Применение титриметрических методов анализа в мониторинге объектов окружающей среды. Курсовая работа Применение титриметрических методов анализа в мониторинге объектов окружающей среды Содержание Введение
 Скачать 1.11 Mb.
|
Приготовление растворов и реактивовРаствор хлорида (сульфата) марганца (II). 210 г MnCl2 · 4Н 2O или 260 г MnSO4 · 5H2O или 290 г MnSO4 · 7H2O растворяют в 300 – 350 см 3дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доливают дистиллированной водой до метки на колбе. Хранят в плотно закрытой склянке не более 3 мес. Щелочной раствор иодида калия (или натрия). 15 г KI (или 18 г NaI · H2O) растворяют в 20 см 3, а 50 г NaOH – в 50 см 3 дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают в мерной колбе вместимостью 100 см 3 и доводят объем дистиллированной водой до метки на колбе. При наличии мути раствор фильтруют. Хранят в склянке из темного стекла с плотной резиновой пробкой не более 6 мес. Раствор соляной кислоты 2:1. 340 см 3 концентрированной соляной кислоты добавляют к 170 см 3 дистиллированной воды. Вместо раствора соляной кислоты можно использовать раствор серной кислоты 1:4. Для его приготовления 100 см 3 концентрированной серной кислоты смешивают с 400 см 3 дистиллированной воды. Растворы кислот устойчивы при хранении в плотно закрытой посуде в течение 6 мес. Раствор крахмала, 0,5 %. 0,5 г крахмала взбалтывают с 15 – 20 см 3 дистиллированной воды. Суспензию постепенно приливают к 80 – 85 см 3 кипящей дистиллированной воды и кипятят еще 2 – 3 мин. После охлаждения консервируют добавлением 2 – 3 капель хлороформа. Хранят не более 1 мес. Стандартный раствор дихромата калия с концентрацией 0,0200 моль/дм 3 эквивалента. При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см 3, затем отбирают 50 см 3 полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Для приготовления стандартного раствора из навески 0,4904 г K2Сr2O7, предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 – 2 ч, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см 3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки на колбе. Хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте не более 6 мес. Стандартный раствор тиосульфата натрия с концентрацией 0,020 моль/дм 3 эквивалента. При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см 3, затем отбирают 50 см 3 полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Для приготовления стандартного раствора из навески 2,5 г Na2S2O3 · 5H2O переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки на колбе. В качестве консерванта к полученному раствору добавляют 3 см 3 хлороформа. Перед определением точной концентрации раствор выдерживают не менее 5 суток. Хранят в склянке из темного стекла, закрытой пробкой с вставленными в нее сифоном с бюреткой и хлоркальциевой трубкой, заполненной гранулированным КОН или NaOH не более 4 мес. Точную концентрацию стандартного раствора тиосульфата натрия определяют не реже 1 раза в неделю.30 Смешанный раствор сульфаминовой кислоты и сульфата меди. 63 г CuSO4 · 5H2O и 40 г сульфаминовой кислоты растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла не более 4 мес. Раствор фторида калия, 40 %. 40 г фторида калия растворяют в 60 см 3 дистиллированной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор устойчив в течение 6 мес. Смешанный раствор сульфата и гипохлорита натрия. 50 г сульфата натрия растворяют в 160 см 3 дистиллированной воды и добавляют такое количество раствора гипохлорита натрия, чтобы смешанный раствор содержал около 0,3 % активного хлора. Раствор хранят в темной склянке в холодильнике не более 1 мес. Смешанный раствор сульфата натрия и роданида калия. 50 г сульфата натрия и 2 г роданида калия растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 4 мес. Раствор сульфата алюминия, 20 %. 35 г Al2(SO4)3 · 18H2O растворяют в 553 дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 3 мес. Раствор сульфаминовой кислоты, 40 %. 