Криминалистическое исследование материалов, веществ и изделий Сысоев, Селезнев, Бурцева, Рак ТГТУ 2007 -84с. Криминалистическое исследование материалов, веществ и изделий Сы. Исследование материалов, веществ и изделий издательство тгту
 Скачать 0.76 Mb.
|
|
Коньяк (ГОСТ 13741–78) – это оригинальный крепкий алкогольный напиток янтарно-золотистого цвета со специфиче- ским букетом и вкусом. Для изготовления коньяков используется коньячный спирт, получаемый путем фракционной пере- гонки виноградных вин, с последующей выдержкой в дубовых бочках от трех до 15 лет. Фракционная перегонка может быть однократной с отбором средней фракции коньячного спирта, либо двукратной. В последнем случае вначале с помощью про- стой перегонки получают спирт-сырец крепостью 23…30 % об., из которого в результате фракционной перегонки получают коньячный спирт. В состав (купаж) коньяков входят несколько партий коньячных спиртов, которые смешивают в различных пропорциях для получения более богатого вкуса и аромата. Партии и состав спиртов для купажа подбирают дегустаторы. Содержание спирта в большинстве коньяков составляет от 40,0 до 45,0 % об., в отдельных марках – 57,0 % об., содержание сахара от 0,7 до 1,5 %. В зависимости от качества коньяки подразделяют на ординарные и марочные. Ординарными считаются следующие марки коньяков: • «три звездочки» крепостью 40,0 % об., изготовлены из коньячных спиртов, выдержанных не менее трех лет; • «четыре звездочки» крепостью 41,0 % об., изготовлены из коньячных спиртов, выдержанных не менее четырех лет; • «пять звездочек» крепостью 42,0 % об., изготовлены из коньячных спиртов, выдержанных не менее пяти лет. Содержание сахара в ординарных коньяках 15 г/дм 3 Отдельную группу ординарных коньяков составляют коньяки специальных наименований (крепость 40,0 % об., содержание сахара 7…15 г/дм 3 ), изготовленные из коньячных спиртов, выдержанных не менее четырех лет. В купаж ординарных коньяков кроме коньячного спирта входят дистиллированная или умягченная вода, сахарный си- роп, спиртованные воды и колер. Марочными называют более качественные коньяки, в состав которых входят спирты со сроком выдержки не менее шести лет. Марочные коньяки имеют собственные наименования и подразделяются на следующие группы: • коньяки выдержанные «KB», крепость 42 % об., содержание сахара 7…12 г/дм 3 , изготовлены из коньячных спиртов со сроком выдержки не менее шести лет; • коньяки выдержанные высшего качества «КВВК», крепость 40…45 % об., содержание сахара 7…12 г/дм 3 , изготовле- ны из коньячных спиртов со сроком выдержки не менее восьми лет; • коньяки старые «КС», крепость 4057 % об., содержание сахара 7…20 г/дм 3 , изготовленные из коньячных спиртов со сроком выдержки не менее 10 лет. Собирание спиртосодержащих жидкостей. Изъятие спиртосодержащих жидкостей, находящихся в емкостях, произ- водят по возможности вместе с данными емкостями. Из цистерн, баков производят отбор средней пробы, а при наличии рас- слоения жидкости отбор из верхней, средней и нижней части. При наличии осадка отдельно отбирается проба из зоны осад- ка. Следовые количества спиртосодержащих жидкостей на предметах-носителях изымают по возможности вместе с предме- том-носителем. При этом пятна спиртосодержащих жидкостей предварительно изолируют с помощью не впитывающих их материалов, например полиэтилена. След на одежде также накрывают полиэтиленом и обшивают по краям. При длительном хранении полиэтилен сверху накрывают бумагой, не пропускающей свет. Капли спиртосодержащих жидкостей изымают с помощью капилляров, пипеток, шприцев, помещаемых затем в стек- лянную тару с притертыми стеклянными или ПВХ пробками. 3. НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ БАЗА КРИМИНАЛИСТИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ, ВЕЩЕСТВ И ИЗДЕЛИЙ В криминалистическом исследовании веществ, материалов и изделий все методы и предназначенные для их реализации технические средства можно ориентировочно разделить на следующие три основные группы: 1) методы и технические средства выявления физических, химических и других свойств изучаемых веществ, материа- лов и изделий (аналитическая исследовательская техника); 2) методы и технические средства проведения сравнительного исследования, преимущественно для установления от- ношений сходства-различия между сопоставляемыми объектами; 3) методы и технические средства оценки полученных специалистом, экспертом данных в качестве конкретных осно- ваний для того или иного вывода. Для криминалистического исследования веществ, материалов и изделий наиболее существенное значение имеет клас- сификация методов и средств по природе информации об исследуемом объекте. Для эксперта важны источник и природа информации, а не способ ее получения. Соответственно этому выделяются следующие группы методов и средств: • морфоанализа, т.