презентация на тему осадочная хроматография. Презентация на тему Осадочная хроматография. Определение
 Скачать 0.97 Mb.
|
|
Осадочная хроматография ОпределениеОсадочная хроматография — метод основанный на способности разделяемых веществ образовывать малорастворимые соединения с различными произведениями растворимости. Основными достоинствами являются:— экспрессность; — высокая эффективность; — возможность автоматизации и получение объективной информации; — сочетание с другими физико-химическими методами; — широкий интервал концентраций соединений; — возможность изучения физико-химических свойств соединений; — осуществление проведения качественного и количественного анализа; — применение для контроля и автоматического регулирования технологических процессов. Сущность методаОсадочная хроматография основана на использовании химических реакций осаждения разделяемых компонентов смеси с реагентом-осадителем, входящим в состав НФ. Разделения осуществляется вследствие неодинаковой растворимости образующихся соединений, которые переносятся подвижной фазой с различной скоростью: менее растворимые вещества переносятся с ПФ медленнее, чем более растворимые. Также основана на различной растворимости осадков, образуемых компонентами анализируемой смеси со специальными реактивами, нанесенными па высокодисперсное вещество. Классификация способов осадочной хроматографии по технике эксперимента.Обычно различаю колоночную осадочную хроматографию, проводимую в хроматографических колонках, и плоскостную осадочную хроматографию, реализуемую на бумаге или в тонком слое сорбента. В качестве сорбентов в осадочной хроматографии применяют смеси инертных носителей с осадителем; сорбенты, удерживающие осадители в виде ионов (ионообменные смолы) или в виде молекул (активированный уголь); бумагу, пропитанную раствором осадителя. Носителями чаще всего выбирают силикагель, крахмал, оксиды алюминия, кальция, сульфат бария, ионообменные смолы и т.д. В качестве осадителей применяют реагенты которые образуют малорастворимые осадки с хроматографируемыми ионами, например, NaI, Na2S, Ag2SO4, K4[Fe(CN)6] , оксихинолин, пиридин и т.д В плоскостной осадочной хроматографии возможно разделение сразу несколько смесей; для увеличения эффективности используют многократное элюирование в том же или перпендикулярном направлении, тем же или др. растворителем. Также выделяют капиллярную осадочную хроматографию, в которой смесью носителя и осадителя заполняют капилляр, запаянный с одного конца; при анализе капилляр открытым концом погружают в анализируемый раствор. В так называемой диффузионной осадочной хроматографии неподвижной фазой служит гель желатины или агар-агара, в который заранее введен осадитель. Осадочная хроматография на бумагеНа примере анализа водного раствора, содержащего смесь катионов меди Cu2+ железа Fe3+ и алюминия Al3+. В центр листа бумаги, пропитанной раствором осадителя - ферроцианида калия K4[Fe(CN)6] , капилляром наносится анализируемый водный раствор. Ионы меди Cu2+ и железа Fe2+ взаимодействуют с ферроцианид-ионами с образованием малорастворимых осадков: 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- > Cu2[Fe(CN)6] (коричневый) 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6] 4- >Fe4[Fe(CN)6] (синий) Поскольку ферроцианид меди (II) менее растворим, чем ферроцианид железа (III), то вначале выделяется осадок ферроцианида меди (II), образующий центральную коричневую зону. Затем образуется синий осадок ферроцианида железа (III), дающий синюю зону. Ионы алюминия перемещаются на периферию, давая бесцветную зону, поскольку они не образуют окрашенного ферроцианида алюминия. Иллюстрация применения метода на примереРазделения галогенид-ионов: хлорид-ионов Cl- , бромид-ионов Br- и иодид-ионов I- , одновременно содержащихся в анализируемом водном растворе. Для этого используют хроматографическую колонку (представляющую собой стеклянную трубку с краном в нижней части), заполненную сорбентом. Последний состоит их носителя - оксида алюминия Al2O3 или кремния SiO2, пропитанного раствором нитрата серебра AgNO3 (содержание нитрата серебра составляет около 10% по массе от массы сорбента-носителя). Через хроматографическую колонку пропускают водный раствор, содержащий смесь разделяемых анионов. Эти анионы взаимодействуют с катионами серебра Ag+ , образуя малорастворимые осадки галогенидов серебра: Ag+ + I- > AgIv (жёлтый) Ag+ + Br- > AgBrv (кремовый) Ag+ + Cl- > AgClv (белый) Растворимость галогенидов серебра в воде увеличивается в последовательности: Поэтому вначале будет образовываться жёлтый осадок иодида серебра, как наименее растворимого на хроматограмме будет наблюдаться жёлтая (верхняя) зона. Затем образуется зона осадка бромида серебра кремового цвета (промежуточная зона). В последнюю очередь образуется белый осадок хлорида серебра - нижняя белая зона, темнеющая на свету вследствие фотохимического разложения хлорида серебра с выделением мелкодисперсного металлического серебра. В результате получают первичную осадочную хроматограмму. Схема разделения ионов Cl- , Br- и I- в хроматографической колонке методом осадочной хроматографии.Применение метода преимущественно для разделения и идентификации неорганических ионовМетод осадочной хроматографии применяется преимущественно для разделения и идентификации неорганических ионов, входящих в состав смесей. Осадочная хроматография основана на использовании химических реакций осаждения разделяемых компонентов смеси с реагентом-осадителем, входящим в состав НФ. Разделения осуществляется вследствие неодинаковой растворимости образующихся соединений, которые переносятся подвижной фазой с различной скоростью: менее растворимые вещества переносятся с ПФ медленнее, чем более растворимые. Применение осадочной хроматографии в аналитической химии.Осадочная хроматография применяется главным образом для анализа смесей неорганических соединений. Подбором соответствующих осадителей создается возможность обнаруживать многие ионы проведением одной операции. Этот метод позволяет осуществлять разделение веществ, очистку, концентрирование ионов из сложной смеси компонентов, определение относительной растворимости различных соединений и т.д |