Курсач. Курсовая робота Анализ состава безалкогольных газированных напитков
 Скачать 1.31 Mb.
|
|
МИНОБРНАУКИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ «ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» Химический факультет Кафедра аналитической химии Курсовая робота Анализ состава безалкогольных газированных напитков 04.05.01 Фундаментальная и прикладная химия Студент______________________________________________Чужикова В.В Руководитель_________________________________к.х.н., доц. Хохлова О.Н. Воронеж, 2019 1 Содержание Введение ................................................................................................................... 2 1. Обзор литературы .............................................................................................. 3 1.1. Классификация безалкогольных напитков .................................................... 3 1.1.1. Классификация газированных напитков .................................................... 4 1.2. Технические требования ................................................................................. 5 1.3. Сырье ............................................................................................................... 7 2. Объекты и методы исследования .................................................................... 13 2.1. Исследуемые газированные безалкогольные напитки................................ 13 2.2. Методы исследования ................................................................................... 14 2.2.1. Химические методы анализа ..................................................................... 14 2.2.2. Инструментальные методы анализа. ........................................................ 17 2.3. Статистическая обработка результатов........................................................ 20 3.Обсуждение результатов..................................................................................... 21 3.1. Определение кислотности ............................................................................. 21 3.2. Определение катионов .................................................................................. 21 3.3. Определение анионов ................................................................................... 24 3.4. Определение содержания общих сахаров.................................................... 26 3.5. Итоговые результаты исследования ............................................................ 27 Выводы ................................................................................................................... 29 Список литературы ................................................................................................ 30 2 Введение Безалкогольные напитки представляют собой напитки с объемной долей этилового спирта не более 0,5% на основе питьевой или минеральной воды. Напиток может быть, но необязательно, подслащен, подкислен, газирован, может содержать, но необязательно, плоды и ягоды, соки, растительное сырье, молочные продукты, продукты пчеловодства, соли, пищевые добавки, биологически активные добавки и другие ингредиенты, использование которых допускается нормативными правовыми актами Российской Федерации. Современный мир трудно представить без огромного ассортимента представленной на рынке питьевой продукции. Огромную долю этой продукции составляют безалкогольные газированные прохладительные напитки. Многие выбирают для утоления жажды именно их. С учетом огромного разнообразия напитков на полках магазинов, трудно понять, какие из них сделаны более качественно, из наиболее чистой воды, содержат меньше вредного сахара. Кроме того, часто бывает, что данные о содержании тех или иных ингредиентов, представленные на этикетке, не соответствуют действительности. Исходя из этого, я поставила перед собой цель данной курсовой работы: исследовать состав разных безалкогольных газированных напитков. Для достижения цели был поставлен ряд задач: Изучить необходимую литературу по данной тематике; Ознакомиться с методиками определения различных соединений и ионов в напитках; Определить кислотность, содержание сахара и различных катионов и анионов в выбранных безалкогольных газированных напитках; Статистически обработать экспериментальные данные и сравнить их со значениями, представленными в литературе. 3 1. Обзор литературы 1.1. Классификация безалкогольных напитков Безалкогольные напитки по внешнему виду подразделяют на прозрачные и замутненные. [1] Безалкогольные напитки в зависимости от используемого сырья, его содержания в готовом напитке, технологии производства и назначения подразделяют на группы: - безалкогольные напитки; - безалкогольные напитки с соком; - безалкогольные напитки морсовые; - безалкогольные напитки на растительном сырье; - безалкогольные напитки на ароматизаторах; - безалкогольные напитки специального назначения. Безалкогольные напитки по степени насыщения двуокисью углерода подразделяют на типы: - сильногазированные; - среднегазированные; - слабогазированные; - негазированные. Безалкогольные напитки по способу обработки подразделяют на: - непастеризованные; - пастеризованные; - с применением консервантов; - без применения консервантов; - холодного розлива; - горячего розлива; - асептического розлива. 