Методичка. Лабораторные работы по общей и неорганической химии
 Скачать 0.99 Mb.
|
|
1. Аналитические реакции катиона калия, К+ 1.1. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия, Na3[Co(NO2)6]. Гексанитрокобальтат (III) натрия с катионами К+ при рН 4–5 образует желтый осадок комплексной соли K2Na[Co(NO2)6] - гексанитрокобальтат (III) калия-натрия: 2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6] Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли калия и осторожно прибавить 1-2 капли свежеприготовленного раствора Na3[Co(NO2)6] или несколько кристалликов сухой соли. Выполнению реакции мешают ионы NH4+, но осадок (NH4)2Na[Co(NO2)6] легко разлагается при нагревании. Поэтому реакцию следует проводить при нагревании на водяной бане. Остальные катионы I и II аналитических групп проведению этой реакции не мешают. Если рН раствора > 7, то следует добавить по каплям 2М раствор СH3COOH, если рН раствора < 3, то следует добавить по каплям 2М раствор CH3COONa для достижения необходимого значения рН. Среда с рН>7 – недопустима. Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 1.2. Окрашивание пламени. Летучие соли калия окрашивают пламя газовой горелки в фиолетовый цвет. Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустить в насыщенный раствор соли калия или в сухую соль калия и затем внести её в пламя горелки. Окраску пламени лучше наблюдать через синее стекло. Записать наблюдения в тетрадь. Для очистки нихромовой проволоки ее необходимо опустить в концентрированный раствор HCl, затем внести в пламя газовой горелки. Повторить эту операцию несколько раз. Отсутствие окрашивания пламени свидетельствует о чистоте нихромовой проволоки. 2. Аналитические реакции катиона аммония, NH4+ 2.1. Реакция со щелочами. Щелочи NaOH или КОН взаимодействуют с солями аммония с выделением газообразного аммиака: NH4+ + OH- NH3 + H2O Выделяющийся аммиак можно обнаружить по запаху или с помощью фенолфталеиновой бумажки, смоченной дистиллированной водой. Образующиеся ионы ОН- изменяют окраску фенолфталеина с бесцветной на малиновую. Реакция специфична, позволяет обнаружить ион аммония в присутствии всех других ионов. Выполнение реакции: опыт лучше проводить в “газовой камере” - фарфоровой чашке, накрытой часовым стеклом. На внутреннюю поверхность часового стекла поместить смоченный дистиллированной водой кусочек фенолфталеиновой бумаги. В фарфоровую чашку поместить 2-3 капли раствора щелочи и добавить 1-2 капли раствора любой соли аммония. Закрыть фарфоровую чашку часовым стеклом (слегка подогреть ее на водяной бане). Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2.2. Реакция с реактивом Несслера. Реактив Несслера (смесь K2[HgI4] и КОН) образует с катионами NH4+ осадок красно-коричневого цвета [OHg2NH2]I: NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- [OHg2NH2]I + 7I- + 3H2O Выполнение реакции: на предметное стекло или в пробирку поместить 1-2 капли раствора соли аммония и прибавить к нему 2-3 капли реактива Несслера. Выполнению реакции мешают катионы металлов (например, Fe3+, Cr3+ и др.), образующие в щелочной среде окрашенные осадки соответствующих гидроксидов. Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. Качественные реакции II аналитической группы Групповым реагентом на катионы II аналитической группы является 2 М раствор соляной кислоты, которая с катионами Ag+, Hg22+ и Pb2+ образует белые осадки AgCl, Hg2Cl2 и PbCl2. 1. Аналитические реакции катиона серебра, Ag+ 1.1. Реакция с хлоридами. Соляная кислота и растворимые в воде хлориды с катионом серебра образуют белый творожистый осадок AgCl: Ag+ + Cl- AgCl Осадок AgCl растворяется в избытке раствора аммиака с образованием бесцветного комплексного соединения [Ag(NH3)2]Cl: AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl- Полученное комплексное соединение устойчиво только в присутствии избытка аммиака и может быть разрушено сильными кислотами (HNO3, H2SO4) с образованием осадка AgCl: [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl + 2NH4+ Выполнение реакции: поместить в центрифужную пробирку (короткая коническая пробирка) 2-3 капли раствора соли серебра и прибавить к нему 2-3 капли 2 М раствора HCl. Отделить осадок от раствора центрифугированием. К осадку по каплям добавить раствор аммиака до его полного растворения. К полученному раствору добавить 1-2 капли фенолфталеина и затем по каплям раствор HNO3 до обесцвечивания раствора. Помутнение раствора указывает на образование осадка AgCl. Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 1.2. Реакция с иодидом калия, KI. Иодид калия образует с катионом Ag+ светло-желтый осадок иодида серебра, практически нерастворимого в воде и концентрированном растворе аммиака: Ag+ + I- AgI Выполнение реакции: поместитьв пробирку 2-3 капли раствора соли серебра и прибавить к нему 2-3 капли раствора иодида калия. Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2. Аналитические реакции катиона ртути (I), Hg22+ 2.1. Реакция с хлоридами. Соляная кислота и растворимые в воде хлориды с катионом ртути (I) образуют белый осадок хлорида ртути (I) - Hg2Cl2 (каломель), при взаимодействии которого с раствором аммиака образуется белый осадок соединения [HgNH2]Cl и выделяется металлическая ртуть черного цвета. Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2 Hg2Cl2 + 2NH3 [HgNH2]Cl + Hg + NH4+ Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли ртути (I) и добавить к нему 3-4 капли 2М раствора HCl. К образовавшемуся осадку добавить 5-10 капель концентрированного раствора аммиака. Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2.2. Восстановление ртути (I) металлической медью. Металлическая медь восстанавливает Hg22+ до металла с образованием амальгамы: Hg22+ + 2Cu 2Hg + Cu2+ Выполнение реакции: на медную монету или медную пластинку поместить 2-3 капли раствора соли ртути (I). Через 2-3 минуты смыть раствор водой и потереть поверхность кусочком фильтровальной бумаги. Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 3. Аналитические реакции катиона свинца, Pb2+ 3.1. Реакция с хлоридами. Соляная кислота и растворимые в воде хлориды образуют с катионами свинца Pb2+ белый осадок хлорида свинца, растворимый в горячей дистиллированной воде: Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Выполнение реакции: поместить в центрифужную пробирку 2-3 капли раствора соли свинца. Прибавить к нему 2-3 капли 2 М раствора HCl. Осадок отделить от раствора центрифугированием. К полученному осадку прилить 2-3 мл дистиллированной воды, смесь перемешать стеклянной палочкой и нагреть пробирку на водяной бане. Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 3.2. Реакция с иодидом калия, KI. Иодид калия образует с ионами свинца Pb2+ осадок золотисто-желтого цвета, растворимый в горячей дистиллированной воде: Pb2+ + 2I- PbI2 При охлаждении раствора PbI2 снова выпадает в осадок в виде золотисто-желтых кристаллов. Эту реакцию часто называют “реакцией золотого дождя”. Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли свинца и прибавить к нему 2-3 капли раствора иодида калия. К полученному осадку прилить 3-5 мл дистиллированной воды и нагреть пробирку на водяной бане до полного растворения осадка. Охладить пробирку под струей холодной воды. При медленном охлаждении раствора образуются крупные золотисто-желтые кристаллы PbI2. Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 3.3. Реакция с хроматом калия, K2CrO4. Хромат калия с катионами свинца Pb2+ образует осадок хромата свинца PbCrO4 желтого цвета, растворимый в сильных кислотах и щелочах, но нерастворимый в уксусной кислоте: Pb2+ + CrO42- PbCrO4 2PbCrO4 + 2H+ 2Pb2+ + Cr2O72- + H2O PbCrO4 + 3OH- [Pb(OH)3]- + CrO42- Выполнение реакции: в пробирку поместить 2-3 капли раствора соли свинца, добавить к нему 2-3 капли раствора хромата калия. Полученный осадок разделить на две части. В первую пробирку с осадком добавить 4-5 капель 2 М раствора NaOH или КОН. Во вторую пробирку с осадком добавить 4-5 капель 2 М раствора уксусной кислоты, СН3СООН. Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде. Качественные реакции катионов III аналитической группы Групповым реагентом на катионы III аналитической группы является 1 М раствор серной кислоты, которая с катионами Ba2+и Ca2+ образует осадки белого цвета малорастворимых сульфатов ВaSO4 и CaSO4. 1. Аналитические реакции катиона бария, Ва2+ 1.1. Реакция с серной кислотой. Серная кислота и растворимые сульфаты с ионами бария Ва2+ образуют белый кристаллический осадок, нерастворимый в минеральных кислотах: Ba2+ + SO42- BaSO4 Выполнение реакции: поместить в пробирку 1-2 капли раствора соли бария и добавить к нему 2-3 капли 1 М раствора H2SO4. Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 1.2. Реакция с хроматом калия, K2CrO4 или дихроматом калия, K2Cr2O7. Хромат калия с ионами бария Ва2+ при рН = 4-5 образует желтый осадок хромата бария ВаCrO4: Ba2+ + CrO42- ВаCrO4 Хромат бария растворим в сильный кислотах, но нерастворим в уксусной кислоте. При проведении реакции в уксуснокислой среде определению иона бария не мешают ионы Ca2+, так как CaCrO4 растворим в воде. Выполнение реакции: смешать в пробирке по 5 капель растворов хлорида бария и хромата калия. Полученный осадок разделить на две пробирки. В первую пробирку с осадком добавить 2-3 мл 2 М раствора HCl, а в другую - 2-3 мл 2 М раствора СН3СООН. Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 1.3. Окрашивание пламени. Летучие соли бария окрашивают пламя газовой горелки в желто-зеленый цвет. Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустить в насыщенный раствор соли бария или в сухую соль и затем внесите её в пламя газовой горелки. Записать наблюдения в тетрадь. 