е. изучения внешнего и внутреннего строения физических тел на макро-, микро- и ультрамикроуров- нях; • анализа состава веществ и материалов (элементного, изотопного, молекулярного, фазового, фракционного); • анализа структуры вещества; • изучения отдельных свойств вещества (физических, например электропроводности, магнитной проницаемости или цвета; химических, например полярности). Объектами КИВМИ зачастую являются вещественные доказательства; их после проведения исследования надлежит представить в суд, как правило, неизменными для непосредственного восприятия участниками судебного разбирательства. Поэтому основным правилом построения экспертных методик является первоначальное применение неразрушающих мето- дов исследования и лишь затем, если их использование не привело к решению экспертной задачи, допускается применение методов, приводящих к частичному или полному разрушению объекта (с письменного согласия инициатора проведения ис- следования). 3.1. МЕТОДЫ И ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА КРИМИНАЛИСТИЧЕСКОГО МОРФОАНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ Научно-техническое и экспертное исследования применительно к веществам и материалам, как правило, начинается с проведения морфологического анализа, т.е. с изучения внешнего и внутреннего строения конкретных физических тел – ос- колков стекла и пластмассы, кусочков металла и т.п. Морфологический анализ может быть качественным и сводиться к описанию выявленных элементов пространственной структуры изучаемого объекта (методы морфоскопии).При количест- венном же анализе проводится измерение определенных параметров этой структуры (методы морфометрии). Наиболее распространенными методами морфоанализа в КИВМИ являются микроскопические. В экспертной практике используются и оптические микроскопы, изображение в которых образуется за счет взаимодействия с объектом ультрафио- летовых, видимых или инфракрасных лучей, и микроскопы электронные для работ, связанных с взаимодействием объекта с пучком электронов, и микроскопы рентгеновские, которые в практике экспертизы используются лишь эпизодически (рис. 1). Рис. 1. Схема микроскопических методов исследования веществ и материалов МЕТОДЫ МОРФОЛОГИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Оптическая микроскопия Микроскопия в видимой области спектра Микроскопия в УФ- и ИК- областях спектра Микроскопиче- ские измерения Электронная микроскопия Рентгено- скопия Просвечивающая электронная микроскопия Растровая электронная микроскопия Высоковольтная микроскопия Низковольтная микроскопия Рентгеновская микроскопия Оптическая микроскопия. В криминалистическом исследовании веществ, материалов и изделий используется в раз- личных вариантах: анализ в проходящем свете методами светлого и темного поля, фазового контраста; анализ в поляризо- ванном свете; наблюдение люминесценции в ультрафиолетовых лучах и др. Микроскопические методы исследования веществ и материалов. Большое значение для получения контрастных и равномерно освещенных изображений в микроскопе имеет устройство его осветительной системы. В условиях естественно- го освещения вогнутое зеркало микроскопа позволяет создать равномерную освещенность препарата без использования до- полнительных источников освещения. Такая освещенность часто бывает недостаточна. Поэтому пользуются искусственны- ми источниками света, проецируя равномерно светящееся тело нити лампы на объект. Для микроскопических исследований в качестве источника света используются лампы накаливания (проекционные, микролампы), электрическая дуга, дневной свет и т.п. Наибольшее распространение в практике получила микроскопия в видимой зоне спектра. Структуру препарата, рас- сматриваемого через микроскоп, можно видеть лишь тогда, когда различные частицы препарата отличаются друг от друга и от окружающей среды по поглощению (отражению) света или по показателю преломления. Эти свойства обусловливают разность фаз и амплитуд световых колебаний, прошедших через различные участки препарата, т.е. контрастность изображе- ния. Однако существуют такие объекты и задачи исследования, решение которых невозможно в рамках традиционных мето- дов, поэтому были разработаны специальные методы. Техническая и методическая реализация этих методов очень сложна и требует специальных знаний и навыков. Рассмотрим некоторые специальные методы микроскопических исследований. Для метода светлого поля в проходящем свете,используемого для исследования прозрачных объектов с включения- ми, характерно прохождение лучей из конденсатора через препарат в объектив, что дает равномерно освещенное поле в плоскости изображения. Элементы структуры препарата частично поглощают и отклоняют падающий на них свет, что и обусловливает, согласно теории Аббе, возникновение изображения. Этот метод может быть полезен и при непоглощающих объектах, но лишь в том случае, когда они отклоняют или рассеивают освещающий пучок света настолько сильно, что зна- чительная часть пучка не попадает в объектив. Метод темного поля в проходящем светеприменяется для получения изображений прозрачных непоглощающих, а поэтому и