4 1.1.1. Классификация газированных напитков К газированным напиткам относятся: газированная вода с добавлением сиропов, газированные безалкогольные напитки в бутылках и банках, сухие шипучие напитки, напитки из хлебного сырья и минеральные воды. [2] По составу безалкогольные газированные напитки в бутылках делят на пять групп: 1. На натуральном сырье 2. На синтетических эссенциях (ароматизаторах) 3. Тонизирующие 4. Витаминизированные 5. Специального назначения К напиткам, приготовленным на натуральном сырье, относятся сокосодержащие изделия (3-50% сока): на концентрированных соках и экстрактах. Их, как правило, именуют по названию сока: Клюквенный, Вишневый, Гранатовый, Искристый. К группе напитков на ароматизаторах относят напитки с использованием ароматических веществ, например, Грушевый, Дюшес, Лесная ягода, Буратино, Крем-сода, Золотистый и др. При их приготовлении к белому сахарному сиропу добавляют ароматизатор, краситель, пищевую кислоту и другие компоненты. Тонизирующие напитки содержат тонизирующие напитки и экстракты растений, включающих в себя тонизирующие вещества, такие как кофеин, теобромин, теофиллин и другие алкалоиды. Эти напитки известны под названием «тоники». К ним относятся следующие отечественные напитки: Байкал, Тоник, Утро и другие напитки приготовленные на импортной основе: Пепси-кола, Кока-кола, Клаб-кола, Пепси и др. Напитки специального назначения представлены для определенного категорий потребителей (диабетиков, спортсменов, детей и др.). Для людей больных диабетом выпускают напитки с полной заменой сахарозы различными сахарозаменителями, в качестве подсластителей применяют аспартам, сахарино- цикломатные смеси, цикломат, сорбит и ксилит. Отечественная 5 промышленность выпускает напитки этой группы Апельсиновый, Вишневый, Лимонный, Цитрусовый и др. Лечебно-профилактические напитки Новинка, Солнечный, Элкагам, Дар леса, Медовый аромат предназначены для лиц с нарушениями функций организма. Так, напиток Новинка способствует выведению из организма тяжелых металлов, так как содержит гидропектин, полученный из яблок или свеклы. Витаминизированные напитки. Отличаются повышенным содержанием витамина С. Плодово-ягодные полуфабрикаты обогащают напитки также и витамином Р. Ассортимент этих напитков: Колокольчик, Лесной букет, Красная шапочка, Яблоко. [3] 1.2. Технические требования Безалкогольные напитки должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептурам и технологическим инструкциям с соблюдением требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции», технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт. [4] По органолептическим показателям безалкогольные напитки должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.1. [1] Таблица 1.1. Наименования показателя Характеристика напитков прозрачных замутненных Внешний вид Прозрачная жидкость без осадка и посторонних включений. Допускается опалесценция, обусловленная Непрозрачная жидкость. Допускается наличие осадка и взвесей, обусловленных особенностями используемого сырья без 6 особенностями используемого сырья. включений, не свойственных продукту. Цвет, вкус, аромат В соответствии с рецептурами Физико-химические показатели безалкогольных напитков должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.2. Таблица 1.2 Наименование показателя Значение показателя Объемная доля этилового спирта, %, не более: - для напитков на растительном сырье и приготавливаемых с использованием виноматериалов и спиртованных соков, содержащих водноспиртовые компоненты - для других напитков Массовая доля двуокиси углерода*, %, не менее: - для сильногазированных - среднегазированных - слабогазированных Массовая доля сухих веществ, % Кислотность, см 3 раствора гидроокиси натрия концентрацией 1,0 моль/дм 3 на 100 см 3 , или pH 1,2 0,5 0,40 0,30 0,20 10 В соответствии с рецептурой 7 * Показатель массовой доли двуокиси углерода нормирован для напитков, расфасованных в бутылки и банки. Допускаемые отклонения по физико-химическим показателям безалкогольных напитков: ±0,2 для массовой доли сухих веществ, ±0,3 для кислотности. Содержание токсичных элементов, а также микробиологические показатели в безалкогольных напитках должны соответствовать требованиям технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт. Содержание пищевых добавок в безалкогольных напитках должно соответствовать требованиям технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт. Содержание в продукции биологически активных веществ, витаминов и витаминоподобных веществ, минеральных веществ, субстратов и стимуляторов энергетического обмена, не должно превышать 10% от величины их разовой терапевтической дозы, определенной при применении этих веществ в качестве лекарственных средств, установленной нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт. [5] 1.3. Сырье Широкий ассортимент безалкогольных напитков определяется большим количеством различных видов сырья, которое входит в состав купажа напитков. Сырье, используемое для производства безалкогольных напитков, должно отвечать требованиям действующей нормативно-технической документации. 1. Вода. Вода, используемая при приготовлении безалкогольных напитков должна отвечать СанПиН 2.1.4. 