2. Аналитические реакции катиона кальция, Са2+ 2.1. Реакция с серной кислотой. Серная кислота и растворимые сульфаты образуют с катионом кальция Са2+ в концентрированных растворах кристаллы гипса CaSO42Н2О белого цвета, имеющие игольчатую форму: Сa2+ + SO42- + 2Н2О СaSO4 + 2Н2О Выполнение реакции: поместить на предметное стекло 1 каплю раствора соли кальция, прибавить к нему 1 каплю 1 М раствора H2SO4 и 1 каплю С2Н5ОН для уменьшения растворимости. Осторожно нагрейть предметное стекло на водяной бане до появления белых кристаллов гипса. Рассмотреть их под микроскопом. Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2.2. Реакция с оксалатом аммония, (NH4)2C2O4. Оксалат аммония с ионами кальция Са2+ образует белый кристаллический осадок CаC2O4, нерастворимый в уксусной кислоте, но растворимый в сильных кислотах: Сa2+ + C2O42- CаC2O4 Выполнение реакции: поместить в пробирку 1-2 капли раствора соли кальция, 3-4 капли раствора (NH4)2C2O4 и 1-2 капли 2 М раствора аммиака. Полученный осадок разделить на две части. В первую пробирку с осадком добавить 2-3 мл 2 М раствора HCl, а в другую - 2-3 мл 2 М раствора СН3СООН. Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2.3. Окрашивание пламени. Летучие соли кальция окрашивают пламя газовой горелки в оранжево-красный цвет. Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустить в насыщенный раствор хлорида кальция или в сухую соль и затем внести её в пламя газовой горелки. Записать наблюдения в тетрадь. Аналитические реакции анионов Общепринятой классификации анионов не существует. Чаще всего используется классификация анионов по растворимости их солей бария и серебра. I Аналитическая группа анионов объединяет ионы SO42-, CO32-, PO43-, SiO32-, которые образуют малорастворимые соли бария. Групповым реагентом является раствор хлорида бария BaCl2. II Аналитическая группа анионов включает ионы Cl-, Br-, I-, S2-, которые образуют малорастворимые соли серебра. Групповым реагентом является раствор нитрата серебра AgNO3. III Аналитическая группа анионов объединяет ионы NO3-, CH3COO-, большинство солей которых хорошо растворимы в воде. Группового реагента нет. Анализ анионов имеет свои особенности. Анионы открывают дробным методом в отдельных порциях исследуемого раствора. При выполнении характерных реакций на анионы следует обратить особое внимание на свойства и растворимость получаемых осадков солей бария и серебра (т.к. внешний вид осадков многих анионов практически одинаков). 1. Аналитическая реакция сульфат-иона, SO42- 1.1. Реакция с хлоридом бария. Анион SO42- с катионом Ba2+ образует белый кристаллический осадок сульфата бария BaSO4 , нерастворимый в минеральных кислотах: Ba2+ + SO42- BaSO4 Выполнение реакции: поместить в пробирку 4-5 капель раствора любого сульфата (Na2SO4 , или K2SO4 , или (NH4)2SO4) и добавить к нему 2-3 капли раствора хлорида бария BaCl2. Полученный осадок разделить в две пробирки. В первую пробирку добавить 4-5 капель раствора CH3COOH (2 М), а в другую - 4-5 капель HCl (2М). Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 2. Аналитические реакции хлорид-иона, Cl- 2.1. Реакция с нитратом серебра, AgNO3. Ион серебра Ag+ с хлорид-ионом Cl- образует белый творожистый осадок хлорида серебра AgCl, нерастворимый в воде и кислотах. Осадок хлорида серебра AgCl легко растворяется в растворе аммиака с образованием комплексного соединения [Ag(NH3)2]Cl. При действии азотной кислоты комплексный ион [Ag(NH3)2]+ разрушается и снова выпадает осадок хлорида серебра AgCl: Ag+ + Cl- AgCl AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl- [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl + 2NH4+ Выполнение реакции: поместить в пробирку 4-5 капель раствора любого хлорида (NaCl, или KCl, или NH4Cl) и прибавить 2-3 капли раствора нитрата серебра AgNO3. К образовавшемуся осадку хлорида серебра AgCl прибавить по каплям раствор аммиака NH3 (25%) до полного растворения осадка. К полученному бесцветному раствору комплексного соединения добавить по каплям азотную кислоту до появления белого осадка (рН 7). Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде. 3. Аналитическая реакция нитрат-иона, NO3- 3.1 Реакция с дифениламином, (C6H5)2NH. (Работать с раствором дифениламина нужно осторожно, так как он приготовлен в концентрированной H2SO4). Дифениламин в присутствии концентрированной серной кислоты окисляется нитрат ионом NO3- до соединения, имеющего темно-синюю окраску. Выполнение реакции: внести в сухую пробирку (по стенке пробирки!) 1-2 капли раствора любого нитрата (NaNO3, или KNO3, или др.) и прибавить 1-2 капли раствора дифениламина (по стенке пробирки!). На стенке пробирки (в месте соприкосновения растворов) наблюдается темно-синее окрашивание. Записать наблюдение в тетрадь. Анализ смеси катионов I-III аналитических групп и анионов |