Лабораторная работа 2 Определение плотности нефти
![]()
|
-5 Плотность нефтепродукта при температуре 24,2 °С равна 0,8235 г/см . Для пересчета плотности продукта, измеренной при 24,2 °С, на плотность при 20 °С, необходимо: округлить температуру испытания до 24,0 °С; округлить измеренную плотность до второй значащей цифры, например, до 0,820 г/см3; по таблице в горизонтальной графе «Плотность по шкале ареометра» найти округленную величину плотности (0,820); в графе «Температура испытания» найти значение температуры - 24,0 °С; в таблице найти значение плотности продукта при 20 °С - на пересечении вертикальной и горизонтальной граф - 0,8227 г/см3. Так как при округлении измеренной плотности значение плотности фактически уменьшили на 0,8235 - 0,820 = 0,0035, необходимо прибавить это значение к найденному по таблице значению плотности при 20 °С: 8227 + 0,0035 = 0,8262 г/см3. -5 Таким образом, плотность нефтепродукта при 20 °С равна 0,8262 г/см . Точность метода Сходимость. Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95%-й вероятностью, если -5 расхождение между ними не превышает 0,0005 г/см3 - для прозрачных -5 продуктов; 0,0006 г/см - для темных и непрозрачных продуктов. Воспроизводимость. Два результата определений, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными с 95%-й вероятностью, если -5 расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см - для прозрачных -5 продуктов; 0,0015 г/см - для темных и непрозрачных продуктов. Определение плотности нефти плотномером ВИП-2М Измерение плотности с помощью ручных ареометров занимает длительное время, сопряжено с большими трудозатратами и имеет -5 невысокую точность измерений - не более 0,001 г/см . Более высокой точности и производительности можно достигнуть при использовании автоматических цифровых плотномеров, реализующих, в частности, резонансный принцип определения плотности. Вибрационный плотномер ВИП-2М предназначен для быстрого измерения плотности нефти, нефтепродуктов и других жидкостей, кроме эмульсий и суспензий. Сущность метода заключается в измерении периода собственных колебаний [Т-образной трубки, заполненной исследуемой жидкостью, и последующего вычисления значения ее плотности. Период колебаний трубки датчика плотномера и плотность исследуемой среды связаны между собой соотношением: р = А-Т2+В, (1.3) -5 где р - плотность исследуемой среды, г/см ; Т - период колебаний [Т-образной трубки датчика плотномера, мс; А, В - калибровочные коэффициенты. Для определения значений коэффициентов А и В проводится процедура калибровки по двум веществам известной плотности. В приборе осуществляется автоматическое преобразование полученных результатов в удельный вес. Достоинством прибора разработчики считают наличие режима определения плотности нефтепродуктов в оАР1 согласно ГОСТ Р 8.599-2003. Техническая характеристика прибора приведена в табл. 1.6. ![]() |
Технические характеристики плотномера ВИП-2М Параметр | Показатель |
Диапазон измерения, г/см | от 0,0012 до 1,5 |
-5 Предел абсолютной погрешности, г/см | ±3-10-4 |
Диапазон температур, °С | 10-35 |
Максимальный объем пробы, см | 1,5 |
Время анализа, мин , не более | 15 |
Время прогрева плотномера, мин, не более | 30 |
Вязкость, мПат, не более | 300 |
Аппаратура
Комплектация вибрационного плотномера ВИП-2М представлена на рис. 1.4.
![](487598_html_d6076a518e511b6c.gif)
Рис. 1.4. Вибрационный плотномер ВИП-2М:
1 - измеритель плотности жидкости вибрационный «ВИП-2М»; 2 - подводка
3
тефлоновая с конусом Люэра; 3 - шприц объемом 5 см ; 4 - микрокомпрессор; 5 - воздуховод для микрокомпрессора; 6 - заглушка с конусом Люэра; 7 - игла для забора пробы; 8 - чашка Петри; 9 - вентилятор
Конструктивно плотномер выполнен в виде настольного прибора. Лицевая панель плотномера показана на рис. 1.5.