1074-01: быть прозрачной, бесцветной, приятной на вкус, 8 не имеет запаха. [6] Безвредность воды по химическому составу определяется ее соответствием нормативам по 1) обобщенным показателям и содержанию вредных химических веществ, наиболее часто встречающихся в природных водах на территории Российской Федерации, а также веществ антропогенного происхождения, получивших глобальное распространение (таблица 1.3) Таблица 1.3. Показатели Единицы измерения Нормативы (предельно допустимые концентрации (ПДК), не более Показатель вредности Класс опасности 1 2 3 4 5 Обобщенные показатели Водородный показатель единицы pН в пределах 6-9 Общая минерализация (сухой остаток) мг/л 1000 (1500) Жесткость общая мг-экв./л 7,0 (10) Окисляемость перманганатная мг/л 5,0 Нефтепродукты, суммарно мг/л 0,1 Поверхностно-активные вещества (ПАВ), анионоактивные мг/л 0,5 Фенольный индекс мг/л 0,25 Неорганические вещества Алюминий (Al ) мг/л 0,5 с.-т. 2 Барий (Ва 2+ ) -"- 0,1 -"- 2 Бериллий (Ве 2+ ) -"- 0,0002 -"- 1 Бор (В, суммарно) -"- 0,5 -"- 2 Железо (Fe, суммарно) -"- 0,3 (1,0) орг. 3 Кадмий (Cd, суммарно) -"- 0,001 с.-т. 2 Марганец (Мn, суммарно) -"- 0,1(0,5) орг. 3 Медь (Сu, суммарно) -"- 1,0 -"- 3 9 Молибден (Мо, суммарно) -"- 0,25 с.-т. 2 Мышьяк (As, суммарно) -"- 0,05 с.-т. 2 Никель (Ni, суммарно) мг/л 0,1 с.-т. 3 Нитраты (по NO 3 - ) -"- 45 с.-т. 3 Ртуть (Hg, суммарно) -"- 0,0005 с.-т. 1 Свинец (Рb, суммарно) -"- 0,03 -"- 2 Селен (Se, суммарно) -"- 0,01 -"- 2 Стронций (Sr 2+ ) -"- 7,0 -"- 2 Сульфаты (SO 4 2- ) -"- 500 орг. 4 Фториды (F - ) для климатических районов - I и II -"- 1,5 с.-т. 2 - III -"- 1,2 2 Хлориды (Сl - ) -"- 350 орг. 4 Хром (Сr 6+ ) -"- 0,05 с.-т. 3 Цианиды (CN) -"- 0,035 -"- 2 Цинк (Zn 2+ ) -"- 5,0 орг. 3 Органические вещества -ГХЦГ (линдан) -"- 0,002 с.-т. 1 ДДТ (сумма изомеров) -"- 0,002 -"- 2 2,4-Д -"- 0,03 -"- 2 2) содержанию вредных химических веществ поступающих в источники водоснабжения в процессе ее обработки в системе водоснабжения (таблица 1.4) Таблица 1.4. Показатели Единицы измерения Нормативы (предельно допустимые концентрации (ПДК), не более Показатель вредности Класс опасности Хлор - остаточный свободный мг/л в пределах 0,3- 0,5 орг. 3 - остаточный связанный -"- в пределах 0,8- 1,2 -"- 3 Хлороформ (при хлорировании воды) -"- 0,2 с.-т. 2 Озон остаточный -"- 0,3 орг. 10 Формальдегид (при озонировании воды) -"- 0,05 с.-т. 2 Полиакриламид -"- 2,0 -"- 2 Активированная кремнекислота (по Si) -"- 10 -"- 2 Полифосфаты (по PO 4 3- ) - 3,5 орг. 3 Остаточные количества алюминий- и железосодержащих коагулянтов -"- см. показатели "Алюминий", "Железо" таблицы 1.3 Кроме того, что с учетом особенностей состава безалкогольных напитков, к воде предъявляются дополнительные требования. Жесткость и щелочность должны быть не выше 1,5 ммоль/дм 3 . Вода с избыточной щелочностью нейтрализует кислоты, вносимые в напитки, что приводит к их перерасходу. Соли жесткости образуют малорастворимые соединения с компонентами напитков, в результате появляется осадок. Используемая для производства безалкогольных напитков вода, имеющая жесткость более 6 ммоль/дм 3 , а также при других отклонениях в составе, должна подвергаться обработке. [7] 2. Подсластители. Сахар, применяемый для производства безалкогольных напитков, представляет собой сахарозу С 12 H 22 O 11 , получаемую из сахарной свеклы или тростника. Для приготовления безалкогольных напитков используют сахар- песок, сахар-рафинад или сахар жидкий. Такой сахар состоит практически из химически чистой сахарозы: от 99,55 до 99,9 % на сухое вещество. [8] Сорбит – сахарозаменитель, шестиатомный спирт (С 6 H 14 O 6) является продуктом гидрирования глюкозы. По внешнему виду – плиты серовато-белого цвета. Вкус – сладкий, с приятным холодящим привкусом. Массовая доля влаги – не более 5%, массовая доля сорбита, в пересчете на сухое вещество, не менее 39% по энергетической ценности сорбит равен сахару (3,4 ккал/г). Сладость сорбита составляет 0,6 единиц от сладости сахарозы, принятой за условную единицу. Зарегистрирован в качестве пищевой добавки как E420. Сорбитол обладает ярко выраженным слабительным действием, увеличивающимся пропорционально принятому количеству в организм. 11 Ксилит – сахарозаменитель, пятиатомный спирт (C 5 H 12 O 5 ). По внешнему виду – кристаллы белого цвета, сладкие на вкус, без запаха. Массовая доля влаги не более 1,5% для высшего сорта и 2,0% для 1 сорта. Сладость примерно равна сладости глюкозы. Энергетическая ценность 4 ккал/г. В пищевой промышленности ксилит зарегистрирован в качестве пищевой добавки E967, как подсластитель, влагоудерживающий агент, стабилизатор и эмульгатор. В последнее время большую популярность приобретают низкокалорийные напитки, в которых сахар, определяющий их ценность, заменен на некалорийные соединения, обладающие сладким вкусом, по интенсивности во много раз превышающим сладость сахарозы, принятую за условную единицу. [7] Наиболее часто используют: 1. Аспартам (L-Аспартил-L-фенилаланин, пищевая добавка E951, торговые названия «Nutra Sweet», «Сладекс» и др.) – производное двух аминокислот – аспаргиновой и фенилаланина. Сладость составляет 200 ед. Его недостаток – низкая стабильность в растворах, которая зависит т pH и температуры. Период полураспада при pH 4,2 и температуре 25°С составляет 260 суток. Величина допустимого суточного потребления (ДСП) – до 7,5 мг/кг массы тела. Аспартам при температуре выше 30°С распадается на метанол, формальдегид, муравьиную кислоту – сильные канцерогены, которые провоцируют возникновение: злокачественных образований, склероз, эпилепсию, базедову болезнь, «хроническую усталость», диабет, умственную отсталость, туберкулез, потерю зрения. Признаком наличия аспартама является предупреждение: «содержит источники фенилаланина». 