невидимых объектов при наблюдении в светлом поле. Пучок лучей из конденсора темного поля выходит в виде полого конуса и непосредственно в объектив не попадает. В поле зрения микроскопа на темном фоне видны светлые изо- бражения мелких деталей, тогда как у крупных деталей видны только светлые края, которые рассеивают освещающие лучи. Изображение создается только светом, который рассеивается мелкоструктурными элементами препарата. По такому изображению нельзя с полной определенностью делать заключение об истинном виде и форме элементов структуры. Конденсор темного поля требует применения предметного стекла, толщина которого не превышает 1…2 мм. Кроме того, конденсор должен быть хорошо центрирован относительно объектива. Наиболее часто методы светлого и темного поля в проходящем свете используются в экспертном исследовании тек- стильных волокон, наркотических средств, частиц стекла и пластмасс, минеральных компонентов почвы и пр. При методе светлого поля в отраженном светеосвещение препарата производится сверху через объектив, который одновременно выполняет роль конденсора. Изображение, как и при проходящем свете, создается за счет того, что различные участки препарата по-разному отклоняют и отражают падающий на них свет. К методу светлого поля относится и так называемый метод косого освещения. Он осуществляется путем смещения апертурной диафрагмы в направлении, перпендикулярном к оптической оси. В этом случае при соответствующем диафраг- мировании можно создать боковое освещение препарата, благодаря чему изображение становится более контрастным. При предельно возможном косом освещении, как говорилось выше, достигается наибольшая разрешающая способность микро- скопа в направлении смещения диафрагмы. Если сместить апертурную диафрагму еще дальше так, чтобы свет, направляе- мый на препарат, не попадал в объектив, то метод косого освещения превращается в метод темного поля. Данный метод используется для изучения широкого круга вещественных доказательств: изделий из металлов и сплавов, лакокрасочных покрытий, текстильных волокон, материалов документов и пр. Метод темного поля в отраженном светеосуществляется путем освещения препарата, например шлифа металла, сверху с помощью специальной кольцевой зеркальной системы, расположенной вокруг объектива и называемой эпиконден- сором. Изображение же, как и при проходящем свете, создается только лучами, рассеянными объектом, тогда как лучи света, вышедшие из эпиконденсора и зеркально отразившиеся от поверхности объекта, в объектив не попадают. Поэтому для рабо- ты необходимо применять очень яркие источники света. Метод фазового контрастаимеет большое практическое значение, так как дает возможность получать контрастные изображения прозрачных и бесцветных объектов, почти не видимых при обычных методах микроскопии. К числу таких объ- ектов относятся, например, осколки стекла, минералогические объекты. Метод основан на том, что даже при малом различии показателей преломления объекта и среды световая волна, прошедшая сквозь них, претерпевает разные изменения по фазе и приобретает фазовый рельеф. Темные и светлые места в фазово-контрастном изображении соответствуют различным пока- зателям преломления в препарате (фазовый контраст), который с помощью специального электронного оптического устрой- ства преобразуется в ослабление или усиление интенсивности света, прошедшего сквозь объект (т.е. фазовый рельеф волны заменяется амплитудным рельефом). Так получается видимое изображение препарата. Метод флуоресцентной или люминесцентной микроскопии.Данный метод использует явление люминесценции. Объект освещается излучением, возбуждающим люминесценцию (возможна специальная обработка флуоресцирующими красителями). При этом наблюдается цветная контрастная картина свечения, позволяющая выявить особенности объекта. Длинноволновое изображение препарата выделяется при помощи светофильтров. Метод УФ-микроскопиипозволяет увеличить предельную разрешающую способность микроскопа. Этот метод рас- ширяет возможности микроскопических исследований за счет того, что частицы многих веществ и материалов, прозрачные в видимом свете, сильно поглощают УФ-излучение определенных длин волн и, следовательно, легко различимы в УФ- изображениях. Так, органические соединения имеют избирательное поглощение в ультрафиолетовой области спектра, бла- годаря чему они могут быть контрастными без окрашивания. В методе УФ-микроскопии оптические узлы микроскопа должны быть изготовлены из кварцевого стекла, прозрачного для УФ-лучей. Изображение в УФ-микроскопии регистрируют либо фотографированием, либо наблюдают получаемую кар- тину на люминесцирующем экране. Электронная микроскопия. К числу развивающихся методов криминалистического исследования веществ и материа- лов относится электронная микроскопия – просвечивающая (трансмиссионная) и растровая. При изучении объектов метода- ми просвечивающей микроскопии изображение получается за счет явлений, связанных с прохождением пучков электронов через ультратонкие срезы материала исследуемого объекта или через реплики из металлов или углерода, снятые с исследуе- мой поверхности, и т.