Методичка. Лабораторные работы по общей и неорганической химии
 Скачать 0.99 Mb.
|
|
Анализ смеси катионов I - III аналитических групп и анионов Предварительные испытания 1. С помощью универсального индикатора определить рН раствора. 2. Провести реакцию открытия иона NH4+ (см. л.р.10). 1. Осаждение хлоридов катионов II аналитической группы групповым реагентом HCl (2 М) 1.1. Поместить в центрифужную пробирку 2-3 мл исследуемого раствора и прибавить к нему 8-10 капель 2 М раствора HCl. Перемешать смесь стеклянной палочкой и затем отделить осадок от раствора центрифугированием. Проверить полноту осаждения. Для этого к раствору над осадком (центрифугату) прибавить еще 2-3 капли раствора HCl. Если при этом не происходит помутнение раствора, то осаждение полное. Осадок 1 Центрифугат 1 PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 NH4+, Na+, K+, Ba2+, Ca2+ 1.2. Центрифугат 1 слить с осадка в отдельную пробирку и написать номер. Оставить этот раствор для дальнейшего анализа. 1.3. Работать с осадком 1. Осадок промыть дистиллированной водой, содержащей 2-3 капли HCl. Отделить осадок от раствора центрифугированием, осторожно слить раствор с осадка в раковину. К промытому осадку добавить 2-3 мл дистиллированной воды, перемешать стеклянной палочкой и нагреть на водяной бане. В горячей воде PbCl2 растворяется. В осадке останутся (если они есть) AgCl и Hg2Cl2 (осадок 2). 1.4. Отделить осадок 2 от раствора центрифугированием. Центрифугат 2 слить в отдельную пробирку и провести реакцию открытия Pb2+ (реакцией с KI). Осадок 2 Центрифугат 2 AgCl, Hg2Cl2 Pb2+ 1.5. К оставшемуся в центрифужной пробирке осадку 2 прибавить 2-3 мл концентрированного раствора NH3, перемешать смесь стеклянной палочкой. AgCl растворится в растворе аммиака с образованием бесцветного раствора аммиаката серебра [Ag(NH3)2]Cl (см. л.р. 10). Hg2Cl2 превращается в смесь [HgNH2]Cl и Hg - черного цвета. Отделить осадок 3 от раствора центрифугированием. Осадок 3 Центрифугат 3 [HgNH2]Cl + Hg [Ag(NH3)2]+ + Cl- 1.6. К центрифугату 3 добавить 1-2 капли фенолфталеина и затем по каплям раствор HNO3 (конц.) до исчезновения малиновой окраски. Комплексный аммиакат серебра [Ag(NH3)2]Cl разрушается с образованием белого осадка AgCl. Примечание. Если при проведении реакций не наблюдается ожидаемый эффект, то в задаче отсутствуют соответствующие катионы. 2. Определение катионов III аналитической группы 2.1. Поместить в пробирку 2-3 капли центрифугата 1 и прибавить к нему 2-3 капли раствора H2SO4 (1 М) и 5-7 капель этанола. Образование осадка или помутнение раствора свидетельствует о присутствии катионов III группы. 2.2. Поместить в центрифужную пробирку 1-2 мл центрифугата 1, добавить к нему 3-4 капли раствора СH3COONa и 4-5 капель раствора K2Cr2O7. Если в растворе присутствуют ионы Ba2+, выпадает желтый осадок BaCrO4. Проверить полноту осаждения. Отделить осадок от раствора центрифугированием. Осадок 4 Центрифугат 4 BaCrO4 NH4+, Na+, K+, Ca2+, Cr2O72- 2.3. Центрифугат 4 окрашен в оранжевый цвет из-за присутствия ионов Cr2O72-. К этому центрифугату прибавить 5-7 капель раствора оксалата аммония (NH4)2C2O4. Если в растворе присутствуют ионы Ca2+, выпадает белый осадок, цвет которого хорошо виден после центрифугирования. Осадок 5 промыть дистиллированной водой и проверить его растворимость в соляной и уксусной кислотах, а центрифугат 5 вылить в раковину. Осадок 5 Центрифугат 5 СаC2O4 NH4+, K+, Cr2O72- 3. Определение катионов I аналитической группы 3.1. Если в предварительных испытаниях был обнаружен ион аммония NH4+, то не следует искать ионы калия и натрия, так как он мешает открытию этих ионов. Если ион аммония не был обнаружен, то для определения ионов калия и натрия проводят следующие операции. 3.2. Для открытия ионов K+ из исходного раствора с помощью раствора карбоната натрия Na2CO3 осаждают катионы II и III аналитических групп, а в растворе остаются ионы K+. В центрифужную пробирку поместить 1-2 мл исходного раствора и прибавить 1-2 мл раствора Na2CO3. Отделить осадок от раствора центрифугированием. Осадок 6 Центрифугат 6 Карбонаты I и III групп K+ 3.3. К центрифугату 6 прибавить 1-2 капли фенолфталеина, несколько капель раствора CH3COOH, до исчезновения малиновой окраски и немного свежеприготовленного раствора Na3[Co(NO2)6]. Образование желтого осадка K2Na[Co(NO2)6] свидетельствует о присутствии в растворе ионов калия. Анализ анионов Анализ анионов следует проводить, используя соответствующие опыты, проделанные ранее. Форма лабораторного отчета Лабораторная работа № ... Дата “Название лабораторной работы” Аналитическая задача №____ Цвет раствора:______ рН раствора:____ проба на NH4+______ В исследуемом растворе найдены следующие ионы:______ (Наличие ионов подтвердить ионными уравнениями с указанием признаков реакции) Задачи и упражнения 1. Какой ион следует определять первым: а) ион Са2+ или ион Ba2+; б) ион NH4+ или ион К+? Ответ пояснить. 