2. Сахарин (ортосульфимид бензойной кислоты) – синтетическое подслащивающее вещество. Сладость 300 ед. Обычно используется в виде натриевой соли, сладость которой 500 ед. ДСП – 2.5 мг/кг массы тела. Растворы сахарины имеют специфическое «металлическое послевкусие». 12 3. Цикламаты натрия и калия (или пищевая добавка Е952) – соли циклогексиламино-N-сульфоновой кислоты. Сладость 30 ед. Устойчивы при высокотмпературной обработке. ДСП – 11 мг/кг массы тела. 4. Ацесульфам калия – производное оксатиацинондиоксида. Сладость составляет 200 ед. ДСП – 15 мг/кг массы тела. 5. Трихлоргалактосахароза (ТХГС, сукралоза) – производное сахарозы, но слаще ее в 600 раз. ДСП – 15 мг/кг массы тела. 3. Регуляторы кислотности. Регулятор кислотности используется для придания приятного кислого вкуса. Используют различные пищевые кислоты: лимонную, молочную, виннокаменную, ортофосфорную, аскорбиновую и т. д. [9] Кислота аскорбиновая – однородный кристаллический порошок белого цвета, без запаха, кислого вкуса, массовая доля влаги не более 0,1%, аскорбиновой кислоты не менее 99,0%. Кислота лимонная – кристаллический белый порошок, кислый на вкус, массовая доля лимонной кислоты не менее 99,5%. Кислота молочная выпускается 40%-1 концентрацией 3-х сортов, массовая доля молочной кислоты не менее 35-37,5%. Используется в производстве напитков на зерновом сырье. Кислота виннокаменная – белый порошок или бесцветные кристаллы кислого вкуса. Массовая доля винной кислоты 99,0%. Используется для приготовления сухих смесей для напитков, так как менее гигроскопична, чем лимонная. Кислота ортофосфорная марки А-пищевая – по внешнему виду сиропообразный раствор кислого вкуса, без запаха, с массовой долей ортофосфорной кислоты не менее 73%. [7] 4. Консерванты. Консерванты нужны, чтобы предотвратить рост микроорганизмов и, как следствие, появление токсинов и плесени. Это поможет увеличить срок годности 13 продуктов, чтобы они дошли на стол свежими и не привели к пищевым отравлениям. Любой консервант начинает использоваться в промышленности, только если он успешно прошел многолетние испытания и признан международным сообществом и российскими регулирующими органами как безопасный. Чаще всего в качестве консервантов используют бензойную (а также ее соль бензоат натрия) и сорбиновую кислоты и их соли. Допустимая концентрация бензойной кислоты для напитков — 15 мг / 100г. Сорбиновую кислоту так же можно встретить на этикетках безалкогольных газированных напитков, её содержание не должно превышать 30 мг / 100 г. [5] 5. Диоксид углерода В зависимости от температуры и давления CO 2 может находиться в газообразном, жидком и твердом состояниях. Это бесцветный инертный газ или жидкость без запаха, объемная доля CO 2 не менее 99,8%. В нем не должно быть примесей глицерина, оксида углерода, сероводорода. В безалкогольном производстве используют, в основном, жидкий CO 2 . Получают диоксид углерода из дымовых газов, образующихся при сжигании кокса, угля и природного газа, из различных карбонатов. [7] 2. Объекты и методы исследования 2.1. Исследуемые газированные безалкогольные напитки На содержание сахара, кислотность, различные катионы и анионы исследовались газированные напитки трех производителей: 1. Напиток безалкогольный сильногазированный напиток «Sprite». Изготовитель: «Кока-Кола ЭйчБиСи Евразия», Россия, Ростовская обл., Азовский р-он, хутор Новоалександровка, ул. Центральная, 3. Состав: очищенная вода, сахар, регуляторы кислотности (лимонная кислота, цитрат натрия), натуральные ароматизаторы, подсластители (ацесульфам калия, аспартам, неогесперидин дигидрохалкон). Продукт содержит источник фенилаланина. 14 Пищевая ценность на 100 мл: энергетическая ценность 10 ккал / 40 кДж, белки – 0 г, жиры – 0 г, углеводы – 2 г, общие сахара – 2 г. 2. Напиток безалкогольный ароматизованный сильногазированный «Крепыш – Крепкий парень». Изготовитель: ООО «Пирсен», Россия, Калужская область, г. Людиново, ул. Плеханова, 1. Состав: вода питьевая артезианская, кислота лимонная, подсластитель пищевой “Твин-Свит”, ароматизатор "Апельсин", консервант: бензоат натрия. Содержит источник фенилаланина. Пищевая ценность на 100 мл: энергетическая ценность 4 ккал / 17 кДж, белки – 0 г, жиры – 0 г, углеводы – 0 г. 3. Напиток безалкогольный сильногазированный «Цитрон» Изготовитель: ООО «Рудо-Лакинский пивзавод», Россия, Владимирская обл., г. Лакинск, просп. Ленина 75. Состав: вода питьевая подготовленная, сахар, регуляторы кислотности: лимонная кислота и цитрат натрия, ароматизаторы натуральные: «тип Лимонный» и «Лиметта», консерванты: бензоат натрия и сорбат калия. Пищевая ценность на 100 мл: энергетическая ценность 40 ккал / 160 кДж, белки – 0 г, жиры – 0 г, углеводы – 9,5 г. 2.2. Методы исследования 2.2.1. Химические методы анализа 1. Определение общей жесткости методом комплексонометрического титрования. Общая жесткость в данном случае обусловлена растворимыми солями магния и кальция. Она выражается в единицах: ммоль/дм 3 ионов Mg 2+ и Ca 2+ . Для определения используют рабочий раствор трилона Б, концентрацию которого устанавливают с помощью фиксанального раствора MgSO 4 в аммиачной 15 буферной среде с индикатором хромогеном. Ионы Mg 2+ и Ca 2+ образуют комплексы с трилоном Б при pH=9-10. В связи с этим суммарное содержание этих ионов можно