д. В растровом электронном микроскопе пучок электронов (электронный зонд) сканирует поверхность объекта и изображение получается за счет вторичных электронов, рассеяния первичных электронов и т.д. Методы электронной микроскопии, по сравнению с оптической микроскопией, позволяют получать значительно боль- шее увеличение, а также обладают большой разрешающей способностью, в тысячи раз превышающей разрешающую спо- собность лучших оптических микроскопов. Недостатками электронной микроскопии являются ограниченные возможности исследования диэлектрических объек- тов, так как для проведения их исследования необходимо нанесение металлизации, что исключает возможность изучения расположенных на поверхности объектов-носителей микроследов. Рентгеноскопия. Высоковольтная рентгеноскопия (дефектоскопия) используется для исследования внутренних дефек- тов в изделиях из металлов и сплавов и других материалов с большой плотностью. С помощью мощных рентгеновских уста- новок дефекты регистрируются либо на специальном экране, либо на рентгеновской пленке. Низковольтная рентгеноскопия – просвечивание объектов рентгеновскими лучами с помощью маломощных портатив- ных рентгеновских аппаратов или рентгеновских установок для рентгенофазового анализа. Изображение регистрируется на рентгеновской пленке контактным (например, документов) или дистанционным (например, ювелирных камней, наслоений частиц стекла, металлов, лакокрасочных покрытий на предметах одежды) методом. Рентгеновская микроскопия позволяет за счет большого диапазона энергий изучать структуру самых различных объек- тов, от живых клеток до тяжелых металлов. Рентгеновские микроскопы по конструкциям делятся на проекционные, кон- тактные, отражательные и дифракционные. При исследовании веществ и материалов рентгеноскопические методы, которые относятся к интроскопическим, осно- ванным на визуализации картины внутреннего строения объекта, применяются лишь эпизодически. Это вызвано тем, что основными объектами КИВМИ являются микрообъекты (микрочастицы и микроколичества веществ и материалов), вследст- вие чего необходимость в интроскопических методах анализа оказывается крайне незначительной. 3.2. МЕТОДЫ И ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА КРИМИНАЛИСТИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ В криминалистическом исследовании веществ, материалов и изделий широко используются методы и технические средства изучения состава веществ и материалов. По результатам определения состава судят о природе объекта, определяют его происхождение или технологию изготовления, устанавливают принадлежность частей единому целому, выясняют при- чину изменения свойств объекта и многие другие фактические данные, имеющие значение для установления обстоятельств расследуемого дела. Элементный состав широкого круга веществ и материалов преимущественно определяется анализами: спектральным эмиссионным, лазерным микроспектральным, атомным абсорбционным, рентгеновским микроспектральным и некоторыми другими (рис. 2). Рис. 2. Система методов исследования элементного состава веществ и материалов МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА Эмиссионный спектральный анализ Рентгено- спектральный анализ микрообъектов по первичному спектру Лазерный микроспектральный анализ Атомный абсорбционный анализ Рентгеноспектральный анализ Масс-спектрометрический анализ Люминесцентный спектральный анализ Спектрофотометрический анализ Нейтронно-активационный анализ Локальный рентгено- спектральный анализ Рентгенофлуо- ресцентный спектральный анализ 3.3. МЕТОДЫ И ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА КРИМИНАЛИСТИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО И ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ Важный раздел экспертной криминалистической техники при исследовании веществ, материалов и изделий составляют методы и технические средства проведения молекулярного анализа – спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра (спектрофотометрический метод), инфракрасная спектрометрия, молекулярная масс-спектрометрия, спек- тральный люминесцентный анализ, электронный парамагнитный резонанс, анализ по спектрам комбинационного рассеяния, ядерный магнитный резонанс, хроматографические и химико-аналитические методы и некоторые другие. 3.4. МЕТОДЫ И ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА КРИМИНАЛИСТИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И ИНЫХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ Представляется целесообразным одновременно рассмотреть методы проведения фазового анализа веществ и изучения их структуры, поскольку фазовый состав и структура связаны между собой и некоторые методы их исследования совпадают. В КИВМИ структура и фазовый состав преимущественно изучаются в металлографии и рентгенографии. |