2. При действии нитрата бария на неизвестный раствор получили белый кристаллический осадок. Как установить, что в растворе находится ион SO42-? 3. Как можно обнаружить ион NO3- в растворе? 4. Почему осадок ВаСrО4 растворяется в соляной кислоте и не растворяется в уксусной кислоте? 5. Объяснить, почему нельзя открыть ион Сl- действием АgNO3 в присутствии NH4ОН. 6. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Ca2+; К+; Cl-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения. 7. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Ba2+; Al3+; SO42-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения. 8. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: K+; NH4+; NO3-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения. 9. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Pb2+; Hg22+; NO3-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 11 Качественные реакции катионов IV - VI аналитической группы. Анализ смеси катионов IV - VI аналитичесой группы и анионов. Проведите качественные реакции катионов IV-VI групп, результаты занесите в таблицу
Качественные реакции катионов IV аналитической группы Групповым реагентом на катионы IV аналитической группы является 2 М раствор гидроксида натрия NaOH. При действии NaOH на раствор, содержащий ионы IV аналитической группы, вначале образуются аморфные осадки соответствующих гидроксидов: серо-зеленый Cr(OH)3, белые Zn(OH)2, Al(OH)3 и Sn(OH)2. Так как гидроксиды хрома (III), цинка, алюминия и олова(II) проявляют амфотерные свойства, то они растворяются в избытке щелочи с образованием соответствующих гидроксосоединений: Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2 Zn(OH)2 + 2OH- [Zn(OH)4]2- Al3+ + 3OH- Al(OH)3 Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4]- Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3 Cr(OH)3 + OH- [Cr(OH)4]- Sn2+ + 2OH- Sn(OH)2 Sn(OH)2 + OH- [Sn(OH)3]- 1. Аналитические реакции катиона цинка, Zn2+ 1.1. Реакция с раствором аммиака. Ионы Zn2+ с раствором аммиака образуют белый осадок гидроксида цинка, который растворяется в избытке аммиака с образованием аммиаката цинка: Zn2+ + 2NH3 + 2H2O Zn(OH)2 + 2NH4+ Zn(OH)2 + 4NH3 [Zn(NH3)4]2+ + 2OH- Выполнение реакции: поместить в пробирку 4-5 капель раствора соли цинка. Прилить к нему по каплям 2 М раствора аммиака до образования белого осадка. К полученному осадку прилить избыток раствора NH3 до растворения осадка. Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 1.2. Реакция с дитизоном. Ионы Zn2+ с дитизоном C6H5-NH-N=С(SН)-N=N-C6H5 (дифенилтиокарбазон) образуют внутрикомплексную соль красного цвета, растворимую в хлороформе (CHCl3). Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли цинка, добавьте 2-3 капли ацетатного буфера и затем 2-3 капли 10% раствора дитизона в хлороформе. Энергично встряхнуть пробирку. Образующаяся в результате реакции внутрикомплексная соль экстрагируется в слой хлороформа, и он окрашивается в красный цвет. Записать наблюдения в тетрадь. 2. Аналитические реакции катиона алюминия, Al3+ 2.1. Реакция с раствором аммиака. Ионы Al3+ образуют с раствором аммиака белый аморфный осадок гидроксида алюминия Al(OH)3, нерастворимый в избытке аммиака: Al3+ + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3 + 3NH4+ Выполнение реакции: поместить в пробирку 4-5 капель раствора соли алюминия и прибавить к нему 5-6 капель 2 М раствора NH3. Проверить растворимость гидроксида алюминия в избытке раствора аммиака. Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2.2. Реакция с ализарином. Ализарин - C14H6O2(OH)2, образует с Al(OH)3 внутрикомплексную соль красного цвета (алюминиевый лак). Выполнение реакции: взять кусочек фильтровальной бумаги и нанести на него пипеткой 1 каплю раствора соли алюминия. Подержать бумагу в течение 1-2 мин. над открытой склянкой с концентрированным (25%) раствором NH3. На бумаге образуется Al(OH)3. В центр влажного пятна нанести каплю ализарина и еще 1-2 мин. подержать фильтровальную бумагу над склянкой с концентрированным раствором NH3. Подсушить фильтровальную бумагу над пламенем газовой горелки. При этом исчезает фиолетовая окраска ализарина, а красное пятно алюминиевого лака остается. Записать наблюдения в тетрадь. 