1 2 34-
![](487598_html_c54c9db04a7f715a.gif)
Рис. 1.5. Лицевая панель плотномера:
1 - индикаторное табло; 2 - клавиатура; 3 — выходной патрубок с конусом Люэра; 4 — входной патрубок с конусом Люэра
Подготовка к работе
Проверить комплектность плотномера, произвести внешн
Один конец тефлоновой трубки из комплекта поставки присоединить к сливному патрубку 3 плотномера (рис. 1.5), а другой - опустить в емкость для сбора стоков.
Подключить плотномер к сети. При этом должно загореться индикаторное табло 1 (рис. 1.5). Для выхода термостата датчика на установившийся режим прогреть плотномер в течение 30 мин. При выпуске из производства температура термостата плотномера устанавливается равной 20.00 °С.
Проверить работу системного меню. С помощью системного меню осуществляется управление режимами измерения, температурой термостата датчика и калибровка датчика. Данную операцию можно проводить в процессе прогрева плотномера.
Промывка измерительной ячейки датчика
Промыть измерительную ячейку двумя моющими жидкостями, одна из которых растворяет и удаляет остатки проанализированной пробы, а другая - обеспечивает устранение первой жидкости. Для этого через входной патрубок 4 (рис. 1.5) заполнить измерительную ячейку моющей жидкостью, пользуясь шприцом с наконечником Люэра, поршень которого после заполнения кюветы несколько раз переместить туда и обратно. Жидкость слить.
К входному патрубку 4 (рис. 1.5) подключить микрокомпрессор и в течение десяти минут пропускать через ячейку сухой воздух.
Проверка состояния перед измерением
Проверить сохранность настройки плотномера, используя для этого сухой воздух и дегазированную дистиллированную воду.
В системном меню плотномера установить:
Температура измерения, ОС | Плотность при давлении в мм рт. ст., г/см | |||||
705 | 720 | 735 | 750 | 760 | 787,5 | |
10 | 0,001157 | 0,001182 | 0,001206 | 0,001231 | 0,001247 | 0,001293 |
15 | 0,001137 | 0,001161 | 0,001185 | 0,001210 | 0,001226 | 0,001270 |
20 | 0,001117 | 0,001141 | 0,001165 | 0,001189 | 0,001205 | 0,001248 |
25 | 0,001099 | 0,001122 | 0,001145 | 0,001169 | 0,001184 | 0,001227 |
Подготовка воды. Свежую воду после двойной перегонки прокипятить в течение нескольких минут с целью удаления растворенного воздуха. Прокипяченную воду залить в чистый стеклянный стакан и закрыть крышкой. Дождаться охлаждения воды примерно до температуры измерения.
Выключить датчик клавишей Е1ЧТЕК, т.к. в режиме гармонических колебаний могут образовываться пузырьки. Шприцем ввести воду в измерительную ячейку. Дождаться стабилизации температуры датчика. Включить датчик нажатием клавиши ЕNТЕК. Дождаться стабилизации показаний плотности. Полученную на табло величину плотности воды сравнить со значениями в табл.1.8.
Если расхождение сравниваемых величин не превышает предел допускаемой погрешности, то после высушивания измерительной ячейки можно проводить рабочие измерения.
![](487598_html_c7d80d8d21738d21.gif)
Плотность дистиллированной воды при атмосферном давлении 2 760 мм рт. ст. (101,325 кПа), г/см Сс | 0,0 | 0,3 | 0,6 | 0,9 |
0 | 0,999840 | 0,999859 | 0,999877 | 0,999893 |
1 | 0,999899 | 0,999913 | 0,999925 | 0,999937 |
2 | 0,999940 | 0,999949 | 0,999956 | 0,999962 |
3 | 0,999964 | 0,999968 | 0,999971 | 0,999972 |
4 | 0,999972 | 0,999971 | 0,999969 | 0,999965 |
10 | 0,999699 | 0,999672 | 0,999644 | 0,999615 |
15 | 0,999099 | 0,999053 | 0,999006 | 0,998959 |
20 | 0,998203 | 0,998141 | 0,998077 | 0,998013 |
50 | 0,988030 | 0,987894 | 0,987758 | 0,987621 |
Калибровка плотномера
Плотномер откалиброван предприятием-изготовителем по плотности
воздуха и воды при температуре плюс 20 °С.