определить, титруя пробу раствором трилона Б в аммиачной буферной среде с индикатором хромогеном. Анионная форма индикатора Hind 2- образует с ионами Mg 2+ и Ca 2+ комплексы розово-фиолетового цвета. При титровании раствором трилона Б образуются более устойчивые комплексы: β[CaY] 2- =5·10 10 , β[MgY] 2- =4,9·10 8 . В конечной точке титрования окраска из розово-фиолетового становится сине-голубой без фиолетового оттенка. [10] Стандартную концентрацию трилона Б C Na2H2Y определяют по формуле: C Na2H2Y = C∙V A (2.1.) Где C – концентрация фиксанального раствора сульфата магния, моль/дм 3 V – объем раствора сульфата магния, взятый на определение, см 3 , А – объем трилона Б, израсходованый на титрование, см 3 Общую жесткость определяли по формуле H w = C∙V∙1000 A (2.2) Где H w – общая жесткость, ммоль/дм 3 , С – концентрация стандартного раствора трилона Б, моль/дм 3 , V – объем стандартного раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3 , А – объем исследуемого раствора, взятый на титрование. 2. Определение кислотности методом кислотно-основного титрования. Метод основан на титровании раствором щелочи всех веществ кислого характера. Кислотность выражают в кубических сантиметрах раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм 3 , израсходованного на титрование 100 см 3 напитка, кваса или сиропа. [11] Также кислотность можно выразить через водородный показатель – отрицательный десятичный логарифм концентрации ионов водорода в растворе. 16 Для этого берут аликвоту 10 см 3 предварительно прокипяченного исследуемого напитка, добавляют 4-5 капель спиртового раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм 3 до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Концентрация ионов водорода вычисляется по формуле: 𝐶 𝐻+ = C∙V A (2.3) Где C H+ концентрация ионов водорода в растворе; V – объем раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3; A – объем напитка или сиропа, взятый на определение, см 3 Водородный показатель рН вычисляется по формуле: рН = -lgC H+ (2.4) 3. Качественное определение фосфатов. Фосфаты определяли качественно реакцией с нитратом серебра (фармакопейную). [12] Ортофосфат-ион PO 4 3- или гидрофосфат ион HPO 4 2- образуют с катионами серебра в нейтральной среде желтый осадок фосфата серебра Ag 3 PO 4 : PO 4 3- + 3Ag + → Ag 3 PO 4 ↓ HPO 4 2- + 3Ag + → Ag 3 PO 4 ↓ + H + Для определения в пробирку вносили несколько капель исследуемого раствора, прибавляли по каплям раствор AgNO 3 до прекращения выделения желтого осадка фосфата серебра. 4. Определение хлоридов меркуриметрическим методом. Меркуриметрический метод определения массовой концентрации хлорид-ионов основан на взаимодействии хлорид-ионов с ионами ртути(II) с образованием малодиссоциирующего соединения хлорида ртути. [13] Избыток ионов ртути (II) образует с индикатором дифенилкарбазоном в кислой среде окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение, при появлении которого прекращают титрование. 17 Титровали аликвоту исследуемых напитков с добавлением 1 мл HNO 3 с концентрацией 0,1 моль/дм 3 и смешанного индикатора (дифенилкарбазон 0,5 г + бромфеноловый синий 0,05 г) раствором нитрата ртути Hg(NO 3 ) 2 , 0,05 моль/дм 3 , титровали до изменения окраски из желтой в фиолетовую. Концентрацию хлорид-ионов определяли по формуле 𝐶 𝐶𝑙− = 𝐶∙𝑉 𝐴 (2.5) где С Cl- - концентрация хлорид-ионов, моль/дм 3 , С – концентрация нитрата ртути Hg(NO 3 ) 2 , моль/дм 3 , V – объем нитрата ртути Hg(NO 3 ) 2 , израсходованный на титрование, см 3 А – объем исследуемого раствора, взятого на титрование, см 3 5. Качественное определение тяжелых металлов. [Hg 2 ] 2+ , Pb 2+ , Hg 2+ , Cd 2+ , Bi 3+ , Cu 2+ c раствором сульфида при pH=0,5 образует нерастворимые сернистые соединения в растворах полисульфида аммония. Т.е., осаждали тяжелые металлы качественной реакцией с сульфидами. 2.2.2. Инструментальные методы анализа. 1. Определение содержания ионов натрия и калия методом эмиссионной фотометрии. Метод эмиссионной фотометрии пламени является одним из вариантов эмиссионного спектрального анализа и основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными частицами при введении вещества в пламя горелки. [14] Принцип метода заключается в следующем: раствор распыляют с помощью сжатого воздуха в пламя горелки, где происходит ряд сложных процессов, в результате которых образуются атомы или молекулы. Их излучение направляют в спектральный прибор, где излучение определяемого элемента выделяют светофильтром или другим монохроматором. Попадая на детектор, излучение вызывает фототок, который поcле усиления измеряют регистрирующим прибором. 18 Одним из преимуществ метода эмиссионной фотометрии пламени является быстрое определение калия и натрия при совместном присутствии. Спектральные линии натрия и калия, возбуждаемые в пламени, достаточно удалены друг от друга и легко разделяются при помощи светофильтров или монохроматоров. При определении натрия используют наиболее чувствительные резонансные линии дублета 589,0 и 589,9 нм, при определении калия – 766,5 и 769,9 нм. [15] Измерения проводились на анализаторе жидкости пламенно- фотометрическом ПАЖ-1 (рис 2.1.) Рис.2.1. Анализатор жидкости пламенно-фотометрический ПАЖ-1 Пользовались методом градуировочного графика – фотометрировали стандартные растворы известной концентрации (с пересчетом на оксиды натрия и калия), далее фотометрировали исследуемые растворы. Строили градуировочный график в координатах i, mA - C ммоль/дм 3 . По градуировочному графику находили концентрации Na + и K + в исследуемых растворах. 