3. Аналитические реакции катиона хрома (III), Cr3+ 3.1 Реакция со щелочами. Гидроксиды натрия и калия осаждают ионы Cr3+ в виде гидроксида Cr(OH)3 серо-зеленого цвета, который растворяется в избытке щелочи с образованием зеленого раствора тетра- или гексагидроксохромата(III). Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3 Cr(OH)3 + OH- [Cr(OH)4]- 3.2 Реакция с пероксидом водорода в щелочной среде. Ионы Cr3+ в избытке щелочи окисляются пероксидом водорода Н2О2 до хромат-ионов CrO42- - желтого цвета: 2Cr3+ + 10OH- + 3Н2О2 2CrO42- + 8Н2О Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли хрома (III) и прибавить 6-7 капель 2 М раствора NaOH до образования зеленого раствора гидроксокомплекса хрома (III). К полученному раствору прибавить 3-4 капли 10% раствора Н2О2 и нагреть смесь на водяной бане в течение 2-3 минут. Окрашивание раствора в желтый цвет свидетельствует об образовании иона CrO42-. Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 4. Аналитические реакции катиона олова, Sn2+ 4.1 Реакция с солями висмута (III) в щелочной среде. Ионы Sn2+ в щелочной среде окисляются солями висмута (III) до Sn4+ с образованием черного осадка металлического висмута: 2Bi3+ + 3[Sn(OH)3]- + 9OH- 2Bi + 3[Sn(OH)6]2- Выполнение реакции: к 2-3 каплям раствора соли Sn2+ добавить избыток раствора NaOH (4 М) – до растворения образовавшегося белого осадка Sn(OH)2. К полученному раствору прибавить по каплям раствор соли висмута (III) Bi(NO3)3 до появления черного осадка. Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде. Качественные реакции катионов V аналитической группы Групповым реагентом на катионы V аналитической группы является 25% раствор NH3. При действии раствора аммиака на раствор, содержащий катионы V аналитической группы, образуются аморфные осадки соответствующих гидроксидов: белые Mg(OH)2, Fe(OH)2, Sb(OH)3, красно-бурый Fe(OH)3 и желто-розовый Mn(OH)2, которые нерастворимы в избытке NH3. Mg2+ + 2NH3 + 2H2O Mg(OH)2 + 2NH4+ Fe2+ + 2NH3 + 2H2O Fe(OH)2 + 2NH4+ Fe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3 + 3NH4+ Mn2+ + 2NH3 + 2H2O Mn(OH)2 + 2NH4+ Sb3+ + 3NH3 + 3H2O Sb(OH)3 + 3NH4+ Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соответствующей соли и 2-3 капли 25% раствора аммиака. Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде. Гидроксиды Mg(OH)2, Fe(OH)2 и Mn(OH)2 растворяются в насыщенном растворе NH4Cl: Mg(OH)2 + 2NH4+ Mg2+ + 2NH3 + 2H2O Гидроксиды Mg(OH)2, Fe(OH)2, Fe(OH)3 и Mn(OH)2 не растворяются в растворах щелочей и аммиака, но легко растворяются в сильных кислотах. Гидроксид железа (II) в щелочной среде быстро окисляется кислородом воздуха до гидроксида железа (III): 4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O 4Fe(OH)3 Гидроксид сурьмы Sb(OH)3 растворяется в растворах щелочей и концентрированной соляной кислоте с образованием соответствующих комплексных ионов [Sb(OH)4]- и [SbCl4]-. 1. Аналитические реакции катиона железа (II), Fe2+ 1.1 Реакция с гексацианоферратом (III) калия, K3[Fe(CN)6]. Ионы Fe2+ в кислой среде с гексацианоферратом (III) калия образуют синий осадок калия-железа (II) гексацианоферрат (III) (турнбулева синь): Fe2+ + K+ + [Fe(CN)6]3- KFe[Fe(CN)6] Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли железа (II), добавить 1-2 капли 2 М раствора HCl и 1-2 капли раствора K3[Fe(CN)6]. Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2. Аналитические реакции катиона железа (III), Fe3+ 2.1 Реакция с гексацианоферратом (II) калия, K4[Fe(CN)6]. Ионы Fe3+ в кислой среде с гексацианоферратом (II) калия образуют темно-синий осадок калия-железа (III) гексацианоферрат (II) (берлинская лазурь): Fe3+ + K+ + [Fe(CN)6]4- KFe[Fe(CN)6] Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли железа (III), добавить 1-2 капли 2 М раствора HCl и 1-2 капли раствора K4[Fe(CN)6]. Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2.2 Реакция с роданидом аммония, NH4SCN, или роданидом калия, KSCN. Ионы Fe3+ в кислой среде (pH = 2) с роданидом аммония или калия образуют комплексное соединение, которое окрашивает раствор в кроваво-красный цвет: Fe3+ + 6SCN- [Fe(SCN)6]3- Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли соли железа (III). Универсальным индикатором проверить рН. При необходимости прибавить 1-2 капли 2 М раствора HCl. Прибавить 2-3 капли насыщенного раствора роданида аммония (или калия) или сухую соль. Обратить внимание на окраску раствора. Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. |