Если возникает необходимость измерения плотности при
температурах, отличающихся от плюс 20 °С, то предусмотрена возможность
измерения в диапазоне от плюс 10 до плюс 60 °С, что обеспечивается
установкой необходимой температуры термостата датчика. При изменении
температуры термостата датчика плотномер подлежит обязательной
калибровке по двум веществам известной плотности. Как правило, в качестве
таких веществ используются сухой воздух и дегазированная вода.
Перед калибровкой следует тщательно вымыть и осушить
измерительную ячейку.
Калибровка по воздуху. После просушивания датчика вставить во
заглушку. Дождаться стабилизации
температуры датчика. Включить
датчик нажатием клавиши ЕNТЕК. в
режиме измерения (признак
включения датчика 6 должен иметь
вид “•’, как на рис. 1.6). Дождаться
стабилизации показаний плотности
воздуха. Войти в меню калибровки. В
подменю «Калибровка ВОЗДУХ»
ввести значение текущего
атмосферного давления, так как это
влияет на плотность воздуха, и
запустить процедуру калибровки.
После ее окончания вернуться в
режим измерения. Отличие
измеряемого значения плотности
воздуха от табличного (табл. 1.7) не
должно превышать предел
допускаемой основной погрешности
входной патрубок 4 (рис. 1.5)
12 3
![](487598_html_f8433875e7172671.gif)
Рис. 1.6. Индикаторное табло:
- температура датчика плотномера;
- значение измеряемой величины; 3 - размерность измеряемой величины; 4 - индикатор выравнивания температур датчика и введенной пробы; 5 - индикатор стабилизации амплитуды колебаний датчика; 6 - индикатор режима управления приводом датчика может принимать следующий вид:
х - ручное управление, датчик выключен;
• - ручное управление, датчик включен;
А - автоматическое управление датчиком.
измерения (табл. 1.6). В противном случае процедуру калибровки следует повторить.
Калибровка по воде. После просушивания заполнить измерительную ячейку датчика дегазированной водой. Включить датчик нажатием клавиши ЕNТЕК. в режиме измерения. Дождаться стабилизации показаний плотности воды. Войти в меню «Калибровки». В подменю «Калибровка ВОДА» запустить процедуру калибровки. После ее окончания вернуться в режим измерения. Отличие измеряемого значения плотности воды от табличного (табл. 1.8) не должно превышать предел допускаемой основной погрешности измерения (табл. 1.6). В противном случае процедуру калибровки следует повторить.
Проведение измерения
Проба должна находиться в однородном состоянии, быть свободной от газовых пузырьков. Если дегазировать образец невозможно, то пробу следует вводить после нагрева до температуры выше температуры датчика.
Предварительное термостатирование образца при температуре датчика сокращает время измерения.
Если датчик плотномера находится в режиме гармонических колебаний, измерительную ячейку не следует заполнять пробой, так как при этом в загружаемой жидкости могут образоваться пузырьки. Необходимо предварительно выключать датчик.
Для ввода пробы в плотномер после присоединения шприца к входному патрубку 4 (рис. 1.5) необходимо медленно, без остановок перемещать поршень, осуществляя заполнение измерительной ячейки до момента появления жидкости на выходе второго патрубка 3. Для полной загрузки ячейки требуется примерно 1,5 мл пробы. После заполнения датчика, во избежание утечки пробы, шприц оставить в положении загрузки.