2. Определение содержания нитратов ионометрическим методом. Содержание нитратов определяли ионометрическим методом. Метод основан на измерении концентрации нитратов с помощью ионоселективного нитратного электрода, является экспрессным. [16] Измерения проводили, используя ячейку с нитратселективным электродом и хлоридсеребряным электродом сравнения и иономер ЭВ-74 (рис 2.2.) 19 Рис. 2.2. Иономер универсальный ЭВ-74 Измеряли потенциал стандартных растворов нитратов в алюмокалиевых квасцах известной концентрации, был построен градуировочный график. Затем измерялись потенциалы исследуемых растворов, концентрация нитрат-ионов NO 3 - находилась по градуировочному графику. 3. Определение содержания общих сахаров фотоколориметрическим методом. Метод основан на окислении всех сахаров сернокислым раствором двухромовокислого калия до углекислоты и воды и колориметрировании образовавшегося иона Cr 3+ , эквивалентного количеству вступившего в реакцию сахара по реакции [17]: C 12 H 22 O 11 + 8K 2 Cr 2 O 7 + 32H 2 SO 4 → 12CO2 + 8 K 2 SO 4 + 8 Cr 2 (SO 4 ) 3 + 43H 2 O Количественный анализ проводили методом градуировочного графика. Приготовили стандартные растворы различной концентрации: нагревали растворы сахара с сернокислым двухромовокислым калием), которые затем колориметрировали на фотоэлектроколориметре КФК-2 (рис. 2.3.) со светофильтром 670 нм. По полученным значениям построили градуировочный график. 20 Рис.2.3. Фотоэлектроколориметр КФК-2. Затем измеряли на КФК-2 оптическую плотность A предварительно подготовленных (нагретых с сернокислым двухромовокислым калием) исследуемых напитках. Концентрации сахаров в исследуемых напитках определяли из градуировочного графика. 2.3. Статистическая обработка результатов Оценку надежности полученных экспериментальных данных проводили методом математической статистики для малых выборок. [18] С этой целью определяли воспроизводимость прямых измерений. В качестве численной меры воспроизводимости использовалась величину стандартного отклонения S и величина относительного стандартного отклонения S r . Для их расчета использовались следующие формулы: (2.6) где X i - результат единичного измерения; - среднее арифметическое измеряемой величины; n – число параллельных измерений; 1 n 2 ) X i (X n 1 i S X 21 Перед расчетом стандартного отклонения S результаты проверялись на наличие грубых промахов в соответствии с Q критерием. Точность измерений определялась величиной доверительного интервала : (2.7) где t – коэффициент Стьюдента при заданной вероятности P=0.95 и числе степеней свободы f=n-1. Значение t находили из соответствующих таблиц. 3.Обсуждение результатов 3.1. Определение кислотности Титровали аликвоту 10 см 3 стандартным раствором NaOH, 0,1 моль/дм 3 , с применением индикатора фенолфталеина. Данные занесли в таблицу 3.1. Таблица 3.1. Напиток V, см 3 V cр , см 3 ∆V, см 3 1 2 3 4 5 «Sprite» 4,10 4,25 4,15 4,10 4,22 4,16 0,08 «Крепыш» 4,00 3,80 3,95 3,78 3,92 3,89 0,12 «Цитрон» 3,60 3,60 3,60 3,63 3,57 3,60 0,03 Вычислили кислотность каждого из исследуемых напитков, данные занесли в таблицу 3.2. Таблица 3.2. Напиток С Н+ , моль/дм 3 X, см 3 рН «Sprite» 0,0416 4,16 1,38 «Крепыш» 0,0389 3,89 1,41 «Цитрон» 0,036 3,60 1,44 3.2. Определение катионов 1. Определение общей жесткости. Сначала была проведена стандартизация раствора Трилона Б, для этого титровали раствор MgSO 4 , C(MgSO 4 )=0,2500 моль/дм 3 раствором Трилона Б, X Δ n S t Х Δ 22 C(Na 2 H 2 Y)≈0,025 моль/дм 3 , зная объем ушедшего титранта, вычисляли концентрацию Трилона Б. Данные занесли в таблицу 3.3. Таблица 3.3. № V т-та , см 3 1 10,14 2 10,10 3 10,10 Ср. 10,11 С, моль дм 3 =0,0247 Затем титровали стандартным раствором Трилона Б исследуемые растворы с аликвотой 25,00 см 3 в аммиачной буферной среде. Данные занесли в таблицу 3.4. Таблица 3.4. Напиток V, см 3 V ср , см 3 ∆V, см 3 1 2 3 «Sprite» 2,27 2,30 2,32 2,30 0,06 «Крепыш» 3,10 3,12 3,10 3,11 0,03 «Цитрон» 0,67 0,70 0,65 0,67 0,06 Вычислили общую жесткость, результаты занесли в таблицу 3.5. Таблица 3.5. Напиток H W , ммоль/дм 3 «Sprite» 2,27 «Крепыш» 3,07 «Цитрон» 0,67 2. Определение содержания ионов натрия и калия . Измеряли величину фототока для стандартных растворов с известной концентрацией на ПАЖ-1 со светофильром на натрий. Данные занесли в таблицу 3.6. Таблица 3.6. Концентрация C, ммоль/дм 3 i, мА i ср , мА ∆i, мА 1 2 3 0,08 9 7,5 8 8,17 1,89 0,16 17,5 17 15 16,5 3,29 0,24 26,5 24 23,5 24,7 3,99 23 0,32 33 33 32 32,7 1,43 0,40 40 40 40,5 40,2 0,72 0,80 73 75 75 74,3 2,87 Построили градуировочный график. Измерили значения фототока для исследуемых растворов, предварительно разбавив «Sprite» в 2 раза, а «Цитрон» в 4 раза, по градуировочному графику определили концентрации. Данные занесли в таблицу 3.7. Таблица 3.7. Напиток i, мА i ср , мА ∆i, мА С, ммоль/дм 3 C, мг/дм 3 1 2 3 «Sprite» 50 47 47 48 4,30 1 23 «Крепыш» 55 55 55 55 0 0,58 13,34 «Цитрон» 45 44 45 44,67 1,43 1,88 43,24 Далее измеряли величину фототока для стандартных растворов с известной концентрацией на ПАЖ-1 со светофильром на калий. Данные занесли в таблицу 3.8. Таблица 3.8. Концентрация C, ммоль/дм 3 i, мА i ср , мА ∆i, мА 1 2 3 0,05 8 8,5 8,5 8,3 0,72 0,11 16 18 17 17 2,48 0,16 27 29 29 28,3 