для получения черной кислоты. Обесспиртованную жижку подают в два непрерывно действующих последовательно соединенных испарителя4 и5. В 4 испарителе происходит нагревание обесспиртованной жижки до 110°С, а во втором - до 160°С. Через ловушку6 в низ основной азеотропной колонны 7 поступают выделившиеся пары жижки. Спускающая в сборник8 смола подается на обезвожива­ние. Жидкость Из основной азеотропной колонны жидкость стекает в исчерпывающую азеотропную колонну9, где происходит ее освобождение в виде паров от остатков азеотропа, воды и других легколетучих примесей. Пары переходят в основную азеотропную колонну. Через куб-испаритель10 и подогреватель-испаритель11 черную уксусную кислоту из нижней части колонны отводят сборники13. Далее черная уксусная кислота идет на дальнейшее ук­репление и очистку. В результате получают 50—60% черную уксусную кислоту.

Образующиеся пары (легколетучая часть) возвращают в исчерпывающую азеотропную колонну, где их используют в качестве теплоносителя. Орошение паров жижки азеотропом и образование смеси паров, содержащая 2 части азеотропа и 1 часть воды, протекает в азеотропной колонне при движении снизу вверх. Смесь, содержащую небольшое количество кислоты, отводят в дефлегматор14 и дополнительный конденсатор16. Для отделения азеотропа от воды конденсат поступает во флорентину 17. Далее азеотроп всплывает наверх и возвращается в основную азеотропную колонну в виде флегмы. Нижний, водный, слой (содержит не более 0,2—0,3% кислоты) спускают в верхнюю часть исчерпывающей регенерационной колонны18 для отгонки растворенного в нем азеотропа и других легколетучих продуктов. Из исчерпывающей регенерационной колонны пары переходят в укрепляющую регенерационную колонну19, а затем в конденсатор20. Часть полученного конденсата в виде флегмы возвращается в укрепляющую регенерационную колонну, а остальное количество его идет на производство метилацетата. Образующаяся снизу укрепляющей регенерационной колонны жидкость для отделения азеотропа от воды направляется во флорентину. Затем азеотроп направляется в основную азеотропную колонну.

Основными преимуществами азеотропного метода являются: высокий коэффициент извлечения кислот (70 - 72%), хорошее качество получаемой кислоты и сравнительно малый габарит аппаратуры, меньше расходуется воды.

Основными недостатками азеотропного метода извлечения уксусной кислоты из жижки являются: большой расход пара, высокие экономические затраты, кислотность жижки должны быть не менее 12-14%. [44]