При исследовании проб с различными свойствами ячейку следует промывать и высушивать после каждого измерения. В процессе работы с веществами, характеризующимися однотипными свойствами, достаточно вытеснить измеренную пробу значительным количеством (10 мл и более) новой пробы.
Не следует оставлять пробу в ячейке на большее время, чем это требуется для измерений.
После проведения измерений пробу нужно заменить соответствующим растворителем, а затем как можно быстрее провести промывку и чистку измерительной ячейки.
Измерение в автоматическом режиме
При проведении рутинных измерений удобно использовать автоматический режим управления измерением. Для переключения плотномера в автоматический режим следует в системном меню установить управление - автомат. В этом режиме плотномер будет последовательно выполнять следующие действия:
Вывод термостата на режим после включения прибора, изменения установки температуры или промывки датчика. На индикаторное табло выводится надпись «Вывод термостата датчика на режим».
Фиксация ввода пробы по изменению температуры измерительной ячейки. Ввод пробы осуществляется после вывода на индикаторное табло надписи «ГОТОВ. ВВЕДИТЕ ПРОБУ». Если плотномер, по каким либо причинам не зафиксировал ввод пробы, следует выполнить эту процедуру принудительно нажатием клавиши Е№ГЕК.
Стабилизация температуры измерительной ячейки. На индикаторное табло выводится надпись «Проба введена, стабилизация температуры». Этап заканчивается при достижении ячейкой температуры термостата.
Собственно измерение. На этом этапе включается датчик, стабилизируются его колебания. На индикаторное табло выводится надпись «Идет измерение...». Этап заканчивается при стабилизации показаний плотности.
Фиксация показаний. Датчик выключается, подается звуковой сигнал и на индикаторное табло выводится результат измерения. На этом цикл измерения заканчивается.
Переход к следующему этапу сопровождается коротким звуковым сигналом. Принудительный переход к следующему этапу осуществляется нажатием клавиши ЕNТЕК. Клавиша Е8С позволяет возвратиться к первому этапу и повторить процедуру измерения.
Плотность при 20 °С, кг/м3 | Коэффициент ^, 1/оС |
700-719,9 | 0,001225 |
720-739,9 | 0,001183 |
740-759,9 | 0,001118 |
760-779,9 | 0,001054 |
780-799,9 | 0,000995 |
800-819,9 | 0,000937 |
820-839,9 | 0,000882 |
840-859,9 | 0,000831 |
860-879,9 | 0,000782 |
880-899,9 | 0,000734 |
900-919,9 | 0,000688 |
920-939,9 | 0,000645 |
940-959,9 | 0,000604 |
960-979,9 | 0,000564 |
980-1000 | 0,000526 |
Для нефти и нефтепродуктов значения коэффициента ^ представлены в табл. 1.9. Из формулы (1.5) следует, что в тех случаях, когда ? > 20 °С, р < р20, а в тех случаях, когда ? < 20 °С, р > р20.
Еще Д.И. Менделеевым было установлено, что для большинства, нефтей и нефтяных фракций, особенно в небольших интервалах температур (от 0° до 50°), зависимость плотности и удельного веса от температуры имеет линейный характер, что выражается формулой (1.6):
Ух-Уг — 12
(1.6)
где а - изменение удельного веса (плотности) при изменении температуры на один градус и называется температурной поправкой [7]. Эта формула позволяет вычислять плотность (удельный вес) при температуре {2, если известна плотность (удельный вес) при температуре 1\:
А - Рю
<-20
(1.7)
где р* - плотность при температуре /°С, р2о - плотность при температуре 20 °С, а - температурная поправка плотности (табл. 1.10).