4 г сульфаминовой кислоты растворяют в 10 см3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 мес. Проверка чистоты и очистка используемых реактивов и растворов Йодид калия (натрия). Для проверки чистоты йодида калия 1 г KI растворяют в 100 см3 свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной воды, приливают 103 раствора соляной кислоты и 1 см3 раствора крахмала. Если в течение 5 мин голубая окраска не появляется, реактив пригоден для использования. В противном случае йодид калия должен быть очищен от свободного йода. Для этого 30 – 40 г KI помещают в воронку Бюхнера и промывают при перемешивании охлажденным до 3 – 5 °С этиловым спиртом до появления бесцветной порции последнего. Промытый KI сушат в темноте между листами фильтровальной бумаги в течение суток. Хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла. Проверку чистоты и очистку NaI проводят аналогичным образом. Раствор хлорида (сульфата) марганца. К 100см3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды добавляют 1 см3 раствора соли марганца, 0,2 г сухого йодида калия, прошедшего проверку на чистоту, 5 см3 раствора соляной кислоты и 1 см3 раствора крахмала. Отсутствие через 10 мин синей окраски указывает на чистоту реактива. В противном случае для очистки раствора на каждые 100 см 3 его добавляют около 1 г безводного карбоната натрия, хорошо перемешивают, отстаивают в течение суток, а затем фильтруют. Раствор кислоты. К 50 см3 дистиллированной воды добавляют 1 см3 раствора крахмала, 1 г сухого чистого йодида калия и 10 см3 раствора соляной (или серной) кислоты. Если в течение 5 мин не появится синяя окраска, кислота может быть использована в анализе, в противном случае следует заменить исходный реактив. Установление точной концентрации стандартного раствора тиосульфата натрия В колбу для титрования вносят 80 – 90 см3 дистиллированной воды, 10,0 см3 стандартного раствора бихромата калия, добавляют 1 г сухого KI и 10 см3 раствора соляной кислоты. Раствор перемешивают, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют пробу раствором тиосульфата натрия до появления слабо-желтой окраски. Затем добавлят см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Повторяют титрование и, если расхождение между величинами объемов титранта не превышает 0,05 см3, за результат принимают их среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более, чем на 0,05 см3. Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия находят по формуле:  где Ст – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм 3 эквивалента; Сб – концентрация раствора бихромата калия, моль/дм 3 эквивалента; Vт – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см 3; Vб – объем раствора бихромата калия, взятый для титрования, см 3. Влияние взвешенных и окрашенных веществ устраняют предварительным соосаждением их с гидроксидом алюминия. Для этого воду из пробоотборника сифоном переносят в склянку с притертой пробкой вместимостью около 500 см 3, опуская сифон до дна склянки. После заполнения склянки продолжают ее наполнение до тех пор, пока не вытиснется вода, соприкасавшаяся с находившимся в склянке воздухом. Склянка должна быть заполнена пробой воды до краев и не иметь внутри на стенках пузырьков воздуха. Добавляют в пробу 4 см 3 раствора сульфата алюминия, 2 см 3 раствора аммиака, закрывают склянку и перемешивают содержимое. После отстаивания жидкость над осадком переливают сифоном в кислородную склянку, производят фиксацию и определение кислорода. Если вода содержит трудно осаждаемые взвешенные вещества, которые могут вызвать снижение концентрации кислорода вследствие деятельности микроорганизмов, к ней перед добавлением растворов сульфата алюминия и аммиака добавляют 2 см3 смешанного раствора сульфаминовой кислоты и сульфата меди При содержании в воде более 0,05 мг/дм3 нитритов перед растворением осадка гидроксида марганца в пробу следует внести несколько капель 40 % раствора сульфаминовой кислоты. Эта операция не выполняется, если в ходе осаждения взвесей в пробу уже добавили смешанный раствор, содержащий сульфаминовую кислоту.31 В присутствии восстановителей последовательность анализа изменяется.