Методичка. Лабораторные работы по общей и неорганической химии
 Скачать 0.99 Mb.
|
|
2. Аналитические реакции катиона железа (III), Fe3+ 2.1 Реакция с гексацианоферратом (II) калия, K4[Fe(CN)6]. Ионы Fe3+ в кислой среде с гексацианоферратом (II) калия образуют темно-синий осадок калия-железа (III) гексацианоферрат (II) (берлинская лазурь): Fe3+ + K+ + [Fe(CN)6]4- KFe[Fe(CN)6] Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли железа (III), добавить 1-2 капли 2 М раствора HCl и 1-2 капли раствора K4[Fe(CN)6]. Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2.2 Реакция с роданидом аммония, NH4SCN, или роданидом калия, KSCN. Ионы Fe3+ в кислой среде (pH = 2) с роданидом аммония или калия образуют комплексное соединение, которое окрашивает раствор в кроваво-красный цвет: Fe3+ + 6SCN- [Fe(SCN)6]3- Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли соли железа (III). Универсальным индикатором проверить рН. При необходимости прибавить 1-2 капли 2 М раствора HCl. Прибавить 2-3 капли насыщенного раствора роданида аммония (или калия) или сухую соль. Обратить внимание на окраску раствора. Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 3. Аналитические реакции катиона марганца (II), Mn2+ 3.1 Реакция с висмутатом натрия, NaBiO3. Ионы Mn2+ в азотнокислой среде окисляются висмутатом натрия до ионов MnO4-, окрашивающих раствор в малиновый цвет: 2Mn2+ + 5NaBiO3 + 4H+ 2MnO4- + 5BiO+ + 5Na+ + 2H2O Выполнение реакции: внести в пробирку на кончике шпателя немножко порошка висмутата натрия. Прибавить 2 мл 2 М раствора азотной кислоты и 1-2 капли раствора соли марганца (II). Малиновый цвет раствора указывает на образование иона MnO4-. Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. Качественные реакции катионов VI аналитической группы Групповым реагентом на катионы VI аналитической группы является 25% раствор NH3. При действии избытка раствора аммиака на раствор, содержащий катионы VI аналитической группы, образуются окрашенные растворы комплексных соединений - аммиакатов. 1. Аналитическая реакция катиона меди (II), Cu2+ 1.1 Реакция с раствором аммиака. Катионы Cu2+ с избытком концентрированного раствора аммиака образуют комплексное соединение - аммиакат меди, окрашенный в ярко-синий цвет: Cu2+ + 4NH3 [Cu(NH3)4]2+ Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли меди (II) и прибавить к нему 4-6 капель 25% раствора аммиака. Обратить внимание на цвет раствора. Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2. Аналитические реакции катиона кобальта (II), Со2+ 2.1 Реакция с раствором аммиака. Катионы Со2+ с избытком концентрированного раствора аммиака образуют комплексное соединение - аммиакат кобальта (II) [Co(NH3)6]2+, окрашенное в светло-коричневый цвет: Co2+ + Cl- + NH3 + H2O CoOHCl + NH4+ CoOHCl + 6NH3 [Co(NH3)6]2+ + OH- + Cl- Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли хлорида кобальта (II) и прибавить 1-2 капли 25% раствора аммиака. Наблюдается выпадение синего осадка основной соли кобальта (II) - CoOHCl. Растворить осадок в избытке 25% раствора аммиака. Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2.2 Реакция с роданидом аммония, NH4SCN (или роданидом калия, KSCN). Катионы Со2+ в нейтральной или слабокислой среде с роданид-ионами образуют комплексный ион [Co(SCN)4]2-, окрашенный в синий цвет: Со2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2- Выполнению реакции мешают ионы Fe3+, образующие с роданид-ионом комплексное соединение кроваво-красного цвета. Поэтому при определении ионов Со2+ реакцией с роданид-ионом в присутствии Fe3+ в реакционную смесь добавляют сухую соль фторида натрия (или аммония) для связывания ионов Fe3+ в прочный бесцветный комплекс [FeF6]3-. Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли кобальта (II), 5-6 капель насыщенного раствора роданида аммония (или калия) и 5-6 капель смеси изоамилового спирта с эфиром. Встряхнуть пробирку. Образующееся комплексное соединение экстрагируется в верхний органический слой и окрашивает его в синий цвет. Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 3. Аналитические реакции катиона никеля (II), Ni2+ 3.1 Реакция с раствором аммиака. Катионы Ni2+ с раствором аммиака вначале образуют светло-зеленый осадок основной соли никеля (II), который растворяется в избытке концентрированного раствора аммиака с образованием синего раствора аммиаката никеля [Ni(NH3)6]2+: Ni2+ + Cl- + NH3 + H2O NiOHCl + NH4+ NiOHCl + 6NH3 [Ni(NH3)6]2+ + OH- + Cl- Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора хлорида никеля (II) или другой соли никеля (II) и прибавить по каплям 25% раствор аммиака до образования светло-зеленого осадка основной соли никеля (II), а затем избыток 25% раствора аммиака до растворения осадка. Обратить внимание на цвет образовавшегося раствора. Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 3.2 Реакция с диметилглиоксимом (реактив Чугаева), C4H8N2O2. Катионы Ni2+ в аммиачной среде (рН = 9) с диметилглиоксимом образуют малорастворимую внутрикомплексную соль ярко-красного цвета: Ni2+ + 2C4H8N2O2 + 2NH3 [Ni(C4H7N2O2)2] + 2NH4+ Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли никеля (II), прибавить к нему 5-6 капель 25% раствора аммиака и 2-3 капли реактива Чугаева. Встряхнуть пробирку, наблюдается образование ярко-красного осадка. Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. Анализ смеси катионов IV – VI групп и анионов Предварительные испытания. Обратить внимание на окраску раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет катионов Cr3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Ионы: Cr3+ - окрашивают раствор в фиолетовый цвет, Fe2+ - окрашивают раствор в светло-зеленый цвет, Fe3+ - окрашивают раствор в желтый цвет, Mn2+ - окрашивают раствор в светло-розовый цвет, Cu2+ - окрашивают раствор в голубой цвет, Co2+ - окрашивают раствор в розовый цвет, Ni2+ - окрашивают раствор в зеленый цвет. Примечание: в разбавленных растворах окраска ионов Fe2+ и Mn2+ не наблюдается. На основании цвета раствора сделать предположение о возможном наличии ионов. 2. С помощью универсального индикатора определить рН раствора. 3. Дробным методом провести открытие ионов, обнаружению которых не мешают другие ионы: Fe2+ - реакция с гексацианоферратом(III) калия; Fe3+ - реакция с гексацианоферратом(II) калия и радонидом аммония; Mn2+ - реакция с висмутатом натрия в присутствии азотной кислоты. 4. Осаждение катионов V и VI аналитических групп Поместить в центрифужную пробирку 2 – 3 мл исследуемого раствора и прилить к нему избыток раствора NaOH (2N). Смесь перемешать стеклянной палочкой. Осадок 1 отделить от раствора центрифугированием. Центрифугат 1 слить в отдельную пробирку и написать на ней номер. Осадок 1. Центрифугат 1. Fe(OH)2, Fe(OH)3, [Zn(OH)4]2-, Mn(OH)2, Cu(OH)2, [Al(OH)6]3-, Co(OH)2, Ni(OH)2 [Cr(OH)6]3-, 5. Открытие ионов Zn2+, Al3+, Cr3+ Поместить в пробирку 2 – 3 мл центрифугата 1 и прибавить к нему для нейтрализации 1 – 2 мл раствора HCl (2N). Из полученного раствора в отдельных пробах дробным методом определить ионы: Zn2+ - реакция с дитизоном; Al3+, - реакция с ализарином; Cr3+ - реакция с пероксидом водорода в избытке щелочи. Растворение осадка 1 и открытие ионов Cu2+, Co2+, Ni2+. К осадку 1 прилить 2 – 3 мл раствора HNO3 (2N) и нагреть на водяной бане до полного растворения осадка. В растворе находятся ионы Fe3+, Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Из полученного раствора в отдельных пробах дробным методом определить ионы: Cu2+ - реакция с избытком раствора аммиака; Co2+ - реакция с роданидом аммония или калия; Ni2+ - реакция с реактивом Чугаева. Оформить результаты анализа в рабочей тетради и показать преподавателю. Анализ анионов При анализе анионов смотреть лабораторную работу №10. Форма лабораторного отчета Лабораторная работа № ... Дата “Название лабораторной работы” Аналитическая задача №____ Цвет раствора:______ рН раствора:____ В исследуемом растворе найдены следующие ионы:______ (Наличие ионов подтвердить ионными уравнениями с указанием признаков реакции) Задачи и упражнения Раствор имеет зеленый цвет. Какие ионы могут быть в растворе? Имеется бесцветный раствор. Какие ионы не могут быть в растворе? Почему в случае проведения аналитической реакции открытия иона Со2+ используют кристаллический реактив (NH4SCN) и добавляют изоамиловый спирт? Как можно обнаружить ион Co2+ в присутствии иона Fe3+? Какие анионы не могут присутствовать в сильнокислом растворе? Почему при определении иона Мn2+ необходимо добавлять HNO3? Написать уравнение аналитической реакции. При действии нитрата бария на неизвестный раствор получили белый кристаллический осадок. Как установить, что в растворе находится ион CO32-? Гидроксиды каких катионов не растворяются в избытке раствора гидроксида калия и натрия, но растворяются в избытке раствора аммиака? Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Ni2+; Mn2+; Cl-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Сu2+; Fe3+; SO42-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Сu2+; Cr3+; NO3-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения. Приложения Таблица 1. Стандартные энтальпии образования ΔHoобр., стандартные энергии Гиббса образования ΔGoобр. неорганических веществ и их стандартные энтропии So при 298 К Рома! Нужно выбрать из таблицы данные для решения задач
|