Главная страница
Навигация по странице:

  • Предварительные испытания

  • 1. Осаждение хлоридов катионов II аналитической группы групповым реагентом HCl (2 М )

  • Примечание.

  • 3. Определение катионов I аналитической группы

  • Форма лабораторного отчета Лабораторная работа № ... Дата“Название лабораторной работы” Аналитическая задача №____

  • ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 11 Качественные реакции катионов IV - VI аналитической группы. Анализ смеси катионов IV - VI аналитичесой группы и анионов.

  • Качественные реакции катионов IV аналитической группы

  • 1. Аналитические реакции катиона цинка, Zn 2+

  • 2. Аналитические реакции катиона алюминия, Al 3+

  • 3. Аналитические реакции катиона хрома (III), Cr 3+

  • 4. Аналитические реакции катиона олова, Sn 2+

  • Качественные реакции катионов V аналитической группы

  • 1. Аналитические реакции катиона железа (II), Fe 2+

  • 2. Аналитические реакции катиона железа (III), Fe 3+

  • Методичка. Лабораторные работы по общей и неорганической химии


    Скачать 0.99 Mb.
    НазваниеЛабораторные работы по общей и неорганической химии
    АнкорМетодичка.doc
    Дата22.04.2017
    Размер0.99 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаМетодичка.doc
    ТипМетодические рекомендации
    #5114
    страница11 из 14
    1   ...   6   7   8   9   10   11   12   13   14

    Анализ смеси катионов I - III аналитических групп и анионов
    Предварительные испытания

    1. С помощью универсального индикатора определить рН раствора.

    2. Провести реакцию открытия иона NH4+ (см. л.р.10).

    1. Осаждение хлоридов катионов II аналитической группы групповым реагентом HCl (2 М)

    1.1. Поместить в центрифужную пробирку 2-3 мл исследуемого раствора и прибавить к нему 8-10 капель 2 М раствора HCl. Перемешать смесь стеклянной палочкой и затем отделить осадок от раствора центрифугированием.

    Проверить полноту осаждения. Для этого к раствору над осадком (центрифугату) прибавить еще 2-3 капли раствора HCl. Если при этом не происходит помутнение раствора, то осаждение полное.

    Осадок 1 Центрифугат 1

    PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 NH4+, Na+, K+, Ba2+, Ca2+

    1.2. Центрифугат 1 слить с осадка в отдельную пробирку и написать номер. Оставить этот раствор для дальнейшего анализа.

    1.3. Работать с осадком 1.

    Осадок промыть дистиллированной водой, содержащей 2-3 капли HCl. Отделить осадок от раствора центрифугированием, осторожно слить раствор с осадка в раковину. К промытому осадку добавить 2-3 мл дистиллированной воды, перемешать стеклянной палочкой и нагреть на водяной бане.

    В горячей воде PbCl2 растворяется. В осадке останутся (если они есть) AgCl и Hg2Cl2 (осадок 2).

    1.4. Отделить осадок 2 от раствора центрифугированием. Центрифугат 2 слить в отдельную пробирку и провести реакцию открытия Pb2+ (реакцией с KI).

    Осадок 2 Центрифугат 2

    AgCl, Hg2Cl2 Pb2+

    1.5. К оставшемуся в центрифужной пробирке осадку 2 прибавить 2-3 мл концентрированного раствора NH3, перемешать смесь стеклянной палочкой.

    AgCl растворится в растворе аммиака с образованием бесцветного раствора аммиаката серебра [Ag(NH3)2]Cl (см. л.р. 10). Hg2Cl2 превращается в смесь [HgNH2]Cl и Hg - черного цвета. Отделить осадок 3 от раствора центрифугированием.

    Осадок 3 Центрифугат 3

    [HgNH2]Cl + Hg [Ag(NH3)2]+ + Cl-

    1.6. К центрифугату 3 добавить 1-2 капли фенолфталеина и затем по каплям раствор HNO3 (конц.) до исчезновения малиновой окраски. Комплексный аммиакат серебра [Ag(NH3)2]Cl разрушается с образованием белого осадка AgCl.

    Примечание. Если при проведении реакций не наблюдается ожидаемый эффект, то в задаче отсутствуют соответствующие катионы.
    2. Определение катионов III аналитической группы

    2.1. Поместить в пробирку 2-3 капли центрифугата 1 и прибавить к нему 2-3 капли раствора H2SO4 (1 М) и 5-7 капель этанола. Образование осадка или помутнение раствора свидетельствует о присутствии катионов III группы.