вмч В этом случае после заполнения кислородной склянки пробой воды в нее добавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты и 0,5 см3 смешанного раствора гипохлорита и сульфата натрия.32 Склянку закрывают пробкой, перемешивают и гипохлорита добавляют 1 см3 смешанного раствора роданида калия и сульфата натрия. Пробу перемешивают и через 10 мин выполняют фиксацию и определение кислорода.33 При содержании в анализируемой воде более 1 мг/дм3 железа в пробу перед добавлением раствора кислоты следует внести 1 см3 раствора фторида калия. Добавление всех растворов в склянку с пробой осуществляют, погружая пипетку примерно до половины склянки и поднимая ее вверх по мере выливания раствора. При отсутствии в анализируемой воде мешающих определению веществ либо после устранения их34, сразу же после заполнения кислородной склянки фиксируют растворенный кислород. Для этого в склянку с пробой воды вводят отдельными пипетками 1 см3 (при вместимости склянки до 150 см3) или 2 см3 (при вместимости более 150 см3) раствора хлорида (сульфата) марганца и 1 или 2 см3 щелочного раствора йодида калия (при вместимости склянки до 150 см3 и более 150 см3 соответственно). Пипетку погружают каждый раз до половины склянки и по мере выливания раствора поднимают вверх. Затем быстро закрывают склянку стеклянной пробкой таким образом, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, и содержимое тщательно перемешивают 15 – 20-кратным переворачиванием склянки до равномерного распределения осадка в воде. Склянки с зафиксированными пробами помещают в темное место для отстаивания (не менее 10 мин и не более 24 ч). После того, как отстоявшийся осадок будет занимать менее половины высоты склянки, к пробе приливают 5 см3 или 10 см3 (в зависимости от вместимости склянки) раствора соляной кислоты, погружая при этом пипетку до осадка (не взмучивать!) и медленно поднимая ее вверх по мере опорожнения. Вытеснение из склянки части прозрачной жидкости для анализа значения не имеет. Склянку закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают. Отбирают 50 см3 раствора (пипетку предварительно ополаскивают этим раствором), переносят его в колбу для титрования и титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (если предполагается, что содержание кислорода менее 3 мг/дм3 - из микробюретки) до тех пор, пока он не станет светло-желтым. Затем прибавляют 1 см3 свежеприготовленного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Массовую концентрацию растворенного кислорода в анализируемой пробе воды находят по формуле:  где X – массовая концентрация растворенного кислорода в анализируемой пробе воды, мг/дм 3; Ст – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм 3 эквивалента; Vт – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см 3; V – вместимость кислородной склянки, см 3; V1 – суммарный объем растворов хлорида марганца и йодида калия, добавленных в склянку при фиксации растворенного кислорода, см 3; 8,0 – масса миллиграмм-эквивалента кислорода, мг. Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значение предела воспроизводимости R при Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона массовой концентрации растворенного кислорода составляет 14 %. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа.35 Заключение Химическая информация о качестве окружающей среды очень важна. Однако даже все аналитические методы не в состоянии охватить функциональное разнообразие загрязняющих веществ. Не дают они и прямой информации об их биологической опасности. Это задача биологических методов. Результаты наблюдений за изменениями состояния биосферы используют для оценок и прогноза. Это грандиозная и одна из серьёзнейших проблем предопределяет высокую требовательность к правильности результатов химико-аналитического исследования природной среды. Титриметрия является надежным инструментом не только технического контроля, но и используется при определении массовой доли анализируемых веществ в мониторинге объектов окружающей среды. Целью данной работы являлось: изучение особенностей применения титриметрических методов анализа в мониторинге объектов окружающей среды. Реализация данной цели подразумевала выполнение ряда задач: - Раскрыть общие положения титриметрического метода; - Рассмотреть технику выполнения титрования; – Ознакомиться с понятиями "химический эквивалент" и "молярная концентрация эквивалента"; - Раскрыть понятие "экологическое нормирование"; - Рассмотреть и проанализировать количественный анализ на определение: кальция в природных и сточных водах; химического потребления кислорода в природных и сточных водах; жесткости в природных и сточных водах; растворенного кислорода в природных и очищенных сточных водах. Проанализировав, на конкретных образцах природных объектов, титриметрический метод анализа, можно сделать вывод о том, что данный метод целесообразно применять в мониторинге объектов окружающей среды. Список использованных источников |