2,87 0,21 35 36 36 35,6 1,43 y = 95.2x R² = 0.9937 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 i, мА C, ммоль/дм 3 Рис.3.1. Градуировочный график i - C для ионов натрия Na + 24 0,26 46 46,5 46 46,2 0,72 0,53 90 88 90 89,3 2,87 Построили градуировочный график. Измерили значения фототока для исследуемых растворов, по градуировочному графику определили концентрации. Данные занесли в таблицу 3.9. Таблица 3.9. Напиток i, мА i ср , мА ∆i, мА С, ммоль/дм 3 C, мг/дм 3 1 2 3 «Sprite» 66 68 69 67,7 3,8 0,40 15,6 «Крепыш» 70 71 69 70 2,5 0,41 15,9 «Цитрон» 11 8 9 9,3 3,8 0,05 1,95 3.3. Определение анионов 1. Определение содержания нитратов Измеряли изменение стандартного электродного потенциала растворов известной концентрации в ячейке с нитратселективным электродом. Данные занесли в таблицу 3.10. Таблица 3.10. С, моль/дм 3 E, мВ E ср , мВ ∆E, В 1 2 3 4 5 1·10 -5 3,9 3,97 3,95 3,95 3,95 3,94 0,03 1·10 -4 3,65 3,72 3,73 3,7 3,69 3,69 0,04 1·10 -3 3,2 3,2 3,22 3,22 3,2 3,21 0,01 1·10 -2 2,6 2,64 2,62 2,62 2,62 2,62 0,02 y = 169,1x R² = 0,9988 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 i, мА C, ммоль/дм 3 Рис.3.2. Градуировочный график i - C для ионов натрия K + 25 0,1 2,12 2,08 2,1 2,1 2,1 2,10 0,02 1 1,6 1,63 1,6 1,6 1,63 1,61 0,02 Построили градуировочный график. Измерили изменение стандартного электродного потенциала для исследуемых растворов, по градуировочному графику определили концентрацию нитратов в них. Данные занесли в таблицу 3.11. Таблица 3.11. Напиток E, мВ E ср , мВ ∆E, мВ C, моль/ дм 3 C, мг/дм 3 1 2 3 4 5 «Sprite» 2,65 2,57 2,57 2,6 2,57 2,59 0,04 0,0011 68,2 «Крепыш» 2,65 2,59 2,59 2,65 2,59 2,61 0,04 0,0010 62 «Цитрон» 3,19 3,25 3,25 3,25 3,19 3,22 0,04 0,0006 37,2 2. Определение фосфатов. Определяли содержание фосфатов качественной реакцией. Определили, что напитки «Крепыш» и «Цитрон» не содержат фосфатов. Напиток «Sprite» содержит фосфаты. 3. Определение содержания хлоридов. Для определения хлоридов титровали аликвоту исследуемых растворов 10,00 см 3 стандартным раствором Hg(NO 3 ) 2 , 0,05 моль/дм 3 с применением смешанного индикатора в кислой среде. Данные занесли в таблицу 3.12. y = 0,4869x + 1,6464 R² = 0,99 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 0 1 2 3 4 5 6 7 E, мВ pC Рис. 3.3. Градуировочный график Е - pC для определения нитратов 26 Таблица 3.12. Напиток V, см 3 V cр , см 3 ∆V, см 3 1 2 3 4 5 «Sprite» 1,7 1,7 1,8 1,8 1,75 1,75 0,06 «Крепыш» 0,2 0,2 0,17 0,2 0,15 0,18 0,03 «Цитрон» 0,2 0,22 0,2 0,2 0,22 0,21 0,01 Вычислили концентрацию нитратов в каждом из растворов, данные занесли в таблицу 3.13. Таблица 3.13. Напиток С Cl- , моль/дм 3 С, мг/дм 3 «Sprite» 0,00875 310,6 «Крепыш» 0,0009 31,95 «Цитрон» 0,00105 37,3 3.4. Определение содержания общих сахаров. Колориметрировали заранее подготовленные стандартные растворы Cr 3+ , концентрация которых находится в эквивалентом соотношении с концентрацией сахара. Данные занесли в таблицу 3.14. Таблица 3.14. С, мг/мл 0,0 0,08 0,16 0,24 0,32 0,8 A 0 0,017 0,025 0,030 0,035 0,080 Построили градуировочный график. Определили оптическую плотность для исследуемых растворов, причем напитки «Цитрон» и «Sprite» были разбавлены в 100 раз, а напиток «Крепыш» в y = 0.1055x R² = 0.9496 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 А C, мг/мл Рис. 3.4. Градуировочный график A-C для определения общих сахаров 27 10 раз. По градуировочному графику определили концентрацию общих сахаров. Данные занесли в таблицу 3.15. Таблица 3.15. Напиток Оптическая плотность A С, мг/см 3 «Sprite» 0,025 30,33 «Крепыш» 0,032 2,37 «Цитрон» 0,01 9,48 3.5. Итоговые результаты исследования Итоговые результаты исследования представлены на таблице 3.16. Таблица 3.16. Исследуемый напиток ПДК «Spritе» «Крепыш» «Цитрон» Кислотность; pH 4,16 см 3 ; 1,38 3,89 см 3 ; 1,41 3,60 см 3 ; 1,44 3,6±0,3 см 3 Общая жесткость H W 2,27 3,07 0,67 6 ммоль/дм 3 Содержание Na + 23 13,34 43,34 200 мг/дм 3 Содержание K + 15,6 15,9 1,95 50 мг/дм 3 Cодержание нитратов, NO 3 - 68,2 62 37,2 45 мг/дм 3 Содержание хлоридов Cl - 310,6 31,95 37,31 350 мг/дм 3 Содержание фосфатов, PO 4 3- содержит концентрация ниже предела обнаружения Содержание тяжелых металлов концентрация ниже предела обнаружения Содержание сахаров 30,33 мг/см 3 2,37 мг/см 3 9,47 мг/см 3 Определена кислотность каждого из растворов, для «Sprite» значение оказалось выше среднего значения по ГОСТ [2], для напитка «Крепыш» и «Цитрон» оказались примерно равны значению из ГОСТ. Измерен рН 28 исследуемых напитков, она составила 1,38, 1,41 и 1,44 соответственно. Такое значение может быть обусловлено наличием органических кислот в напитке, а также наличием гидрокарбонатов в растворе, так как напиток газирован, т.е. насыщен оксидом углерода. Определена общая жесткость. Значения не превышают ПДК, однако наиболее предпочтительная мягкая вода (H W < 1,5 ммоль/дм 3 ) была использована только при приготовлении напитки «Цитрон». Определено содержание ионов натрия и калия, значения не превышают ПДК, больше всего натрия содержится в «Цитроне», меньше всего – в «Крепыше», калия, по сравнению со «Sprite» и «Крепыш», значительно меньше в «Цитроне. Содержание нитратов в «Sprite» и «Крепыш» значительно превышает значение ПДК, для «Цитрона» содержание нитратов – в норме. Содержание хлоридов в каждом из трех исследуемых напитков не превышает ПДК, однако для «Sprite» значение достаточно велико и близко к значению ПДК Проведена качественная реакция на содержание фосфатов: фосфаты были обнаружены только в напитке «Sprite» (однако в составе содержание фосфатов не указано), в остальных исследуемых растворах концентрация фосфатов оказалась ниже предела обнаружения. Качественная реакция на содержание тяжелых металлов выявила, что их концентрация в исследуемых растворах ниже предела обнаружения. Определено содержание сахара в исследуемых растворах. Больше всего сахара содержится в «Sprite» - 30,33 мг/см 3 , т.