![](487598_html_7a743a3d695c5e81.gif)
Плотность при 20 °С, кг/м3 | Температурная поправка плотности, кг/(м -град) | Плотность при 20 °С, кг/м3 | Температурная поправка плотности, кг/(м -град) |
690-699 | 0,910 | 850-859,9 | 0,699 |
700-709,9 | 0,897 | 860-869,9 | 0,686 |
710-719,9 | 0,884 | 870-879,9 | 0,673 |
720-729,9 | 0,870 | 880-889,9 | 0,660 |
730-739,9 | 0,857 | 890-899,9 | 0,647 |
740-749,9 | 0,844 | 900-909,9 | 0,633 |
750-759,9 | 0,831 | 910-919,9 | 0,620 |
760-769,9 | 0,818 | 920-929,9 | 0,607 |
770-779,9 | 0,805 | 930-939,9 | 0,594 |
780-789,9 | 0,792 | 940-949,9 | 0,581 |
790-799,9 | 0,778 | 950-959,9 | 0,567 |
800-809,9 | 0,765 | 960-969,9 | 0,554 |
810-819,9 | 0,752 | 970-979,9 | 0,541 |
820-829,9 | 0,738 | 980-989,9 | 0,528 |
830-839,9 | 0,725 | 990-1000 | 0,515 |
840-849,9 | 0,712 | | |
Значения температурной поправки плотности могут быть вычислены по
уравнению:
а = 0,001828 - 0,001320 •. (1.8)
Для расчета плотности нефти или нефтепродукта в зависимости от
давления используется формула [17]:
Р Рать
Р ФУ Р2 0 \+Рр4>- Рати 3=
Р2 0
1
К
(1.9)
в которой вр называется коэффициентом сжимаемости, а К = 1/р - модулем
упругости жидкости.
вР - относительное изменение объема жидкости при изменении давления
на 1 единицу:
г АУ }
, 1/Па (1.10)
/?, = Нт
V
У-АР
Для воды среднее значение модуля объемной упругости К=2-109 Па [18]. Средние значения модуля упругости К для бензинов составляют 109 Па (1000 МПа); для керосинов, дизельных топлив и нефтей « 1,5*109 Па (1500
МПа).
В общем случае:
^ = /?„4Р + |А7\ (1.11)
Обобщенная формула, учитывающая как барическое, так и тепловое
расширение, имеет следующий вид:
Р Ратм,
Р&*^Р20
К
(1.12)
Наличие растворенного и окклюдированного нефтяного газа оказывает на плотность нефти сложное влияние, зависящее от температуры, давления и степени разгазирования.
Плотность газонасыщенной нефти в зависимости от температуры изменяется по линейному закону:
р = р-сс1-1о^ (113)
где а - температурная поправка плотности нефти.
Экспериментально показано, что плотность газонасыщенных нефтей в зависимости от количества растворенного газа достаточно хорошо описывается формулой [16]:
Р = РоеЬГр, (1-14)
где р0- плотность дегазированной нефти при фиксированной температуре и давлении; Ъ - константа, индивидуальная для каждой нефти; Гр - газовый
Л Л
фактор, м3/м3.
Перевод плотности из единиц системы СИ в градусы АР1 проводится в два этапа :
определяем плотность нефти при 15,6 °С (60°Р) по формуле (1.7):
А5,6 = Рюа <5,6-2(0
рассчитываем плотность в градусах АР1 по формуле (1.2):
РлР1
/1415Л
131,5 °АР1. (1.2)
60
РбО ;
где р™ - относительная плотность нефти при 60°Р
Плотность воды при 60оР принимается равной 999,006 кг/м3
Контрольные вопросы
Что такое плотность жидкости?
В каких единицах измеряется плотность нефти?
Что такое удельный вес вещества?
Как связаны между собой плотность и удельный вес жидкости?
Как найти объем жидкости, плотность и масса которой известны?
Что такое относительная плотность нефти?
Какие значения температуры и давления соответствуют «нормальным условиям» и «стандартным условиям»?
Как зависит плотность нефти от содержания в ней смол и асфальтенов?
Как зависит плотность нефти от температуры?
Как зависит плотность нефти от содержания растворенных газов?
Как зависит плотность нефти от давления?
Чему равен 1 нефтяной баррель?