    2.2. Поместить в центрифужную пробирку 1-2 мл центрифугата 1, добавить к нему 3-4 капли раствора СH3COONa и 4-5 капель раствора K2Cr2O7. Если в растворе присутствуют ионы Ba2+, выпадает желтый осадок BaCrO4.

    Проверить полноту осаждения. Отделить осадок от раствора центрифугированием.

    Осадок 4 Центрифугат 4

    BaCrO4 NH4+, Na+, K+, Ca2+, Cr2O72-

    2.3. Центрифугат 4 окрашен в оранжевый цвет из-за присутствия ионов Cr2O72-. К этому центрифугату прибавить 5-7 капель раствора оксалата аммония (NH4)2C2O4. Если в растворе присутствуют ионы Ca2+, выпадает белый осадок, цвет которого хорошо виден после центрифугирования. Осадок 5 промыть дистиллированной водой и проверить его растворимость в соляной и уксусной кислотах, а центрифугат 5 вылить в раковину.

    Осадок 5 Центрифугат 5

    СаC2O4 NH4+, K+, Cr2O72-
    3. Определение катионов I аналитической группы

    3.1. Если в предварительных испытаниях был обнаружен ион аммония NH4+, то не следует искать ионы калия и натрия, так как он мешает открытию этих ионов.

    Если ион аммония не был обнаружен, то для определения ионов калия и натрия проводят следующие операции.

    3.2. Для открытия ионов K+ из исходного раствора с помощью раствора карбоната натрия Na2CO3 осаждают катионы II и III аналитических групп, а в растворе остаются ионы K+.

    В центрифужную пробирку поместить 1-2 мл исходного раствора и прибавить 1-2 мл раствора Na2CO3. Отделить осадок от раствора центрифугированием.

    Осадок 6 Центрифугат 6

    Карбонаты I и III групп K+

    3.3. К центрифугату 6 прибавить 1-2 капли фенолфталеина, несколько капель раствора CH3COOH, до исчезновения малиновой окраски и немного свежеприготовленного раствора Na3[Co(NO2)6]. Образование желтого осадка K2Na[Co(NO2)6] свидетельствует о присутствии в растворе ионов калия.

    Анализ анионов

    Анализ анионов следует проводить, используя соответствующие опыты, проделанные ранее.
    Форма лабораторного отчета

    Лабораторная работа № ... Дата

    Название лабораторной работы”

    Аналитическая задача №____

    Цвет раствора:______ рН раствора:____ проба на NH4+______

    В исследуемом растворе найдены следующие ионы:______

    (Наличие ионов подтвердить ионными уравнениями с указанием признаков реакции)

    Задачи и упражнения
    1. Какой ион следует определять первым: а) ион Са2+ или ион Ba2+; б) ион NH4+ или ион К+? Ответ пояснить.

    2. При действии нитрата бария на неизвестный раствор получили белый кристаллический осадок. Как установить, что в растворе находится ион SO42-?

    3. Как можно обнаружить ион NO3- в растворе?

    4. Почему осадок ВаСrО4 растворяется в соляной кислоте и не растворяется в уксусной кислоте?

    5. Объяснить, почему нельзя открыть ион Сl- действием АgNO3 в присутствии NH4ОН.

    6. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Ca2+; К+; Cl-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.

    7. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Ba2+; Al3+; SO42-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.

    8. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: K+; NH4+; NO3-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.

    9. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Pb2+; Hg22+; NO3-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.

    ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 11
    Качественные реакции катионов IV - VI аналитической группы. Анализ смеси катионов IV - VI аналитичесой группы и анионов.

    Проведите качественные реакции катионов IV-VI групп, результаты занесите в таблицу


    № группы, характеристика группы

    Катионы/

    Анионы

    Групповой реагент

    Уравнение реакции (в ионном виде)

    Характер получаемых соединений, признаки реакции


    Качественные реакции катионов IV аналитической группы
    Групповым реагентом на катионы IV аналитической группы является 2 М раствор гидроксида натрия NaOH. При действии NaOH на раствор, содержащий ионы IV аналитической группы, вначале образуются аморфные осадки соответствующих гидроксидов: серо-зеленый Cr(OH)3, белые Zn(OH)2, Al(OH)3 и Sn(OH)2. Так как гидроксиды хрома (III), цинка, алюминия и олова(II) проявляют амфотерные свойства, то они растворяются в избытке щелочи с образованием соответствующих гидроксосоединений:

    Zn2+ + 2OH-  Zn(OH)2

    Zn(OH)2 + 2OH-  [Zn(OH)4]2-

    Al3+ + 3OH-  Al(OH)3

    Al(OH)3 + OH-  [Al(OH)4]-

    Cr3+ + 3OH-  Cr(OH)3

    Cr(OH)3 + OH-  [Cr(OH)4]-

    Sn2+ + 2OH-  Sn(OH)2

    Sn(OH)2 + OH-  [Sn(OH)3]-
    1. Аналитические реакции катиона цинка, Zn2+

    1.1. Реакция с раствором аммиака. Ионы Zn2+ с раствором аммиака образуют белый осадок гидроксида цинка, который растворяется в избытке аммиака с образованием аммиаката цинка:

    Zn2+ + 2NH3 + 2H2O  Zn(OH)2 + 2NH4+

    Zn(OH)2 + 4NH3  [Zn(NH3)4]2+ + 2OH-

    Выполнение реакции: поместить в пробирку 4-5 капель раствора соли цинка. Прилить к нему по каплям 2 М раствора аммиака до образования белого осадка. К полученному осадку прилить избыток раствора NH3 до растворения осадка.

    Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

    1.2. Реакция с дитизоном. Ионы Zn2+ с дитизоном C6H5-NH-N=С(SН)-N=N-C6H5 (дифенилтиокарбазон) образуют внутрикомплексную соль красного цвета, растворимую в хлороформе (CHCl3).

    Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли цинка, добавьте 2-3 капли ацетатного буфера и затем 2-3 капли 10% раствора дитизона в хлороформе. Энергично встряхнуть пробирку. Образующаяся в результате реакции внутрикомплексная соль экстрагируется в слой хлороформа, и он окрашивается в красный цвет.

    Записать наблюдения в тетрадь.
    2. Аналитические реакции катиона алюминия, Al3+

    2.1. Реакция с раствором аммиака. Ионы Al3+ образуют с раствором аммиака белый аморфный осадок гидроксида алюминия Al(OH)3, нерастворимый в избытке аммиака:

    Al3+ + 3NH3 + 3H2O  Al(OH)3 + 3NH4+

    Выполнение реакции: поместить в пробирку 4-5 капель раствора соли алюминия и прибавить к нему 5-6 капель 2 М раствора NH3. Проверить растворимость гидроксида алюминия в избытке раствора аммиака.

    Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

    2.2. Реакция с ализарином. Ализарин - C14H6O2(OH)2, образует с Al(OH)3 внутрикомплексную соль красного цвета (алюминиевый лак).

    Выполнение реакции: взять кусочек фильтровальной бумаги и нанести на него пипеткой 1 каплю раствора соли алюминия. Подержать бумагу в течение 1-2 мин. над открытой склянкой с концентрированным (25%) раствором NH3. На бумаге образуется Al(OH)3. В центр влажного пятна нанести каплю ализарина и еще 1-2 мин. подержать фильтровальную бумагу над склянкой с концентрированным раствором NH3.

    Подсушить фильтровальную бумагу над пламенем газовой горелки. При этом исчезает фиолетовая окраска ализарина, а красное пятно алюминиевого лака остается. Записать наблюдения в тетрадь.
    3. Аналитические реакции катиона хрома (III), Cr3+

    3.1 Реакция со щелочами. Гидроксиды натрия и калия осаждают ионы Cr3+ в виде гидроксида Cr(OH)3 серо-зеленого цвета, который растворяется в избытке щелочи с образованием зеленого раствора тетра- или гексагидроксохромата(III).

    Cr3+ + 3OH-  Cr(OH)3

    Cr(OH)3 + OH-  [Cr(OH)4]-

    3.2 Реакция с пероксидом водорода в щелочной среде. Ионы Cr3+ в избытке щелочи окисляются пероксидом водорода Н2О2 до хромат-ионов CrO42- - желтого цвета:

    2Cr3+ + 10OH- + 3Н2О2  2CrO42- + 8Н2О

    Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли хрома (III) и прибавить 6-7 капель 2 М раствора NaOH до образования зеленого раствора гидроксокомплекса хрома (III). К полученному раствору прибавить 3-4 капли 10% раствора Н2О2 и нагреть смесь на водяной бане в течение 2-3 минут. Окрашивание раствора в желтый цвет свидетельствует об образовании иона CrO42-.

    Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
    4. Аналитические реакции катиона олова, Sn2+

    4.1 Реакция с солями висмута (III) в щелочной среде. Ионы Sn2+ в щелочной среде окисляются солями висмута (III) до Sn4+ с образованием черного осадка металлического висмута:

    2Bi3+ + 3[Sn(OH)3]- + 9OH-  2Bi + 3[Sn(OH)6]2-

    Выполнение реакции: к 2-3 каплям раствора соли Sn2+ добавить избыток раствора NaOH (4 М) – до растворения образовавшегося белого осадка Sn(OH)2. К полученному раствору прибавить по каплям раствор соли висмута (III) Bi(NO3)3 до появления черного осадка.

    Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

    Качественные реакции катионов V аналитической группы

    Групповым реагентом на катионы V аналитической группы является 25% раствор NH3. При действии раствора аммиака на раствор, содержащий катионы V аналитической группы, образуются аморфные осадки соответствующих гидроксидов: белые Mg(OH)2, Fe(OH)2, Sb(OH)3, красно-бурый Fe(OH)3 и желто-розовый Mn(OH)2, которые нерастворимы в избытке NH3.

    Mg2+ + 2NH3 + 2H2O  Mg(OH)2 + 2NH4+

    Fe2+ + 2NH3 + 2H2O  Fe(OH)2 + 2NH4+

    Fe3+ + 3NH3 + 3H2O  Fe(OH)3 + 3NH4+

    Mn2+ + 2NH3 + 2H2O  Mn(OH)2 + 2NH4+

    Sb3+ + 3NH3 + 3H2O  Sb(OH)3 + 3NH4+

    Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соответствующей соли и 2-3 капли 25% раствора аммиака.

    Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

    Гидроксиды Mg(OH)2, Fe(OH)2 и Mn(OH)2 растворяются в насыщенном растворе NH4Cl:

    Mg(OH)2 + 2NH4+  Mg2+ + 2NH3 + 2H2O

    Гидроксиды Mg(OH)2, Fe(OH)2, Fe(OH)3 и Mn(OH)2 не растворяются в растворах щелочей и аммиака, но легко растворяются в сильных кислотах. Гидроксид железа (II) в щелочной среде быстро окисляется кислородом воздуха до гидроксида железа (III):

    4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O  4Fe(OH)3

    Гидроксид сурьмы Sb(OH)3 растворяется в растворах щелочей и концентрированной соляной кислоте с образованием соответствующих комплексных ионов [Sb(OH)4]- и [SbCl4]-.
    1. Аналитические реакции катиона железа (II), Fe2+

    1.1 Реакция с гексацианоферратом (III) калия, K3[Fe(CN)6]. Ионы Fe2+ в кислой среде с гексацианоферратом (III) калия образуют синий осадок калия-железа (II) гексацианоферрат (III) (турнбулева синь):

    Fe2+ + K+ + [Fe(CN)6]3-  KFe[Fe(CN)6]

    Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли железа (II), добавить 1-2 капли 2 М раствора HCl и 1-2 капли раствора K3[Fe(CN)6].

    Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
    2. Аналитические реакции катиона железа (III), Fe3+

    2.1 Реакция с гексацианоферратом (II) калия, K4[Fe(CN)6]. Ионы Fe3+ в кислой среде с гексацианоферратом (II) калия образуют темно-синий осадок калия-железа (III) гексацианоферрат (II) (берлинская лазурь):

    Fe3+ + K+ + [Fe(CN)6]4-  KFe[Fe(CN)6] 

    Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли железа (III), добавить 1-2 капли 2 М раствора HCl и 1-2 капли раствора K4[Fe(CN)6].

    Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

    2.2 Реакция с роданидом аммония, NH4SCN, или роданидом калия, KSCN. Ионы Fe3+ в кислой среде (pH = 2) с роданидом аммония или калия образуют комплексное соединение, которое окрашивает раствор в кроваво-красный цвет:

    Fe3+ + 6SCN-  [Fe(SCN)6]3-

    Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли соли железа (III). Универсальным индикатором проверить рН. При необходимости прибавить 1-2 капли 2 М раствора HCl. Прибавить 2-3 капли насыщенного раствора роданида аммония (или калия) или сухую соль. Обратить внимание на окраску раствора.

    Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
    1   ...   6   7   8   9   10   11   12   13   14


    написать администратору сайта