е. один стакан напитка (200 мл) содержит 11,5% от суточной нормы потребления сахара в день (52 г). Кроме того, на этикетке указано содержание сахара в 20 мг/см 3 , что не соответствует действительности. «Крепыш» содержит всего 2,37 мг/см 3 , т.е. 0,9% от суточной нормы, «Цитрон» содержит 9,47 мг/см 3 , т.е. 3,6% от суточной нормы. 29 Выводы В ходе курсовой работы были исследованы три бесцветных безалкогольных газированных напитка разных производителей – «Sprite», «Крепыш – крепкий парень» и «Цитрон». 1. Установлено, что по показаниям кислотности исследуемые напитки соответствуют нормам (по ГОСТ 28188-2014). 2. Определено, что содержание сахара в 200 мл напитка не превышает норму потребления сахара для человека в день. Установлено, что указанное на этикетке напитка «Sprite» содержание сахара не соответствует действительности. 3. Анализ исследуемых напитков показал, что, по СанПиН 2.1.4. 1074- 01,вода, используемая для изготовления напитков соответствует нормам жесткости, содержания натрия и калия, содержания хлоридов для всех исследуемых напитков, соответствует нормам содержания нитратов для напитка «Цитрон». Превышена предельно допустимая концентрация содержания нитратов для напитков «Sprite» и «Цитрон» 4. Установлено, что напиток «Sprite» содержит фосфаты, однако в составе на этикетке их содержание не указано. 30 Список литературы 1. ГОСТ Р 52409-2005 Продукция безалкогольного и слабоалкогольного производства. Термины и определения. – Введ. 2007-01-01. – М.: Стандартинформ, 2006. 2. ГОСТ 28188-2014 Напитки безалкогольные. Общие технические условия. – Введ. 2016-01-01. – М.: Стандартинформ, 2015. 3. Химический состав российских пищевых продуктов: Справочник / Под ред. член-корр. МАИ, проф. И. М. Скурихина и академика РАМН, проф. В. А. Тутельяна. – М.: ДеЛи принт, 2002. 4. Технический регламент Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» № ТР ТС 021/2011: сайт Евразийской экономической комиссии. – 2012 [Электронный ресурс]. URL: http://www.eurasiancommission.org/ru/act/texnreg/deptexreg/tr/Pages/Pischev ayaProd.aspx 5. Шуманн Г. Безалкогольные напитки: сырье, технологии, нормативы / пер. с нем. под общ. науч. ред. А. В. Орещенко и Л. Н. Беневоленской. – СПб: Профессия, 2004. 6. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. Гигиенические требования к обеспечению безопасности систем горячего водоснабжения (с изменениями на 2 апреля 2018 года) [Электронный ресурс] : СанПиН 2.1.4. 1074-01; утв. Постановлением Главного государственного санитарного врача РФ от 26.09.2001. N 24 // URL: http://docs.cntd.ru/document/901798042 7. Экспертиза напитков. Качество и безопасность : учеб.-справ. пособие / В. М. Позняковский, В. А. Помозова, Т.Ф. Киселева, Л. В. Пермякова; под общ ред. В. М. Позняковского. – 7-е изд., испр и доп. – Новосибирск: Сиб. унив. изд-во, 2007. 8. Технический регламент Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных 31 средств» № ТР ТС 029/2012: сайт Евразийской экономической комиссии. – 2013 [Электронный ресурс]. URL: http://www.eurasiancommission.org/ru/act/texnreg/deptexreg/tr/Pages/bezopPi schDobavok.aspx 9. Лощинина Л.П., Садыгова М.К., Сураева А.В. Технология производства безалкогольных напитков и кваса. Метод.указания к лабораторно- практическим занятиям. — Саратов: СГАУ, 2009. 10. Практические работы по аналитической химии. Комплексонометрия. Окислительно-восстановительное титрование : учеб.-метод. пособие / сост. : Т.В. Елисеева, Л.В. Золотарева, В.Ф. Селеменев. — Воронеж : ИПЦ ВГУ, 2008. 11. ГОСТ Р 6687.4-86 Напитки безалкогольные, квасы и сиропы. Методы определения кислотности. – Введ. 1987-30-06. – М.: Государственный комитет СССР по стандартам, 1987. 12. Качественный химический анализ неорганических веществ : учеб. пособие / сост.: О.Н. Хохлова; Е.Ф. Сафонова, Е.Б. Еременко. — Воронеж : ЛОП ВГУ, 2006. 13. Основы аналитической химии. В 2 т. Т. 1 : учебник для студ. Учреждений высш. образования / [Т.А. Большова и др] ; под ред. Ю. А. Золотова. – 6-е изд., перераб. и доп. – М.: Издательский центр «Академия», 2014. 14. Основы аналитической химии. В 2 т. Т. 2 : учебник для студ. Учреждений высш. образования / [Т.А. Большова и др] ; под ред. Ю. А. Золотова. – 6-е изд., перераб. и доп. – М.: Издательский центр «Академия», 2014. 15. Спектральные методы анализа : учеб.-метод. пособие для вузов / сост. : Е.В. Бутырская, С.И. Карпов, В.А. Шапошник. — Воронеж : ИПЦ ВГУ, 2009. 16. Потенциометрический и кулонометрический методы анализа : учеб.- метод. пособие для вузов / сост. : Д.Л. Котова, Т.А. Крысанова, В.Ю. Хохлов, В.А. Шапошник. — Воронеж : ИПЦ ВГУ, 2009. 32 17. ГОСТ 5903-89 Изделия кондитерские. Методы определения сахара. – Введ. 1991-01-01. – М.: Стандартинформ, 2012. 18. Гмурман В.Е. Теория вероятностей и математическая статистика : учеб. пособие для вузов / В.Е. Гмурман. – 9-е изд. – М.: Высш. шк. , 2003. |